本發(fā)明涉及精細(xì)化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種本發(fā)明涉及一種簡(jiǎn)單便捷的苯扎氯銨生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
苯扎氯銨是一種陽離子表面活性劑，又稱潔爾滅，具有廣譜、高效的殺菌滅藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生長(zhǎng)，并具有良好的粘泥剝離作用和一定的分散、滲透作用，同時(shí)具有一定的去油、除臭能力和緩蝕作用，近年來，關(guān)于苯扎氯銨抗菌活性的研究報(bào)道日漸增多，苯扎氯銨在醫(yī)藥行業(yè)中的應(yīng)用顯示出了巨大的潛力。
目前，苯扎氯銨的制備方法是以十二烷基二甲基叔胺和氯化芐為原料，將氯化芐逐滴滴進(jìn)十二烷基二甲基叔胺溶液中，保溫反應(yīng)即得，所得到的苯扎氯銨大多為工業(yè)級(jí)的，難以應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域。藥用級(jí)的苯扎氯銨制備前須將十二烷基二甲基叔胺和氯化芐進(jìn)行精制，該生產(chǎn)方法過程復(fù)雜，儀器設(shè)備要求高，很多藥用的苯扎氯銨產(chǎn)品生產(chǎn)公司無法制備苯扎氯銨，增加了苯扎氯銨醫(yī)藥產(chǎn)品的成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單便捷苯扎氯銨的生產(chǎn)方法。該方法簡(jiǎn)化了苯扎氯銨的生產(chǎn)流程，降低了設(shè)備要求，提高了生產(chǎn)效率，降低藥用苯扎氯銨的生產(chǎn)成本。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
a、將烷基二甲基叔胺與氯化芐按一定的比例混合后溶解于乙酸乙酯中；
b、將混合液泵入到300l搪玻璃反應(yīng)釜中，開啟反應(yīng)釜的攪拌裝置和tcu控制的蒸汽加熱的加熱裝置，體系在70-100oc條件下保溫反應(yīng)7-10小時(shí)后，自然降溫至晶體完全析出后抽慮；抽慮過程中用乙酸乙酯分2-5次清洗晶體，保留濾餅；
c、將上述抽慮后晶體溶解在熱的乙酸乙酯中進(jìn)行重結(jié)晶，待晶體完全析出后抽濾，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級(jí)苯扎氯銨單體。
進(jìn)一步的，所述步驟a中烷基二甲基叔胺可為十二烷基二甲基叔胺，十四烷基二甲基叔胺以及十六烷基二甲基叔胺。
進(jìn)一步的，所述步驟a中烷基二甲基叔胺與氯化芐混合和比例為1:(1～1.4)（mol/mol）。
進(jìn)一步的，所述步驟b中混合液在保溫反應(yīng)中的溫度為70-100oc，保溫反應(yīng)時(shí)間為7-10小時(shí)。
進(jìn)一步的，所述步驟b中所述的加熱裝置為tcu控制的蒸汽加熱的夾套。
進(jìn)一步的，所述步驟b中乙酸乙酯清洗次數(shù)以最終晶體中將脂肪烷基二甲基叔胺和氯化芐含量低于0.005%為準(zhǔn)。
進(jìn)一步的，所述步驟c中熱的乙酸乙酯中的溫度為40～70℃。
進(jìn)一步的，所述步驟c中重結(jié)晶中乙酸乙酯加入量以將晶體完全溶解為準(zhǔn)。
進(jìn)一步的，在于:所述步驟c所得的苯扎氯銨的純度大于99%。
本發(fā)明所述的一種簡(jiǎn)單便捷苯扎氯銨的生產(chǎn)方法具有以下有益效果。
本發(fā)明所述的一種簡(jiǎn)單便捷苯扎氯銨的生產(chǎn)方法相比傳統(tǒng)工藝而言，制得的苯扎氯銨純度高達(dá)99%、雜質(zhì)少，使用安全，能夠被有效應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域；本發(fā)明采用重結(jié)晶等方法來純化苯扎氯銨，能夠有效降低生產(chǎn)成本；本發(fā)明制備的苯扎氯銨產(chǎn)率高達(dá)98%,減少了副反應(yīng)的發(fā)生，降低了生產(chǎn)成本；此外，本發(fā)明創(chuàng)造性的采用十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺為原料來生產(chǎn)苯扎氯銨，所用的原料不需要精制，僅需一步反應(yīng)，減少了原料精制步驟，提高了生產(chǎn)效率，且本發(fā)明僅使用常規(guī)的反應(yīng)容器就可以實(shí)現(xiàn)，因此本發(fā)明能有效的降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
