本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，具體而言，涉及高等級對叔丁基苯甲醛制備方法，還涉及高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置。

背景技術(shù)：

高等級對叔丁基苯甲醛是指不含鹵素的對叔丁基苯甲醛。高等級對叔丁基苯甲醛可用于醫(yī)藥、食品、香料等領(lǐng)域。國內(nèi)對叔丁基苯甲醛生產(chǎn)主要采用對叔丁基甲苯氯化水解工藝，該工藝因使用氯氣導(dǎo)致生產(chǎn)流程繁冗，污染嚴(yán)重，且產(chǎn)品中殘留的氯元素?zé)o法完全除去而難以用于食品與醫(yī)藥領(lǐng)域。以醋酸為溶劑、co/mn/br為催化劑催化氧化對叔丁基甲苯是對叔丁基苯甲醛合成工藝的研究熱點之一，該方法可提高對叔丁基苯甲醛選擇性，但是由于使用溴化物，產(chǎn)物中不可避免的會殘留少量溴元素，也限制其醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域中使用，其次使用醋酸為溶劑，大幅提高了設(shè)備的運行投資成本。

目前，國內(nèi)高等級對叔丁基苯甲醛來自液相氧化制備對叔丁基苯甲酸的副產(chǎn)物（收率小于5%）和國外進口，其價格是普通芳香醛的兩倍多，但其需求量逐年增長。

對叔丁基甲苯的液相氧化在鼓泡攪拌反應(yīng)器中進行，以高壓空氣作為氧源。但該法存在氣液接觸面積有限、反應(yīng)時間長、反應(yīng)溫度高、氧氣利用率低、尾氣排放形成的污染等問題。因此，開發(fā)經(jīng)濟環(huán)保的高等級對叔丁基苯甲醛制備新工藝具有重要的研究價值和經(jīng)濟意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種可以制備不含有鹵族元素的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法。

本發(fā)明的另一個目的在于提出一種高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置。

根據(jù)本發(fā)明第一方面實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法包括以下步驟：a）將對叔丁基甲苯、水和不含有鹵素的催化劑在微米氣泡反應(yīng)器中混合并進行氧化反應(yīng)，以便得到反應(yīng)料液；b）對所述反應(yīng)料液進行油水分離，以便得到水相和油相，所述水相含有催化劑，所述油相含有對叔丁基苯甲醛和雜質(zhì)；和c）分離所述對叔丁基苯甲醛和所述雜質(zhì)以便得到高等級對叔丁基苯甲醛。

利用根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法制備得到的對叔丁基苯甲醛不含有鹵族元素，可以用于食品、醫(yī)藥、香料等領(lǐng)域。

另外，根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述雜質(zhì)包括對叔丁基甲苯、水、催化劑和苯甲酸，所述步驟c）包括：c-1）對所述對叔丁基苯甲醛和所述雜質(zhì)進行精餾，以便得到對叔丁基甲苯、水以及塔釜液，所述塔釜液包含所述對叔丁基苯甲醛、催化劑和苯甲酸；c-2）對所述塔釜液進行精餾，以便使所述對叔丁基苯甲醛與催化劑和苯甲酸分離；和c-3）依次對所述對叔丁基苯甲醛進行陰離子交換和陽離子交換。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述氧化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50℃-90℃，所述微米氣泡反應(yīng)器內(nèi)的壓力為0.2mpa-0.4mpa，所述氧化反應(yīng)的反應(yīng)時間為0.1小時-2小時。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述微米氣泡反應(yīng)器通過高速流動的液體切割氣體以便產(chǎn)生氣泡，產(chǎn)生的氣泡粒徑分布在50μm-1000μm的范圍內(nèi)。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述微米氣泡反應(yīng)器內(nèi)進行的氧化反應(yīng)為連續(xù)反應(yīng)，所述微米氣泡反應(yīng)器內(nèi)的料液每小時循環(huán)10~200次，所述氧化反應(yīng)進行0.1小時-2小時后，從所述微米氣泡反應(yīng)器連續(xù)出料，同時向所述微米氣泡反應(yīng)器連續(xù)進料。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，將所述反應(yīng)料液冷卻至15℃-30℃，然后在分相器中將冷卻后的所述反應(yīng)料液靜置0.1小時-0.5小時，以便得到水相和油相。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，對叔丁基甲苯的單次轉(zhuǎn)化率為10%~65%，對叔丁基苯甲醛的單次反應(yīng)選擇性大于99%。

