本發(fā)明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種二芐基苯基銨四氯合鐵配合物及其合成方法。

背景技術：

近年來，由于過渡金屬鐵、鈷、鎳的有機配合物，尤其是鐵、鈷、鎳與胺的配合物通常表現(xiàn)出優(yōu)良的磁性、電學性能以及催化性能而越來越受到人們的廣泛關注。在這些配合物中，鐵與胺類配體形成的配合物由于鐵鹽的成本低，以及其環(huán)境友好的特性而備受青睞。而金屬鐵有機配合物在烯烴聚合、烴類氧化、環(huán)加成等反應中都顯示出了卓越的催化活性。但是近年來報道的關于氮配位的金屬鐵配合物的制備、表征及其性能研究工作中，存在著配合物制備工藝繁瑣、制備過程成本高等缺點。因此，簡化鐵及其他過渡金屬配合物的制備工藝、降低其制備成本是促進過渡金屬配合物應用的關鍵所在。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供了一種制備工藝簡單，成本低廉的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物及其合成方法。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種二芐基苯基銨四氯合鐵配合物，所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的分子式為c20h20nfecl4。

本發(fā)明所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物，所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的晶體學數(shù)據(jù)為：

本發(fā)明所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，包括如下步驟：

步驟1、按照重量份數(shù)分別稱取10～30份芐基氯、0.5～5份的苯胺、0.2～5份的含鐵化合物作為原料；(這是代理人利用您物質(zhì)的量和分子量進行換算并擴大了保護范圍的，如果不合適請老師進行修改)

步驟2、將步驟1稱量好的芐基氯和苯胺首先加入到反應器中，之后在攪拌加熱的條件下加入含鐵化合物，加熱溫度60～80℃，攪拌轉(zhuǎn)速100～500rad/min，反應時間4～10h；

步驟3、將步驟2反應后得到的混合溶液冷卻至室溫后過濾溶液，將所得到的液體蒸發(fā)后最終得到所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物。

本發(fā)明所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，步驟1中含鐵化合物為氧化鐵、氧化亞鐵、二氧化鐵、三氧化鐵、四氧化三鐵，氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、草酸鐵中的一種。

本發(fā)明所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，步驟1中含鐵化合物為納米級化合物。

本發(fā)明所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，步驟1中芐基氯的重量份數(shù)為10份，苯胺的重量份數(shù)為0.5份，含鐵化合物的重量份數(shù)為0.2份。

本發(fā)明所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，步驟1中芐基氯的重量份數(shù)為30份，苯胺的重量份數(shù)為5份，含鐵化合物的重量份數(shù)為2.7份。

本發(fā)明所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，步驟2中加熱溫度為80℃，攪拌轉(zhuǎn)速100rad/min，反應時間為8h。

本發(fā)明所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，步驟3中的液體利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行蒸發(fā)。

本發(fā)明所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，其特征在于：步驟3中的液體在常溫條件下進行蒸發(fā)。

本發(fā)明與現(xiàn)有方法相比，利用無機鐵化合物、苯胺與芐基氯直接反應合成二芐基苯基銨四氯合鐵配合物，具有以下突出的效果：反應條件溫和，壓力為常壓，效率較高；工藝簡單、操作容易；得到的產(chǎn)物中無副產(chǎn)物，選擇性高；原料價廉易得、制備成本低。

本發(fā)明所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物為黃綠色單晶。

附圖說明

圖1為本發(fā)明具體實施方式二制備的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的紅外光譜圖；

圖2為本發(fā)明具體實施方式三制備的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的超導核磁共振氫譜譜圖；

圖3為本發(fā)明具體實施方式四制備的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的超導核磁共振碳譜譜圖。

具體實施方式

具體實施方式一：

一種二芐基苯基銨四氯合鐵配合物，所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的分子式為c20h20nfecl4。

本實施方式所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物，所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的晶體學數(shù)據(jù)為：

本實施方式制備的所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物晶體數(shù)據(jù)如表1所示：

表1二芐基苯基銨四氯合鐵配合物晶體數(shù)據(jù)