以下將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的一種簡(jiǎn)單便捷苯扎氯銨的生產(chǎn)方法做進(jìn)一步的闡述，以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解。
實(shí)施例1
一種簡(jiǎn)單便捷苯扎氯銨的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：
a、取30mol十二烷基二甲基叔胺(6.40kg)與30mol氯化芐(3.40kg)混合后,加入100l乙酸乙酯溶解；
b、將混合液泵入300l搪玻璃反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的攪拌裝置和tcu控制的蒸汽加熱的加熱裝置，體系在85-95oc條件下保溫反應(yīng)8小時(shí)后，自然降溫至晶體完全析出后抽慮；抽慮過程中用乙酸乙酯分3次清洗晶體，保留濾餅；
c、將上述抽慮后晶體溶解在熱的乙酸乙酯中進(jìn)行重結(jié)晶，待晶體完全析出后抽濾，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級(jí)苯扎氯銨單體9.31kg。
實(shí)施例2
一種簡(jiǎn)單便捷苯扎氯銨的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：
a、取30mol十四烷基二甲基叔胺(7.24kg)與30mol氯化芐(3.40kg)混合后,加入100l乙酸乙酯溶解；
b、將混合液泵入300l搪玻璃反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的攪拌裝置和tcu控制的蒸汽加熱的加熱裝置，體系在85-95oc條件下保溫反應(yīng)8-10小時(shí)后，自然降溫至晶體完全析出后抽慮；抽慮過程中用乙酸乙酯分4次清洗晶體，保留濾餅；
c、將上述抽慮后晶體溶解在熱的乙酸乙酯中進(jìn)行重結(jié)晶，待晶體完全析出后抽濾，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級(jí)苯扎氯銨單體10.1kg。
實(shí)施例3
a、30mol十六烷基二甲基叔胺(8.08kg)與30mol氯化芐(3.40kg)混合后,加入100l乙酸乙酯溶解；
b、將混合液泵入300l搪玻璃反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的攪拌裝置和tcu控制的蒸汽加熱的加熱裝置，體系在85-95oc條件下保溫反應(yīng)9小時(shí)后，自然降溫至晶體完全析出后抽慮；抽慮過程中用乙酸乙酯分5次清洗晶體，保留濾餅；
c、將上述抽慮后晶體溶解在熱的乙酸乙酯中進(jìn)行重結(jié)晶，待晶體完全析出后抽濾，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級(jí)苯扎氯銨單體10.9kg。
對(duì)比例1
將十二烷基二甲胺打入蒸餾塔，在減壓環(huán)境下蒸餾30小時(shí)，蒸餾完畢后，通冷鹽水冷凍5小時(shí)，并攪拌離心，之后將物料通過過濾釜，常溫過濾，得物料a；再將氯化芐泵入蒸餾塔，在60℃的環(huán)境下蒸餾4小時(shí)，得物料b；將物料a泵入反應(yīng)釜，再將物料b泵入高位槽，在56-60℃的環(huán)境下邊攪拌邊加熱將物料b滴入反應(yīng)釜中，保溫反應(yīng)2小時(shí)，然后開啟循環(huán)冷卻水冷卻至室溫，即得產(chǎn)物。
實(shí)施例1-3以及對(duì)比例1制備得到的苯扎氯銨的性能分別如表1所示。
表1
對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，具體實(shí)施例只是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了示例性描述，顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。