本發(fā)明屬于高分子材料成型加工
技術(shù)領(lǐng)域:
,涉及一種改性聚雙環(huán)戊二烯材料及其制備方法。
背景技術(shù):
:聚雙環(huán)戊二烯(pdcpd)是一種由雙環(huán)戊二烯開環(huán)移位聚合反應(yīng)制備的熱固性塑料,通常采用注射成型(rim:reactioninjectionmoulding)工藝合成產(chǎn)品,主要應(yīng)用于汽車工業(yè)、電氣設(shè)備、辦公娛樂、建筑等方面。反應(yīng)注射成型工藝(rim)是將兩種或兩種以上液態(tài)單體或預(yù)聚物以一定比例分別加到混合器中,加壓下混合均勻,立即注射到閉合模具中,最后在模具內(nèi)聚合固化形成聚合物產(chǎn)品。因此,該工藝具有成型快、周期短、耗能少、產(chǎn)品質(zhì)量好的優(yōu)點。rim工藝是20世紀(jì)70年代后期發(fā)展起來的,最初用于聚氨酯材料中,但是應(yīng)用于聚雙環(huán)戊二烯聚合研究中起步相對較晚,主要是因為用于rim工藝對dcpd單體純度要求高。1985年,美國hercules公司成功研制開發(fā)了以雙環(huán)戊二烯為原料的新型rim樹脂聚雙環(huán)戊二烯,pdcpd-rim才得到發(fā)展。pdcpd-rim工藝生產(chǎn)的聚雙環(huán)戊二烯具有優(yōu)異的力學(xué)性能,相應(yīng)的沖擊強度和彎曲模量要比pa-rim和pu-rim高,代表性產(chǎn)品如美國赫格里斯公司和日本帝人公司聯(lián)合開發(fā)的metton、美國bf固特里奇公司和日本瑞翁公司聯(lián)合開發(fā)的pentam。無機材料本身的特性對于進行復(fù)合材料改性具有指導(dǎo)性,能夠針對聚合材料的缺陷進行目標(biāo)改性,從而使材料復(fù)合改性具有可設(shè)計性。無機材料如:納米蒙脫土、納米碳纖維、納米氧化鋁等,能夠加強耐高溫、抗腐蝕、高模量等性能,使得無機復(fù)合改性材料現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于汽車行業(yè)、建筑工業(yè)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。由于無機材料與雙環(huán)戊二烯在反應(yīng)注射成型過程中,無機材料能夠與聚雙環(huán)戊二烯材料形成良好的界面結(jié)合,能夠充分發(fā)揮增強聚雙環(huán)戊二烯的高強高模特性,提高復(fù)合改性材料的機械性能。目前,關(guān)于改性聚雙環(huán)戊二烯材料的報告相對較少。申請?zhí)枮?01410174826.x的中國發(fā)明專利公開了一種大分子聚合酚改性聚雙環(huán)戊二烯材料及其制備方法,該改性聚雙環(huán)戊二烯材料是以雙環(huán)戊二烯單體、主催化劑、助催化劑及大分子聚合酚為原料,通過反應(yīng)注射成型工藝制成的;其中,所述雙環(huán)戊二烯單體、主催化劑、助催化劑的摩爾比為1000~2000:1:15~30,所述大分子聚合酚的加入量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的1%~10%。然而,上述專利所采用的催化劑體系,對水、氧敏感,需在氮氣保護下進行,從而使其具有局限性。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種能有效避免團聚現(xiàn)象,反應(yīng)成型速度快,生產(chǎn)效率高,可顯著提高材料強度與韌性的改性聚雙環(huán)戊二烯材料。本發(fā)明的另一個目的就是提供上述改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):一種改性聚雙環(huán)戊二烯材料,該材料是以雙環(huán)戊二烯單體、催化劑以及無機增強組分為原料,通過反應(yīng)注射成型工藝制備而成,其中,所述的雙環(huán)戊二烯單體與催化劑的質(zhì)量比為100-800:1,所述的無機增強組分的添加量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.1-1%。所述的雙環(huán)戊二烯單體為聚合級雙環(huán)戊二烯單體。所述的催化劑包括雙組分催化劑或單組分催化劑中的一種。所述的雙組分催化劑是以過渡金屬元素的化合物或絡(luò)合物作為第一催化組分,以路易斯強堿作為第二催化組分。所述的過渡金屬元素包括ti、ni、mo或ru中的一種。所述的單組份催化劑為含金屬卡賓的單分子催化劑。所述的金屬卡賓的結(jié)構(gòu)中,金屬原子為過渡金屬元素原子。所述的無機增強組分包括納米蒙脫土、高嶺土、含鐵高嶺土或玻璃纖維中的一種或幾種。一種改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,該方法具體包括以下步驟:步驟(1):將無機增強組分與雙環(huán)戊二烯單體進行共混分散,超聲處理,使無機增強組分完全均勻地分散在雙環(huán)戊二烯單體中,制得共混物;步驟(2):將制得的共混物與催化劑依次加入到反應(yīng)注射成型反應(yīng)器中,混合均勻后,注入模具中,進行聚合固化成型,即制得所述的改性聚雙環(huán)戊二烯材料。步驟(1)中超聲處理的時間為0.5-3小時,超聲處理溫度為25~60℃,超聲頻率為35khz或53khz,超聲功率為100~250w。步驟(2)中聚合固化成型的溫度為25-50℃,注射速度為每秒10-150ml,注射壓力為0.1~1.2mpa。本發(fā)明中,所采用的催化劑既可以為催化劑固體粉末,也可以為與二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、吡啶等所形成的催化劑溶液。催化劑中的過渡金屬元素優(yōu)選為ru。催化劑在使用前需采用少量溶劑進行超聲溶解,所用溶劑主要為四氫呋喃、吡啶、乙酸乙酯等。本發(fā)明的設(shè)計思路是在穩(wěn)定保持催化劑所具有的高催化活性前提下,針對性地加入無機增強組分對缺陷性能進行加強,最終反應(yīng)注射成型得到改性聚雙環(huán)戊二烯材料,實現(xiàn)改性聚雙環(huán)戊二烯材料力學(xué)性能的穩(wěn)步提高。在實際制備過程中,無機增強組分均勻地分散于雙環(huán)戊二烯單體中,能夠有效避免團聚現(xiàn)象的發(fā)生,在開環(huán)易位聚合作用下,無機增強組分與聚雙環(huán)戊二烯形成全互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物,達到對聚雙環(huán)戊二烯增強增韌作用。