本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉苯扎氯銨單體合成工藝。
背景技術(shù)：
苯扎氯銨是一種陽離子表面活性劑，屬非氧化性殺菌劑，具有廣譜、高效的殺菌滅藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生長，并具有良好的粘泥剝離作用和一定的分散、滲透作用，同時(shí)具有一定的去油、除臭能力和緩蝕作用。目前，苯扎氯銨廣泛用于工廠循環(huán)冷卻水、發(fā)電廠用水、造紙廠、油田油井注水系統(tǒng)以及醫(yī)療器械的消毒，也用于游泳池、洗衣房和公共場所的衛(wèi)生消毒洗滌，食品工業(yè)設(shè)備清洗。此外，苯扎氯銨還作為勻染劑以及紡織印染行業(yè)的殺菌防霉劑及柔軟劑、抗靜電劑、乳化劑、調(diào)理劑。目前苯扎氯銨的合成多采用十二烷醇合成十二烷基溴后，再與二甲胺反應(yīng)得到二甲基十二烷胺溴化氫，最后與芐基氯反應(yīng)得苯扎氯銨。該方法所用的原料合成工藝復(fù)雜，刺激性強(qiáng)，不易儲(chǔ)存。且該方法合成的苯扎氯銨步驟繁瑣，合成產(chǎn)率較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決苯扎氯銨合成原料刺激性大，工藝復(fù)雜，產(chǎn)率較低的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種安全高效的苯扎氯銨單體合成配方以及工藝。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
苯扎氯銨單體合成工藝，其特征在于：苯扎氯銨合成原料主要為烷基二甲基叔胺、氯化芐和硫脲；苯扎氯銨的合成工藝包括如下步驟：
(1)將烷基二甲基叔胺、硫脲以及氯化芐以一定比例在唐玻璃反應(yīng)釜中混合后加入有機(jī)溶劑；
(2)開啟反應(yīng)釜的攪拌裝置后，啟動(dòng)tcu控制的蒸汽加熱裝置對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱；
(3)精密控制反應(yīng)溫度，體系保溫反應(yīng)一段時(shí)間；
(4)反應(yīng)完全后，降溫至晶體完全析出后減壓抽濾，得到的濾餅加入熱的有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，析晶完全后抽濾，將得到的晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
優(yōu)選的，步驟（1）所述的烷基二甲基叔胺為十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的一種。
優(yōu)選的，步驟（1）中所述烷基二甲基叔胺與氯化芐的物質(zhì)的量比值范圍為0.8-2.0。
優(yōu)選的，步驟（1）中所述烷基二甲基叔胺與硫脲的物質(zhì)的量比值范圍為0.5-2。
優(yōu)選的，步驟（1）中所述的搪玻璃體積為300l。
優(yōu)選的，步驟（1）中所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、乙醇、丙酮、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙二醇、丁二醇、丁烯二醇、戊二醇、苯二酚、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、吡啶、苯酚、dmf、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種。
優(yōu)選的，步驟（1）中所述有機(jī)溶劑加入量保證底物剛好完全溶解。
優(yōu)選的，所述步驟（2）中的加熱裝置為tcu控制的蒸汽加熱的夾套。
優(yōu)選的，所述步驟（3）中的保溫反應(yīng)時(shí)間為8-10h，保溫反應(yīng)溫度為85~95oc。
優(yōu)選的，所述重結(jié)晶中有機(jī)溶劑加入量以將濾餅完全溶解為準(zhǔn)。
優(yōu)選的，所述步驟（4）中的保得到的苯扎氯銨純度高于99%，且可以直接用于醫(yī)藥行業(yè)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的苯扎氯銨單體合成配方以及工藝主要以烷基二甲基叔胺、氯化芐、硫脲為主要原料，原料具有刺激性小特點(diǎn)。在本發(fā)明在常壓下合成苯扎氯銨，合成工藝簡單。使用硫脲能顯著的提高合成產(chǎn)率，且硫脲在反應(yīng)后轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w，產(chǎn)物無硫脲殘留。本專利能夠保證整個(gè)產(chǎn)品的質(zhì)量得到進(jìn)一步的提升，保證人們的生活得到進(jìn)一步的改善，具有廣闊的應(yīng)用前景和市場需求。
具體實(shí)施方式
以下將結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述，以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員對本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解。
實(shí)施例1
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體合成配方如下：
十六烷基二甲基叔胺：20mol(5.39kg)；
氯化芐：20mol(2.53kg)；
硫脲：30mol(2.28kg)；
乙酸乙酯：100l。