根據(jù)本發(fā)明第二方面實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置包括：微米氣泡反應(yīng)器，所述微米氣泡反應(yīng)器具有進料口、循環(huán)出口、循環(huán)進口、氧化劑進口和出料口，所述循環(huán)出口與所述循環(huán)進口連通；分相器，所述分相器具有進料口、水相出料口和油相出料口，所述分相器的進料口與所述微米氣泡反應(yīng)器的出料口連通；第一精餾塔，所述第一精餾塔具有進料口、塔頂出料口、側(cè)出料口和塔底出料口，所述第一精餾塔的進料口與所述分相器的油相出料口連通；第二精餾塔，所述第二精餾塔具有進料口、塔頂出料口和塔底出料口，所述第二精餾塔的進料口與所述第一精餾塔的塔底出料口連通；陰離子交換柱，所述陰離子交換柱具有進料口和出料口，所述陰離子交換柱的進料口與所述第二精餾塔的塔頂出料口連通；和陽離子交換柱，所述陽離子交換柱具有有進料口和出料口，所述陽離子交換柱的進料口與所述陰離子交換柱的出料口連通。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述分相器的水相出料口與所述微米氣泡反應(yīng)器的進料口連通，所述第一精餾塔的塔頂出料口和側(cè)出料口中的每一個均與所述微米氣泡反應(yīng)器的進料口連通，優(yōu)選地，所述高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置進一步包括換熱器，所述換熱器具有進料口和出料口，所述換熱器的進料口與所述微米氣泡反應(yīng)器的出料口連通，所述換熱器的出料口與所述分相器的進料口連通。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述微米氣泡反應(yīng)器包括：本體，所述本體內(nèi)具有反應(yīng)腔，所述反應(yīng)腔的壁上設(shè)有進料口、出料口、循環(huán)氣出口和循環(huán)出口；噴射器，所述噴射器的一部分穿過所述本體且伸入到所述反應(yīng)腔內(nèi)，其中所述噴射器具有循環(huán)進口、氧化劑進口和噴射口，所述循環(huán)進口與所述循環(huán)出口連通，所述氧化劑進口與所述循環(huán)氣出口連通；和氣泡發(fā)生器，所述氣泡發(fā)生器具有進料口和出料口，所述氣泡發(fā)生器的進料口與所述噴射口連通，優(yōu)選地，所述氣泡發(fā)生器包括：連接管，所述連接管的第一端與所述噴射口相連；和殼體，所述殼體內(nèi)具有容納腔，所述容納腔的壁上設(shè)有進料口和出料口，所述容納腔的在其軸向上相對的第一端和第二端上均設(shè)有出料口，所述連接管的第二端與所述容納腔的進料口相連，所述連接管的長度方向與所述容納腔的周向相切，更加優(yōu)選地，所述容納腔為回轉(zhuǎn)體狀，所述容納腔的回轉(zhuǎn)母線為一條圓弧線、或者一條與所述容納腔的軸線平行的直線和兩條直線組成的曲線、或者一條與所述容納腔的軸線平行的直線和兩條圓弧線組成的曲線，優(yōu)選地，與所述容納腔的軸線平行的所述直線與兩條所述圓弧線在它們的相交處相切。對叔丁基苯甲醛微米氣泡反應(yīng)器

根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置具有氣液接觸面積大、反應(yīng)時間短、氧化劑的利用率高、反應(yīng)溫度低、能耗低的優(yōu)點。

附圖說明

本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結(jié)合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：

圖1是根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置的微米氣泡反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置的微米氣泡反應(yīng)器的局部結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。

在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語“中心”、“縱向”、“橫向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發(fā)明的描述中，除非另有說明，“多個”的含義是兩個或兩個以上。

