本發(fā)明屬于磁性復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的制備方法。

背景技術(shù)：

磁性凝膠材料作為一種功能材料對(duì)外加磁場(chǎng)具有響應(yīng)特性，能夠在短時(shí)間內(nèi)通過外部磁場(chǎng)調(diào)節(jié)其物理行為。磁性凝膠的這一特性使其在生物分離、吸附劑、藥物控制釋放、酶的固定等多個(gè)方面顯示出了誘人的應(yīng)用前景。目前，已有較多有關(guān)磁性凝膠制備的報(bào)道，歸納起來主要有原位沉淀法和共混法來制備磁性凝膠。原位沉淀法是先利用聚合物或凝膠材料吸附鐵離子，然后加入堿液進(jìn)行原位共沉淀反應(yīng)，同時(shí)生成磁性氧化鐵納米顆粒和磁性凝膠材料。共混法是先合成出磁性納米顆粒，然后將其與單體或聚合物共混后再通過物理或化學(xué)方法將單體或聚合物進(jìn)行交聯(lián)得到磁性凝膠材料。盡管共混法和原位沉淀法都能制得磁性凝膠，但制得的磁性凝膠的磁性納米顆粒與聚合物基體間不存在化學(xué)鍵作用，容易從聚合物基體中脫離出來，導(dǎo)致磁性凝膠磁性能的喪失。另一方面，超支化聚縮水甘油由于具有豐富的末端基團(tuán)和優(yōu)良的生物相容性已被用來制備凝膠材料，但利用超支化聚縮水甘油來制備磁性凝膠還鮮見報(bào)道。因此，實(shí)現(xiàn)具有良好磁穩(wěn)定性的超支化聚縮水甘油基磁性凝膠材料的制備，有著深遠(yuǎn)的理論意義和應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的制備方法，該制備方法采用簡(jiǎn)單的一鍋反應(yīng)制得了同時(shí)具有優(yōu)異的磁性能和豐富的氨基基團(tuán)的磁性凝膠材料。

具體步驟為：

將1重量份的超支化聚縮水甘油和0.4~1重量份的包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到10~30重量份的二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入4~10重量份的環(huán)氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌1~3小時(shí)后再加入2~10重量份的胺類分子，繼續(xù)在90℃下攪拌15~120分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。

所述胺類分子為乙二胺、二乙烯三胺、三亞乙基四胺和四乙烯五胺中的一種。

本發(fā)明所制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠外觀為淡黃色顆粒，其可以很方便的利用磁鐵進(jìn)行回收和分離；掃描電子顯微鏡照片表明其內(nèi)部為疏松的多孔結(jié)構(gòu)；利用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測(cè)試了其磁性能，結(jié)果表明其具有良好的超順磁性能；紅外光譜測(cè)試結(jié)果證實(shí)了大量氨基基團(tuán)的存在。另外，本發(fā)明的制備方法具有原料易得、反應(yīng)溫和、操作簡(jiǎn)單、便于分離、合成安全性高等優(yōu)點(diǎn)，所制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠在吸附、生物分離和催化劑載體等方面有很好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的磁鐵吸附數(shù)碼照片。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的掃描電子顯微鏡照片。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠在室溫下的磁滯回線。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的紅外光譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1:

將1克超支化聚縮水甘油和0.5克包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到20克二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入6克環(huán)氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌2小時(shí)后再加入5克二乙烯三胺，繼續(xù)在90℃下攪拌60分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。

實(shí)施例2:

將1克超支化聚縮水甘油和0.4克包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到10克二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入4克環(huán)氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌1小時(shí)后再加入2克乙二胺，繼續(xù)在90℃下攪拌120分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。

實(shí)施例3:

將1克超支化聚縮水甘油和1克包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到30克二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入10克環(huán)氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌3小時(shí)后再加入10克三亞乙基四胺，繼續(xù)在90℃下攪拌15分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。

實(shí)施例4:

將1克超支化聚縮水甘油和0.6克包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到20克二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入6克環(huán)氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌2小時(shí)后再加入8克二乙烯三胺，繼續(xù)在90℃下攪拌90分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。

實(shí)施例5:

將2克超支化聚縮水甘油和1.5克包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到40克二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入12克環(huán)氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌2小時(shí)后再加入12克四乙烯五胺，繼續(xù)在90℃下攪拌60分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。

實(shí)施例6:

將2克超支化聚縮水甘油和1.6克包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到30克二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入10克環(huán)氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌2小時(shí)后再加入10克二乙烯三胺，繼續(xù)在90℃下攪拌30分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的制備方法。將1重量份的超支化聚縮水甘油和0.4~1重量份的包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到10~30重量份的二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入4~10重量份的環(huán)氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌1~3小時(shí)后再加入2~10重量份的胺類分子，繼續(xù)在90℃下攪拌15~120分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。本發(fā)明方法具有原料易得、反應(yīng)溫和、操作簡(jiǎn)單、便于分離、合成安全性高等優(yōu)點(diǎn)，所制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠在吸附、生物分離和催化劑載體等方面有很好的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：周立;王浩哲;程澤鴻;王學(xué)靜;黎嬋;吳佳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.08
技術(shù)公布日：2017.07.07