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下特點:1)本發(fā)明所使用到無機材料來源廣泛、成本低,對無機增強組分的預(yù)處理簡單,甚至不處理而直接使用,聚雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)工藝流程不需要更改,而直接使用,便于工廠推廣應(yīng)用;2)本發(fā)明能夠有效將無機增強組分與雙環(huán)戊二烯單體進行均勻分散,能夠有效避免團聚現(xiàn)象,反應(yīng)注射成型后無機增強組分在基體材料中良好分散;3)本發(fā)明的改性聚雙環(huán)戊二烯材料的合成方法,采用注射反應(yīng)成型工藝,所受環(huán)境因素少、反應(yīng)成型速度快、生產(chǎn)效率高、工藝簡單、操作方便、易于進行自動化控制、適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn);4)采用本發(fā)明所合成的改性雙環(huán)戊二烯材料具有廣闊的市場前景,在汽車行業(yè)、建筑工業(yè)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價值。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。實施例1本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為30℃。本實施例的聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,得到grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;grubbs催化劑乙酸乙酯溶液與精制得到的雙環(huán)戊二烯原料進行均勻共混,立即注入30℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表1。實施例2本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為35℃。本實施例的聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,得到grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;grubbs催化劑乙酸乙酯溶液與精制得到的雙環(huán)戊二烯原料進行均勻共混,立即注入35℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表1。實施例3本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為40℃。本實施例的聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,得到grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;grubbs催化劑乙酸乙酯溶液與精制得到的雙環(huán)戊二烯原料進行均勻共混,立即注入40℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表1。實施例4本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為45℃。本實施例的聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,得到grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;grubbs催化劑乙酸乙酯溶液與精制得到的雙環(huán)戊二烯原料進行均勻共混,立即注入45℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表1。表1反應(yīng)注射成型溫度對聚雙環(huán)戊二烯材料性能的影響實施例成型溫度(℃)拉伸強度/mpa拉伸模量/mpa沖擊強度/mpa實施例13047209414實施例23554211018實施例34053212118實施例44550210016注:雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1。實施例5本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為35℃。所述高嶺土的加入量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.1%,所述的注射成型溫度為35℃。本實施例的改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,形成grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液;同時,高嶺土與雙環(huán)戊二烯進行超聲2h共混分散。grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液與雙環(huán)戊二烯高嶺土溶液均勻分散,立即注入35℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得高嶺土改性聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表2。實施例6本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為35℃。所述高嶺土的加入量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.3%,所述的注射成型溫度為35℃。本實施例的改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,形成grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液;同時,高嶺土與雙環(huán)戊二烯進行超聲2h共混分散。grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液與雙環(huán)戊二烯高嶺土溶液均勻分散,立即注入35℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得高嶺土改性聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表2。實施例7本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為35℃。所述高嶺土的加入量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.6%,所述的注射成型溫度為35℃。本實施例的改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,形成grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液;同時,高嶺土與雙環(huán)戊二烯進行超聲2h共混分散。grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液與雙環(huán)戊二烯高嶺土溶液均勻分散,立即注入35℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得高嶺土改性聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表2。實施例8本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為35℃。所述高嶺土的加入量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.9%,所述的注射成型溫度為35℃。本實施例的改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,形成grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液;同時,高嶺土與雙環(huán)戊二烯進行超聲2h共混分散。grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液與雙環(huán)戊二烯高嶺土溶液均勻分散,立即注入35℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得高嶺土改性聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表2。表2高嶺土加入量對聚雙環(huán)戊二烯材料性能的影響實施例高嶺土/%拉伸強度/mpa拉伸模量/mpa沖擊強度/mpa實施例2054211018實施例50.156211710實施例60.358211513實施例70.652208913實施例80.950200610注:雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;成型溫度為35℃。實施例9本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為35℃。所述含鐵高嶺土的加入量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.3%,所述的注射成型溫度為35℃。本實施例的改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,形成grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液;同時,含鐵高嶺土與雙環(huán)戊二烯進行超聲2h共混分散。grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液與雙環(huán)戊二烯含鐵高嶺土溶液均勻分散,立即注入35℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得含鐵高嶺土改性聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表3。實施例10本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為35℃。所述玻璃纖維的加入量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.3%,所述的注射成型溫度為35℃。本實施例的改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,形成grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液;同時,玻璃纖維與雙環(huán)戊二烯進行超聲2h共混分散。grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液與雙環(huán)戊二烯玻璃纖維混合物均勻分散,立即注入35℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得玻璃纖維改性聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表3。實施例11本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為35℃。所述納米蒙脫土與高嶺土(質(zhì)量比1:1)的總加入量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.3%,所述的注射成型溫度為35℃。本實施例的改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,形成grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液;同時,納米蒙脫土、高嶺土與雙環(huán)戊二烯進行超聲2h共混分散。grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液與雙環(huán)戊二烯納米蒙脫土、高嶺土混合物均勻分散,立即注入35℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得納米蒙脫土、高嶺土改性聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表3。實施例12本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為35℃。所述含鐵高嶺土與高嶺土(質(zhì)量比1:1)的總加入量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.3%,所述的注射成型溫度為35℃。本實施例的改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,形成grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液;同時,含鐵高嶺土、高嶺土與雙環(huán)戊二烯進行超聲2h共混分散。grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液與雙環(huán)戊二烯含鐵高嶺土、高嶺土混合物均勻分散,立即注入35℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得含鐵高嶺土、高嶺土改性聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表3。實施例13本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為35℃。