在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

本發(fā)明提供了高等級對叔丁基苯甲醛制備方法。根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法包括以下步驟：

a）將對叔丁基甲苯、水和不含有鹵素的催化劑在微米氣泡反應(yīng)器中混合并進行氧化反應(yīng)，以便得到反應(yīng)料液；

b）對該反應(yīng)料液進行油水分離，以便得到水相和油相，該水相含有催化劑，該油相含有對叔丁基苯甲醛和雜質(zhì)；和

c）分離該對叔丁基苯甲醛和該雜質(zhì)以便得到高等級對叔丁基苯甲醛。

由于根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法使用了不含有鹵素的催化劑，因此根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法制備得到的對叔丁基苯甲醛不含有鹵族元素。

而且，通過在微米氣泡反應(yīng)器內(nèi)進行該氧化反應(yīng)，從而可以使對叔丁基甲苯、水、催化劑和氧化劑在微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)發(fā)生氧化反應(yīng)，以便反應(yīng)生成對叔丁基苯甲醛，從而可以極大地提高氣液接觸面積、縮短反應(yīng)時間、提高氧化劑的利用率、降低反應(yīng)溫度、降低能耗、極大地減小尾氣排放。

在相同反應(yīng)條件下，與現(xiàn)有的利用鼓泡攪拌反應(yīng)器進行反應(yīng)相比，根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法可以將反應(yīng)時間縮短2-5倍、且將能耗降低50%以上。因此，根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法具有氣液接觸面積大、反應(yīng)時間短、氧化劑的利用率高、反應(yīng)溫度低、能耗低、尾氣排放少等優(yōu)點。

根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法合成的對叔丁基苯甲醛的單次選擇性高達99.0%、產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.0%，且制備得到的對叔丁基苯甲醛不含有鹵族元素，可以用于食品、醫(yī)藥、香料等領(lǐng)域。

下面參考圖1描述根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置100。如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置100包括微米氣泡反應(yīng)器5、分相器21、第一精餾塔25、第二精餾塔28、陰離子交換柱29和陽離子交換柱31。

微米氣泡反應(yīng)器5具有進料口104、循環(huán)出口108、循環(huán)進口1021、氧化劑進口1022和出料口107，微米氣泡反應(yīng)器5的循環(huán)出口與微米氣泡反應(yīng)器5的循環(huán)進口連通。分相器21具有進料口、水相出料口和油相出料口，分相器21的進料口與微米氣泡反應(yīng)器5的出料口連通。

第一精餾塔25具有進料口、塔頂出料口、側(cè)出料口和塔底出料口，第一精餾塔25的進料口與分相器21的油相出料口連通。第二精餾塔28具有進料口、塔頂出料口和塔底出料口，第二精餾塔28的進料口與第一精餾塔25的塔底出料口連通。

陰離子交換柱29具有進料口和出料口，陰離子交換柱29的進料口與第二精餾塔28的塔頂出料口連通。陽離子交換柱31具有有進料口和出料口，陽離子交換柱31的進料口與陰離子交換柱29的出料口連通。

現(xiàn)有的液相氧化制備苯甲酸的反應(yīng)（如背景技術(shù)部分所述，對叔丁基苯甲醛是該反應(yīng)的副產(chǎn)物）在鼓泡攪拌反應(yīng)器中進行，以高壓空氣作為氧源。但該制備方法存在氣液接觸面積有限、反應(yīng)時間長、反應(yīng)溫度高、氧氣利用率低、尾氣排放形成的污染等問題。

根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置100通過設(shè)置微米氣泡反應(yīng)器5，從而可以使對叔丁基甲苯、水、催化劑和氧化劑在微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)發(fā)生氧化反應(yīng)，以便反應(yīng)生成對叔丁基苯甲醛，從而可以極大地提高氣液接觸面積、縮短反應(yīng)時間、提高氧化劑的利用率、降低反應(yīng)溫度、降低能耗、極大地減小尾氣排放。

具體而言，根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置100的氧化劑可以是含氧氣體，該含氧氣體閉路循環(huán)，微米氣泡反應(yīng)器5的頂部的未反應(yīng)的含氧氣體通過閥門8所在的管路再次被卷吸進入微米氣泡反應(yīng)器5。而在傳統(tǒng)的鼓泡攪拌反應(yīng)器中，未反應(yīng)的含氧氣體到達反應(yīng)器的頂部后，需要放空，放空的過程會帶走高溫的反應(yīng)料液，這會造成反應(yīng)料液損失，同時也會造成尾氣污染。