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體的合成工藝為，將十六烷基二甲基叔胺、氯化芐和硫脲混合于搪玻璃反應(yīng)釜中，加入有機(jī)溶劑（所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯）完全溶解后，開啟攪拌以及加熱裝置，將體系控制在于85℃，保溫反應(yīng)10h，反應(yīng)完全后，自然冷卻至室溫，至晶體析出，待養(yǎng)晶完全后抽濾，再將濾餅加入乙酸乙酯中進(jìn)行重結(jié)晶，析晶完全后抽濾，將得到的晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
實(shí)施例2
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體合成配方如下：
十六烷基二甲基叔胺：20mol（5.39kg）；
氯化芐：30mol（3.78kg）；
硫脲：25mol（1.9kg）；
乙酸乙酯：60l、乙醇：40l。
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體的合成工藝為，將十六烷基二甲基叔胺、氯化芐和硫脲混合于搪玻璃反應(yīng)釜中，加入有機(jī)溶劑（所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯和乙醇的混合溶液）完全溶解后，開啟攪拌以及加熱裝置，將體系控制在于80℃條件下，保溫反應(yīng)9h。反應(yīng)完全后，自然冷卻至室溫，至晶體析出，待養(yǎng)晶完全后抽濾，再將濾餅加入乙酸乙酯和乙醇的混合溶液中進(jìn)行重結(jié)晶，析晶完全后抽濾，將得到的晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
實(shí)施例3
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體合成配方如下：
十二烷基二甲基叔胺：20mol（5.39kg）；
氯化芐：15mol(1.89kg)；
硫脲：10mol(0.76kg)；
苯二酚：40l、脂肪醇聚氧乙烯醚：60l。
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體的合成工藝為，將十二烷基二甲基叔胺、氯化芐和硫脲混合于搪玻璃反應(yīng)釜中，加入有機(jī)溶劑（所述有機(jī)溶劑為苯二酚和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合溶液）完全溶解后，開啟攪拌以及加熱裝置，將體系控制在于80℃條件下，保溫反應(yīng)8h，反應(yīng)完全后，自然冷卻至室溫，至晶體析出，待養(yǎng)晶完全后抽濾，再將濾餅加入苯二酚和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合溶液中進(jìn)行重結(jié)晶，析晶完全后抽濾，將得到的晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
實(shí)施例4
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體合成配方如下：
十六烷基二甲基叔胺：20mol（5.39kg）；
氯化芐：24mol(3.04kg)；
硫脲：10mol(0.76kg)；
甲基丁酮：62.5l、乙酸戊酯：27.5l。
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體的合成工藝為，將十六烷基二甲基叔胺、氯化芐和硫脲混合于搪玻璃反應(yīng)釜中，加入有機(jī)溶劑（所述有機(jī)溶劑為甲基丁酮和乙酸戊酯的混合溶液）完全溶解后，開啟攪拌以及加熱裝置，將體系控制在于85℃條件下，保溫反應(yīng)8.5h，反應(yīng)完全后，自然冷卻至室溫，至晶體析出，待養(yǎng)晶完全后抽濾，再將濾餅加入甲基丁酮和乙酸戊酯的混合溶液中進(jìn)行重結(jié)晶，析晶完全后抽濾，將得到的晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
對比例1
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體合成配方如下：
十四烷基二甲基叔胺：20mol（5.39kg）；
氯化芐：24mol(3.04kg)；
丁烯二醇：33.3l、甲基異丁酮：66.7l。
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體的合成工藝為，將十四烷基二甲基叔胺、氯化芐完全溶解于80℃的有機(jī)溶劑中，所述有機(jī)溶劑為丁烯二醇和甲基異丁酮的混合溶液，然后在保溫反應(yīng)10h，反應(yīng)完全后，自然冷卻至室溫，至晶體析出，待養(yǎng)晶完全后抽濾，再將濾餅加丁烯二醇和甲基異丁酮的混合溶液中進(jìn)行重結(jié)晶，析晶完全后抽濾，干燥即得苯扎氯銨單體。
對比例2
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體合成配方如下：
十二烷醇：20mol（5.39kg）；
二甲胺：30mol(1.35kg)；
氯化芐：50mol(6.33kg)；
乙酸乙酯：100l。
本實(shí)施例的苯扎氯銨單體的合成工藝為，十二烷醇合成十二烷基，再與二甲胺反應(yīng)得到二甲基十二烷胺溴化氫，最后與芐基氯作用得苯扎氯銨。
表1
對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，具體實(shí)施例只是對本發(fā)明進(jìn)行了示例性描述，顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。