所述玻璃纖維與高嶺土(質(zhì)量比1:1)的總加入量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.3%,所述的注射成型溫度為35℃。本實施例的改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,形成grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液;同時,玻璃纖維、高嶺土與雙環(huán)戊二烯進行超聲2h共混分散。grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液與雙環(huán)戊二烯玻璃纖維、高嶺土混合物均勻分散,立即注入35℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得玻璃纖維、高嶺土改性聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表3。實施例14本實施例中聚雙環(huán)戊二烯材料,以雙環(huán)戊二烯單體、grubbs釕系催化劑為原料,采用反應(yīng)注射成型工藝制備而成。雙環(huán)戊二烯單體為聚合級;催化劑為grubbs催化劑乙酸乙酯溶液;雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;注射成型的反應(yīng)溫度為35℃。所述納米蒙脫土與玻璃纖維(質(zhì)量比1:1)的總加入量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.3%,所述的注射成型溫度為35℃。本實施例的改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法,包括下列步驟:采用乙酸乙酯為溶劑,將grubbs釕系催化劑進行超聲溶解分散,形成grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液;同時,納米蒙脫土、玻璃纖維與雙環(huán)戊二烯進行超聲2h共混分散。grubbs釕系催化劑乙酸乙酯溶液與雙環(huán)戊二烯納米蒙脫土、玻璃纖維混合物均勻分散,立即注入35℃保溫下的模具內(nèi)成型,既得納米蒙脫土、玻璃纖維改性聚雙環(huán)戊二烯材料。最后樣條加工,進行力學(xué)性能測試,測試結(jié)果見表3。表3不同載體的混入對聚雙環(huán)戊二烯材料性能的影響注:雙環(huán)戊二烯單體與grubbs釕系催化劑的質(zhì)量比為600:1;成型溫度為35℃;無機材料總含量為0.3%;混合無機材料中兩者質(zhì)量比為1:1。實施例15本實施例改性聚雙環(huán)戊二烯材料是以雙環(huán)戊二烯單體、催化劑以及無機增強組分為原料,通過反應(yīng)注射成型工藝制備而成,其中,雙環(huán)戊二烯單體與催化劑的質(zhì)量比為100:1,無機增強組分的添加量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.1%。本實施例所采用的雙環(huán)戊二烯單體為聚合級雙環(huán)戊二烯單體,所采用的催化劑為雙組份催化劑,該雙組份催化劑是以過渡金屬元素ti的絡(luò)合物作為第一催化組分,以路易斯強堿作為第二催化組分。無機增強組分由納米蒙脫土、高嶺土、含鐵高嶺土按質(zhì)量比為1:1:3混合而成。本實施例改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法包括以下步驟:步驟(1):將無機增強組分與雙環(huán)戊二烯單體進行共混分散,超聲處理,使無機增強組分完全均勻地分散在雙環(huán)戊二烯單體中,制得共混物;步驟(2):將制得的共混物與催化劑依次加入到反應(yīng)注射成型反應(yīng)器中,混合均勻后,注入模具中,進行聚合固化成型,即制得所述的改性聚雙環(huán)戊二烯材料。步驟(1)中超聲處理的時間為0.5小時,超聲處理溫度為25℃,超聲頻率為35khz,超聲功率為100w。步驟(2)中聚合固化成型的溫度為25℃,注射速度為每秒10ml,注射壓力為0.1mpa。實施例16本實施例改性聚雙環(huán)戊二烯材料是以雙環(huán)戊二烯單體、催化劑以及無機增強組分為原料,通過反應(yīng)注射成型工藝制備而成,其中,雙環(huán)戊二烯單體與催化劑的質(zhì)量比為800:1,無機增強組分的添加量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的1%。本實施例所采用的雙環(huán)戊二烯單體為聚合級雙環(huán)戊二烯單體,所采用的催化劑為雙組份催化劑,該雙組份催化劑是以過渡金屬元素mo的絡(luò)合物作為第一催化組分,以路易斯強堿作為第二催化組分。無機增強組分為玻璃纖維。本實施例改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法包括以下步驟:步驟(1):將無機增強組分與雙環(huán)戊二烯單體進行共混分散,超聲處理,使無機增強組分完全均勻地分散在雙環(huán)戊二烯單體中,制得共混物;步驟(2):將制得的共混物與催化劑依次加入到反應(yīng)注射成型反應(yīng)器中,混合均勻后,注入模具中,進行聚合固化成型,即制得所述的改性聚雙環(huán)戊二烯材料。步驟(1)中超聲處理的時間為3小時,超聲處理溫度為60℃,超聲頻率為53khz,超聲功率為250w。步驟(2)中聚合固化成型的溫度為50℃,注射速度為每秒150ml,注射壓力為1.2mpa。實施例17本實施例改性聚雙環(huán)戊二烯材料是以雙環(huán)戊二烯單體、催化劑以及無機增強組分為原料,通過反應(yīng)注射成型工藝制備而成,其中,雙環(huán)戊二烯單體與催化劑的質(zhì)量比為400:1,無機增強組分的添加量為雙環(huán)戊二烯單體質(zhì)量的0.8%。本實施例所采用的雙環(huán)戊二烯單體為聚合級雙環(huán)戊二烯單體,所采用的催化劑為雙組份催化劑,該雙組份催化劑是以過渡金屬元素ni的化合物作為第一催化組分,以路易斯強堿作為第二催化組分。無機增強組分為玻璃纖維。本實施例改性聚雙環(huán)戊二烯材料的制備方法包括以下步驟:步驟(1):將無機增強組分與雙環(huán)戊二烯單體進行共混分散,超聲處理,使無機增強組分完全均勻地分散在雙環(huán)戊二烯單體中,制得共混物;步驟(2):將制得的共混物與催化劑依次加入到反應(yīng)注射成型反應(yīng)器中,混合均勻后,注入模具中,進行聚合固化成型,即制得所述的改性聚雙環(huán)戊二烯材料。步驟(1)中超聲處理的時間為1.5小時;步驟(2)中聚合固化成型的溫度為42℃。步驟(1)中超聲處理的時間為1.5小時,超聲處理溫度為45℃,超聲頻率為53khz,超聲功率為150w。步驟(2)中聚合固化成型的溫度為35℃,注射速度為每秒120ml,注射壓力為1.0.mpa。當(dāng)前第1頁12