在相同反應(yīng)條件下，與現(xiàn)有的利用鼓泡攪拌反應(yīng)器進行反應(yīng)相比，根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置100可以將反應(yīng)時間縮短2-5倍、且將能耗降低50%以上。因此，根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置100具有氣液接觸面積大、反應(yīng)時間短、氧化劑的利用率高、反應(yīng)溫度低、能耗低、尾氣排放少等優(yōu)點。

下面參考圖1更加詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法和高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置100。

如圖1所示，可以設(shè)置用于儲存水的儲水罐2和用于儲存對叔丁基甲苯的對叔丁基甲苯儲罐4，儲水罐2和對叔丁基甲苯儲罐4分別通過管路與微米氣泡反應(yīng)器5相連，以便利用泵1將儲水罐2內(nèi)的水輸送到微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)，且利用泵3將對叔丁基甲苯儲罐4內(nèi)的對叔丁基甲苯輸送到微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)。其中，催化劑可以單獨加入到微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)，也可以溶解在儲水罐2內(nèi)的水中，與水一起輸送到微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)。

有利地，氧化劑可以是含氧氣體，例如空氣?？諝饪梢酝ㄟ^設(shè)置有閥門8和閥門9的管路輸送到微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)。

當(dāng)對叔丁基甲苯、水和催化劑被加入到微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)后，打開閥門9以便向微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)輸送空氣，閥門8可以控制微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)的氣體內(nèi)循環(huán)。同時打開泵14，（打開泵14，）由于微米氣泡反應(yīng)器5的循環(huán)出口與微米氣泡反應(yīng)器5的循環(huán)進口通過管路相連，因此可以使微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)的料液循環(huán)。其中，在連接微米氣泡反應(yīng)器5的循環(huán)出口和循環(huán)進口的管路上設(shè)置閥門13、泵14、流量計12和換熱器11。通過設(shè)置流量計12，可以調(diào)節(jié)微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)的料液的循環(huán)流量，通過設(shè)置換熱器11，可以將循環(huán)的料液加熱到預(yù)設(shè)溫度。

在本發(fā)明的一些實施例中，對叔丁基甲苯、水和催化劑在微米氣泡反應(yīng)器5中進行氧化反應(yīng)，該氧化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50℃-90℃，微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)的壓力為0.2mpa-0.4mpa，該氧化反應(yīng)的反應(yīng)時間為0.1小時-2小時。有利地，微米氣泡反應(yīng)器5通過高速流動的液體切割氣體以便產(chǎn)生氣泡，微米氣泡反應(yīng)器5產(chǎn)生的氣泡的粒徑分布在50μm-500μm的范圍內(nèi)。

如圖2所示，微米氣泡反應(yīng)器5包括本體10、噴射器102和氣泡發(fā)生器103。本體10內(nèi)具有反應(yīng)腔101，反應(yīng)腔101的壁上設(shè)有進料口104、出料口107、循環(huán)氣出口106和循環(huán)出口108。噴射器102的一部分穿過本體10且伸入到反應(yīng)腔101內(nèi)。其中，噴射器102具有循環(huán)進口1021、氧化劑進口1022和噴射口，循環(huán)出口108與循環(huán)進口1021連通，氧化劑進口1022與循環(huán)氣出口106連通。氣泡發(fā)生器103具有進料口和出料口，氣泡發(fā)生器103的進料口與噴射器102的噴射口連通。

下面參考圖1和圖2描述根據(jù)本發(fā)明實施例的微米氣泡反應(yīng)器5的工作過程。對叔丁基甲苯、水和催化劑從進料口104加入到反應(yīng)腔101內(nèi)，氧化劑（含氧氣體）從氧化劑進口1022加入到反應(yīng)腔101內(nèi)直至反應(yīng)腔101內(nèi)達到所需的壓力。反應(yīng)腔101內(nèi)的料液從循環(huán)出口108抽出，在泵的驅(qū)動下進入到噴射器102內(nèi)。有利地，在循環(huán)料液進入到噴射器102內(nèi)之前，可以對料液進行換熱。