*r1＝∑||fo|-|fc||/∑|fo|,wr2＝{rw[(fo)²-(fc)²]²/rw[(fo)2]2}^1/2

具體實施方式二：

根據(jù)具體實施方式一所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，包括如下步驟：

步驟1、按照重量份數(shù)分別稱取10份芐基氯、0.5份的苯胺、0.2份的含鐵化合物作為原料；

步驟2、將步驟1稱量好的芐基氯和苯胺首先加入到反應器中，之后在攪拌加熱的條件下加入含鐵化合物，加熱溫度80℃，攪拌轉(zhuǎn)速100rad/min，反應時間8h；

步驟3、將步驟2反應后得到的混合溶液冷卻至室溫后過濾溶液，將所得到的液體蒸發(fā)后最終得到所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物。

本實施方式所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，步驟1中含鐵化合物為氧化鐵。

本實施方式所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，步驟1中含鐵化合物為納米級化合物。

本實施方式所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，步驟3中的液體利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行蒸發(fā)。

本實施方式制備的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的紅外光譜譜圖如圖1所示，其紅外譜圖中主要官能團的顯示情況具體如下：在3419cm^-1處的吸收峰說明bapf中含有h-o基團的伸縮振動；在2925cm^-1、2864cm^-1處的吸收峰說明二芐基苯基銨四氯合鐵配合物中含有亞甲基(-ch2)基團的不對稱伸縮振動；在731cm^-1、692cm^-1處的吸收峰說明二芐基苯基銨四氯合鐵配合物中含有苯環(huán)的c-h基團的彎曲振動；在2566cm^-1、2638cm^-1處吸收峰說明二芐基苯基銨四氯合鐵配合物中含有n-h基團的伸縮振動。圖1紅外光譜圖的分析結(jié)果顯示了二芐基苯基銨四氯合鐵配合物特征譜帶的存在。

具體實施方式三：

根據(jù)具體實施方式一所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，包括如下步驟：

步驟1、按照重量份數(shù)分別稱取30份芐基氯、5份的苯胺、5份的含鐵化合物作為原料；

步驟2、將步驟1稱量好的芐基氯和苯胺首先加入到反應器中，之后在攪拌加熱的條件下加入含鐵化合物，加熱溫度60℃，攪拌轉(zhuǎn)速200rad/min，反應時間6h；

步驟3、將步驟2反應后得到的混合溶液冷卻至室溫后過濾溶液，將所得到的液體蒸發(fā)后最終得到所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物。

本實施方式制備的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的超導核磁共振氫譜譜圖如圖2所示：從圖2中可以看出二芐基苯基銨四氯合鐵配合物4.735、4.674ppm位置的峰為配合物中與氮元素相連的亞甲基基團上的氫的化學位移(2h，-ch2-n-ch2)；在6.575-7.284ppm之間位置的峰為苯環(huán)中的氫原子的化學位移(5h，-c6h5)；此核磁共振氫譜可以推斷出該物質(zhì)為鐵系的配合物，即所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物。

具體實施方式四：

根據(jù)具體實施方式一所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的合成方法，包括如下步驟：

步驟1、按照重量份數(shù)分別稱取20份芐基氯、14份的苯胺、2.7份的含鐵化合物作為原料；

步驟2、將步驟1稱量好的芐基氯和苯胺首先加入到反應器中，之后在攪拌加熱的條件下加入含鐵化合物，加熱溫度70℃，攪拌轉(zhuǎn)速500rad/min，反應時間10h；

步驟3、將步驟2反應后得到的混合溶液冷卻至室溫后過濾溶液，將所得到的液體蒸發(fā)后最終得到所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物。

本實施方式制備的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物的超導核磁共振碳譜譜圖如圖3所示：從圖3中可以看出二芐基苯基銨四氯合鐵配合物46.750ppm為位置的峰為配合物中c-n鍵的碳原子化學位移(2c，-ch2-n-)；在29.264-30.418ppm之間位置的峰為c-c鍵的碳原子的化學位移(2h，c-c6h5)；在124.307-138.163ppm之間位置的峰為苯環(huán)上碳原子的化學唯一，此核磁共振碳譜可知該物質(zhì)為所述的二芐基苯基銨四氯合鐵配合物。