本發(fā)明屬于高分子材料精細(xì)化工領(lǐng)域,尤其是涉及速溶型纖維素醚的制備與應(yīng)用。
背景技術(shù):
隨著我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,速溶纖維素醚的用途越來越廣,年需求量不斷增加。可作為乳化劑、增稠劑、分散劑、穩(wěn)定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等,應(yīng)用在石油、紡織、日化、卷煙、造紙、建筑、食品、醫(yī)藥等工業(yè)領(lǐng)域。
傳統(tǒng)的纖維素醚生產(chǎn)工藝是:將纖維素精制棉用氫氧化鈉在一定的條件下進(jìn)行堿化生成纖維素鈉,再由環(huán)氧丙烷或環(huán)氧乙烷、氯甲烷進(jìn)行醚化在一定條件下反應(yīng)生成纖維素醚,再通過中和、回收溶劑、洗滌、干燥、粉碎最終得到粉末的成品。這種工藝存在的不足是:生產(chǎn)出來的纖維素醚在實(shí)際應(yīng)用中分散效果不好,容易抱團(tuán),溶解慢,嚴(yán)重的束約了應(yīng)用領(lǐng)域,如在建材膏狀膩?zhàn)又校盟芙鈺r(shí)抱團(tuán)難溶,無法正常使用。現(xiàn)有技術(shù)中,有的加入乙二醛,雖然能夠在冷水中溶解,然而效果并不理想,加大了施工難度及其施工時(shí)間。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有纖維素醚不易溶解、容易抱團(tuán)和分散效果差的技術(shù)問題,提供一種速溶纖維素醚的制備方法。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明工藝包括將纖維素精制棉用氫氧化鈉進(jìn)行堿化生成纖維素鈉,再由環(huán)氧丙烷或環(huán)氧乙烷、氯甲烷進(jìn)行醚化反應(yīng)生成纖維素醚,再通過中和、回收溶劑、洗滌和干燥工序,其特征在于,在洗滌離心后,物料在通過無軸絞龍進(jìn)入干燥的過程中,在無軸絞龍內(nèi)噴入交聯(lián)劑5-羥基-1,3-苯二醛100公斤,使其充分?jǐn)嚢?,再進(jìn)入閃蒸干燥機(jī),用乙二醛的醛基(-cho)將纖維素醚的羰基化合物轉(zhuǎn)變?yōu)榭s醛,反應(yīng)完成后,得到速溶基纖維素醚;
噴入交聯(lián)劑5-羥基-1,3-苯二醛后,其他工藝沒有發(fā)生任何的改變
所述的交聯(lián)劑5-羥基-1,3-苯二醛是由高純度35%的5-羥基-1,3-苯二醛與經(jīng)過樹脂交換后,將自來水中的鈣、鎂等離子置換掉硬度小于0.03g/l的軟水按照1:6的比例混合攪拌而成的。
本發(fā)明制備的速溶羥丙基甲基纖維素醚在制備過程中引入了醛基,醛和銅里都含有羰基,羰基是相當(dāng)活潑的集團(tuán),尤其是醛對(duì)堿極為敏感,而且很容易被氧化,但縮醛相當(dāng)于胞二醚,因此比較穩(wěn)定??s醛能被水解為原來的羰基化合物,即當(dāng)分子中羰基與其它官能團(tuán)共存時(shí),只希望其它官能團(tuán)反應(yīng),而不希望羰基受影響,則可將羰基化合物轉(zhuǎn)變?yōu)榭s醛,反應(yīng)完成后,再將其水解。達(dá)到溶解時(shí)不抱團(tuán),分散快,溶解快,經(jīng)過檢測(cè)各項(xiàng)性能指標(biāo)均達(dá)到國(guó)標(biāo)要求,解決了實(shí)際應(yīng)用中的束約,擴(kuò)大了應(yīng)用的領(lǐng)域,比如在膏狀膩?zhàn)又械膽?yīng)用、在建筑膠水中的應(yīng)用,分散度為100%。
為了進(jìn)一步證明本發(fā)明工藝的優(yōu)點(diǎn),將本發(fā)明工藝制備的速溶纖維素醚與傳統(tǒng)工藝制備的纖維素醚在加入乙二醛在同等條件下進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)本發(fā)明速溶羥丙基甲基纖維素醚在冷水立刻分散,在10分鐘時(shí)間內(nèi)就可以溶解增稠,付諸于應(yīng)用;而傳統(tǒng)的羥丙基甲基纖維素醚在在加入乙二醛冷水在不斷的攪拌下需1小時(shí)才能溶解增稠,付諸于應(yīng)用。從實(shí)際的溶解時(shí)間上就可以明顯的提高了工作效率。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合詳細(xì)工藝進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
將反應(yīng)溶劑介質(zhì)(甲苯87%,異丙醇13%的含量)用泵打入反應(yīng)釜,將氫氧化鈉投入釜內(nèi),升溫至70℃,將堿溶解,然后降溫至25-30℃,投入精制棉粉,在25-30℃的條件下,堿化2小時(shí),生成纖維素鈉,堿化完成后,加入醚化劑環(huán)氧丙烷、氯甲烷,在25-30℃的條件下恒溫反應(yīng)30分鐘,使其醚化劑充分?jǐn)嚢杈鶆?,然后升溫?4±1℃,恒溫反應(yīng)1小時(shí),然后立刻升溫至80℃,恒溫反應(yīng)2小時(shí)反應(yīng)結(jié)束,降溫至50℃加入一定量的醋酸中和調(diào)節(jié)ph值5-7之間,然后將物料壓入回收釜,用95℃以上的軟水將溶劑置換回收,回收完后,通過離心機(jī)將物料與軟水分離,物料進(jìn)入無軸螺旋輸送器,此時(shí)將按1:6的比例配備的5-羥基-1,3-苯二醛,通過噴槍噴淋至絞龍內(nèi)的物料,通過無軸螺旋的攪拌達(dá)到交聯(lián)的目的,然后物料再有無軸螺旋輸送至閃蒸干燥機(jī),干燥后得到最終的產(chǎn)品,速溶羥丙基甲基纖維素醚。