同時，由于高速的循環(huán)料液在噴射器102內(nèi)形成負(fù)壓，因此高速的循環(huán)料液將含氧氣體和循環(huán)氣體帶入噴射器102內(nèi)并混合剪切產(chǎn)生大量氣泡，以便形成氣液混合物。具體而言，循環(huán)氣體由循環(huán)氣出口106離開反應(yīng)腔101，且由氧化劑進口1022進入到噴射器102內(nèi)。

該氣液混合物由噴射器102的噴射口1028噴出并進入到氣泡發(fā)生器103內(nèi)，該氣液混合物在氣泡發(fā)生器103內(nèi)高速旋轉(zhuǎn)，由于密度差異，氣體聚集于氣泡發(fā)生器103的軸線附近，被液體壓縮剪切產(chǎn)生大量的粒徑分布在50μm-500μm的范圍內(nèi)氣泡，并由氣泡發(fā)生器103的出料口噴出，進入反應(yīng)腔101內(nèi)。由于氣泡直徑越小，氣泡在液體中的上升速度越小。因此，反應(yīng)腔101內(nèi)會充滿大量的氣泡，以便形成乳狀液，從而可以使反應(yīng)能夠快速地進行。

而且，氣泡的直徑越小，氣泡的傳質(zhì)系數(shù)越高，從而可以大幅度提高微米氣泡反應(yīng)器5的反應(yīng)效率。

如圖2所示，微米氣泡反應(yīng)器5進一步包括溢流擋板109，溢流擋板109設(shè)在反應(yīng)腔101的壁上且鄰近出料口107，溢流擋板109的上沿位于出料口107的上方。由此可以使微米氣泡反應(yīng)器5的結(jié)構(gòu)更加合理。

具體而言，溢流擋板109包括水平板和豎直板，該水平板焊接在反應(yīng)腔101的壁上，該豎直板的下沿焊接在該水平板上，該豎直板的上沿位于循環(huán)液出口107的上方。

如圖3所示，氣泡發(fā)生器103包括連接管1031和殼體1032。連接管1031的第一端與噴射口1028相連。殼體1032內(nèi)具有容納腔1033，容納腔1033的壁上設(shè)有進料口和出料口。

容納腔1033的在其軸向上相對的第一端和第二端上均設(shè)有出料口。換言之，容納腔1033的第一端與容納腔1033的第二端在容納腔1033的軸向上相對，容納腔1033的第一端和第二端上均設(shè)有出料口。其中，連接管1031的第二端與該進料口相連，連接管1031的長度方向與容納腔1033的周向相切。

由于連接管1031的長度方向與容納腔1033的周向相切，因此從噴射器102噴射出來的該氣液混合物通過連接管1031切向進入容納腔1033內(nèi)，由此可以使該氣液混合物在容納腔1033內(nèi)高速旋轉(zhuǎn)。由于密度差異，氣體聚集于容納腔1033的軸線附近，被液體壓縮剪切產(chǎn)生大量的粒徑分布在100nm-500μm的范圍內(nèi)氣泡。含有該氣泡的液體由容納腔1033的兩端的出料口噴出，進入反應(yīng)腔101。由于氣泡直徑越小，氣泡在液體中的上升速度越小，因此反應(yīng)腔101內(nèi)會充滿大量的氣泡，形成乳狀液，從而使反應(yīng)能夠快速進行。

在本發(fā)明的一個示例中，容納腔1033可以是回轉(zhuǎn)體狀。由此可以使氣泡發(fā)生器103的結(jié)構(gòu)更加合理。容納腔1033的回轉(zhuǎn)母線可以是一條圓弧線，容納腔1033的回轉(zhuǎn)母線還可以是一條與容納腔1033的軸線平行的直線和兩條直線組成的曲線。此外，容納腔1033的回轉(zhuǎn)母線也可以是一條與容納腔1033的軸線平行的直線和兩條圓弧線組成的曲線，。有利地，該與容納腔1033的軸線平行的直線與兩條該圓弧線在它們的與直線相交處相切。

該進料口在容納腔1033的軸向上位于容納腔1033的中部，容納腔1033的橫截面積由容納腔1033的中部向容納腔1033的端部減小。具體而言，容納腔1033的橫截面積由容納腔1033的中部向容納腔1033的第一端減小，且容納腔1033的橫截面積由容納腔1033的中部向容納腔1033的第二端減小。由此可以使氣泡發(fā)生器103的結(jié)構(gòu)更加合理。

有利地，容納腔1033相對經(jīng)過容納腔1033的軸向的中心的橫截面對稱。由此可以使氣泡發(fā)生器103的結(jié)構(gòu)更加合理。

具體而言，微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)進行的氧化反應(yīng)為連續(xù)反應(yīng)，微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)的料液每小時循環(huán)10~200次，該氧化反應(yīng)進行0.1小時-2小時后，從微米氣泡反應(yīng)器5連續(xù)出料，同時向微米氣泡反應(yīng)器5連續(xù)進料，即打開泵1和泵3以便向微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)輸送對叔丁基甲苯、水和催化劑。其中，對叔丁基甲苯的單次轉(zhuǎn)化率為10%~65%，對叔丁基苯甲醛的單次反應(yīng)選擇性大于99%。

該氧化反應(yīng)結(jié)束后，微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)的料液可以稱為反應(yīng)料液。打開閥門15且關(guān)閉閥門13（閥門6和閥門7中的至少一個打開），利用泵14將微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)的反應(yīng)料液輸送到分相器21內(nèi)，以便在分相器21內(nèi)對該反應(yīng)料液進行油水分離，并得到水相和油相。其中，該水相含有催化劑，該油相含有對叔丁基苯甲醛和雜質(zhì)。

具體而言，在連接微米氣泡反應(yīng)器5的出料口和分相器21的進料口的管路上設(shè)置泵14、閥門15、流量計16和換熱器17。通過設(shè)置流量計16，可以按照預(yù)設(shè)流量向分相器21輸送該反應(yīng)料液，通過設(shè)置換熱器17，可以將該反應(yīng)料液冷卻至預(yù)設(shè)溫度。

在本發(fā)明的一個實施例中，利用換熱器17將該反應(yīng)料液冷卻至15℃-30℃，然后在分相器21中將冷卻后的該反應(yīng)料液靜置0.1小時-0.5小時，以便得到該水相和該油相。

分相器21的水相出料口通過管路與儲水罐2相連，該管路上設(shè)有泵20、閥門19和流量計18，利用泵20將該水相輸送到儲水罐2，以便循環(huán)利用該水相內(nèi)的催化劑。

如圖1所示，分相器21的油相出料口通過管路與第一精餾塔25的進料口相連，該管路上設(shè)有泵24、閥門23和流量計22。利用泵24將該油相輸送到第一精餾塔25內(nèi)。

該油相在第一精餾塔25內(nèi)進行減壓精餾分離。其中，從第一精餾塔25的側(cè)出料口（側(cè)線）出水，并將水返回到儲水罐2，從第一精餾塔25的塔頂出料口（塔頂）采出對叔丁基甲苯，并將對叔丁基甲苯返回到對叔丁基甲苯儲罐4。由此未反應(yīng)的原料對叔丁基甲苯、溶劑水和催化劑可以循環(huán)利用，從而可以使整個工藝過程綠色無污染，可連續(xù)化生產(chǎn)。從第一精餾塔25的塔底出料口（塔底）采出塔釜液，該塔釜液包含對叔丁基苯甲醛、催化劑和苯甲酸。

在本發(fā)明的一些示例中，如圖1所示，第一精餾塔25的塔底出料口通過管路與第二精餾塔28的進料口相連，該管路上設(shè)有泵27和閥門26。利用泵27將該塔釜液輸送到第二精餾塔28內(nèi)。該塔釜液在第二精餾塔28內(nèi)進行減壓精餾分離，以便使對叔丁基苯甲醛與催化劑和苯甲酸分離。其中，從第二精餾塔28的塔底出料口（塔釜）采出苯甲酸和催化劑等，并運到指定場所處理，從第二精餾塔28的塔頂出料口（塔頂）采出對叔丁基苯甲醛。

如圖1所示，第二精餾塔28的塔頂出料口通過管路與陰離子交換柱29的進料口相連，以便將對叔丁基苯甲醛輸送到陰離子交換柱29內(nèi)進行陰離子交換。陰離子交換柱29的出料口通過管路與陽離子交換柱31的進料口相連，以便利用泵30將經(jīng)過陰離子交換柱29的對叔丁基苯甲醛輸送到陽離子交換柱31內(nèi)進行陽離子交換。通過進行陰離子交換和陽離子交換，可以去除金屬離子，進一步純化。

實施例1

催化劑溶于溶劑水中，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，對叔丁基甲苯和溶劑水按照質(zhì)量比1：1分別由泵3和泵1輸送至100l的微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)。當(dāng)加入60kg的料液時，即對叔丁基甲苯、水和催化劑的總重量為60千克時，停止加料，打開泵14，使循環(huán)的料液的流量為1000l/h，微米氣泡反應(yīng)器5產(chǎn)生的氣泡大小為500nm-500μm，通過換熱器11給循環(huán)的料液加熱，升溫至50℃時，同時向微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)通入氧氣以便使微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)的壓力升至0.2mpa（表壓）。

反應(yīng)1.6小時后，打開閥門15、泵1和泵3，調(diào)整流量計16，按照10l/h的流速向分相器21輸送反應(yīng)料液，使得泵1和泵3按照5l/h向微米氣泡反應(yīng)器5輸送對叔丁基甲苯和溶劑水。利用換熱器17將反應(yīng)料液降溫至15℃，在分相器靜置0.1h后，水相由泵20返回至儲水罐2，油相由泵24輸送至第一精餾塔25內(nèi)減壓精餾分離。

第一精餾塔25的塔徑為1.5m、理論塔板為80塊、塔頂壓力為15.2kpa、塔釜壓力為23.5kpa。第一精餾塔25的側(cè)線出水、塔頂采出對叔丁基甲苯，水和對叔丁基甲苯再分別回至儲水罐2和對叔丁基甲苯儲罐4。第一精餾塔25的塔釜液由泵27輸送至第二精餾塔28內(nèi)減壓精餾分離。第二精餾塔28的塔徑為0.8m、理論塔板為85塊、塔頂壓力為10.2kpa，塔頂壓力為17.3kpa。第二精餾塔28的塔釜采出的苯甲酸、催化劑等運到指定場所處理，第二精餾塔28的塔頂采出的對叔丁基苯甲醛輸送至陰離子交換柱29。

陰離子交換柱29內(nèi)填充有d301大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂，對叔丁基苯甲醛在陰離子交換柱29內(nèi)進行陰離子交換。最后，對叔丁基苯甲醛被輸送到陽離子交換柱31，陽離子交換柱31內(nèi)填充有d113大孔型弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂，對叔丁基苯甲醛在陽離子交換柱31內(nèi)進行陽離子交換，以便獲得高純度對叔丁基苯甲醛。

實施例2

催化劑溶于溶劑水中，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%，對叔丁基甲苯和溶劑水按照質(zhì)量比1：1.5分別由泵3和泵1輸送至100l的微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)。當(dāng)加入60kg的料液時，即對叔丁基甲苯、水和催化劑的總重量為60千克時，停止加料，打開泵14，使循環(huán)的料液的流量為20000l/h，微米氣泡反應(yīng)器5產(chǎn)生的氣泡大小為50μm-1000μm，通過換熱器11給循環(huán)的料液加熱，升溫至90℃時，同時向微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)通入氧氣以便使微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)的壓力升至0.3mpa（表壓）。

反應(yīng)0.1小時后，打開閥門15、泵1和泵3，調(diào)整流量計16，按照100l/h的流速向分相器21輸送反應(yīng)料液，使得泵1和泵3按照50l/h向微米氣泡反應(yīng)器5輸送對叔丁基甲苯和溶劑水。利用換熱器17將反應(yīng)料液降溫至30℃，在分相器靜置0.3h后，水相由泵20返回至儲水罐2，油相由泵24輸送至第一精餾塔25內(nèi)減壓精餾分離。

第一精餾塔25的塔徑為1.1m、理論塔板為70塊、塔頂壓力為13.6kpa、塔釜壓力為21.1kpa。第一精餾塔25的側(cè)線出水、塔頂采出對叔丁基甲苯，水和對叔丁基甲苯再分別回至儲水罐2和對叔丁基甲苯儲罐4。第一精餾塔25的塔釜液由泵27輸送至第二精餾塔28內(nèi)減壓精餾分離。第二精餾塔28的塔徑為0.9m、理論塔板為80塊、塔頂壓力為11.2kpa，塔頂壓力為18.4kpa。第二精餾塔28的塔釜采出的苯甲酸、催化劑等運到指定場所處理，第二精餾塔28的塔頂采出的對叔丁基苯甲醛輸送至陰離子交換柱29。

陰離子交換柱29內(nèi)填充有d001強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂，對叔丁基苯甲醛在陰離子交換柱29內(nèi)進行陰離子交換。最后，對叔丁基苯甲醛被輸送到陽離子交換柱31，陽離子交換柱31內(nèi)填充有d001大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，對叔丁基苯甲醛在陽離子交換柱31內(nèi)進行陽離子交換，以便獲得高純度對叔丁基苯甲醛。

實施例3

催化劑溶于溶劑水中，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%，對叔丁基甲苯和溶劑水按照質(zhì)量比1：2分別由泵3和泵1輸送至100l的微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)。當(dāng)加入60kg的料液時，即對叔丁基甲苯、水和催化劑的總重量為60千克時，停止加料，打開泵14，使循環(huán)的料液的流量為10000l/h，微米氣泡反應(yīng)器5產(chǎn)生的氣泡大小為50μm-1000μm，通過換熱器11給循環(huán)的料液加熱，升溫至70℃時，同時向微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)通入氧氣以便使微米氣泡反應(yīng)器5內(nèi)的壓力升至0.38mpa（表壓）。

反應(yīng)2小時后，打開閥門15、泵1和泵3，調(diào)整流量計16，按照200l/h的流速向分相器21輸送反應(yīng)料液，使得泵1和泵3分別按照120l/h和80l/h向微米氣泡反應(yīng)器5輸送對叔丁基甲苯和溶劑水。利用換熱器17將反應(yīng)料液降溫至20℃，在分相器靜置0.5h后，水相由泵20返回至儲水罐2，油相由泵24輸送至第一精餾塔25內(nèi)減壓精餾分離。

第一精餾塔25的塔徑為1.7m、理論塔板為73塊、塔頂壓力為15.6kpa、塔釜壓力為23.1kpa。第一精餾塔25的側(cè)線出水、塔頂采出對叔丁基甲苯，水和對叔丁基甲苯再分別回至儲水罐2和對叔丁基甲苯儲罐4。第一精餾塔25的塔釜液由泵27輸送至第二精餾塔28內(nèi)減壓精餾分離。第二精餾塔28的塔徑為1.1m、理論塔板為82塊、塔頂壓力為14.2kpa，塔頂壓力為25.4kpa。第二精餾塔28的塔釜采出的苯甲酸、催化劑等運到指定場所處理，第二精餾塔28的塔頂采出的對叔丁基苯甲醛輸送至陰離子交換柱29。

陰離子交換柱29內(nèi)填充有d301大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂，對叔丁基苯甲醛在陰離子交換柱29內(nèi)進行陰離子交換。最后，對叔丁基苯甲醛被輸送到陽離子交換柱31，陽離子交換柱31內(nèi)填充有d113大孔型弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂，對叔丁基苯甲醛在陽離子交換柱31內(nèi)進行陽離子交換，以便獲得高純度對叔丁基苯甲醛。按照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)（gb-28320-2012）公布的檢測方法檢測得到的對叔丁基苯甲醛產(chǎn)品，其中對叔丁基苯甲醛含量為99.1%，酸值為3.0%，相對密度為1.042，氯化物檢測顯示負(fù)反應(yīng)。

在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實施例”、“一些實施例”、“示意性實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解：在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。