本發(fā)明涉及一種化工生產(chǎn)裝置，具體涉及一種連續(xù)化催化氫化生產(chǎn)及催化劑再生裝置。本發(fā)明還涉及一種連續(xù)化催化氫化生產(chǎn)及催化劑再生方法。

背景技術(shù)：

目前，催化氫化生產(chǎn)基本都是使用間歇釜式反應(yīng)器，或者連續(xù)釜式反應(yīng)器，或者固定床反應(yīng)器，或者流化床反應(yīng)器。

間歇釜式反應(yīng)器，其優(yōu)點(diǎn)是操作靈活，易于變換不同操作條件和產(chǎn)品品種，適用于小批量、多品種、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)的產(chǎn)品生產(chǎn)；缺點(diǎn)是間斷的不連續(xù)生產(chǎn)，每批反應(yīng)的產(chǎn)品性能因受操作的影響而存在波動(dòng)。

連續(xù)釜式反應(yīng)器，其優(yōu)點(diǎn)是可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，但是需要較多反應(yīng)器串聯(lián)或者并聯(lián)，只適用特殊的反應(yīng)，對(duì)于隨著反式時(shí)間延長(zhǎng)、副反應(yīng)增加或者在全混流狀態(tài)反應(yīng)選擇性不高的加氫反應(yīng)。

釜式反應(yīng)器的共同特點(diǎn)是：由于催化劑在反應(yīng)器內(nèi)使用，隨著使用次數(shù)的增多，氫化催化劑會(huì)出現(xiàn)活性下降的現(xiàn)象，導(dǎo)致選擇性降低，副反應(yīng)增多，無(wú)法滿足生產(chǎn)需要。為解決該問(wèn)題，一般都是采用將催化劑卸出后進(jìn)行再生處理，使其活性恢復(fù)。中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102658171B公開(kāi)了一種用來(lái)催化加氫制備DSD酸的催化劑的再生方法，將卸出催化劑在管式爐和反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行再生活性炭負(fù)載貴金屬催化劑。

固定床反應(yīng)器，其優(yōu)點(diǎn)是操作過(guò)程簡(jiǎn)單，物料及加氫工藝易于調(diào)整，可以連續(xù)化生產(chǎn)，但本身存在反應(yīng)效率低，一次性催化劑裝填量大的缺點(diǎn)，同時(shí)對(duì)于加氫反應(yīng)不能很好解決移熱問(wèn)題。

鄰氯苯胺是農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、染料、聚氨酯工業(yè)的重要中間體。工業(yè)上生產(chǎn)鄰氯苯胺的方法以鄰氯硝基苯為原料，進(jìn)行還原反應(yīng)得到鄰氯苯胺。由于鐵粉還原法、硫化堿還原法、水合肼還原法存在污染嚴(yán)重的問(wèn)題被淘汰，目前生產(chǎn)鄰氯苯胺普遍使用的工藝使用骨架鎳為催化劑，添加脫硫抑制劑，在甲醇或乙醇溶液中，催化氫化鄰氯硝基苯得到鄰氯苯胺。由于反應(yīng)過(guò)程脫氯的存在，不僅會(huì)造成產(chǎn)品質(zhì)量下降，收率低，脫氯還會(huì)造成設(shè)備腐蝕，催化劑中毒等問(wèn)題。反應(yīng)過(guò)程中如果添加溶劑還會(huì)帶來(lái)溶劑的回收及環(huán)境污染，低沸點(diǎn)溶劑帶來(lái)安全隱患，同時(shí)增加生產(chǎn)成本。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN103387498公開(kāi)了一種無(wú)溶劑生產(chǎn)鄰氯苯胺的方法及裝置，以鄰氯硝基苯為原料，添加助劑1和防脫氯抑制劑、助劑2氨水和催化劑鉑炭，控制氫化液的pH值為6～8，控制壓力為0.5～0.9MPa，溫度85～105℃，通入氫氣在反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)后的氫化液通過(guò)催化劑過(guò)濾器收集入氫化液槽內(nèi)，催化劑過(guò)過(guò)濾器后通過(guò)反吹進(jìn)行反應(yīng)釜重復(fù)使用。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101333169公開(kāi)了一種鄰氯苯胺的生產(chǎn)方法，鄰硝基氯苯溶于醇溶劑中在催化劑及助劑存在下，在10～120℃及0.3～4.0MPa下與氫氣反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程為連續(xù)反應(yīng)，采用1～6只反應(yīng)釜串聯(lián)。催化劑為Ni/Al₂O₃、雷尼鎳、Pt/C、Pd/C。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN100436303公開(kāi)了一種鄰氯苯胺的制備方法，以鄰氯硝基苯為原料，在醇溶液及催化劑存在下，在150～250℃下反應(yīng)，反應(yīng)完全后處理得到鄰氯苯胺，催化劑為Ru/C、非晶態(tài)NiB、Ni-Fe-B、Ni-Co-B,通過(guò)將溶劑催化裂解獲得氫。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN103664641公開(kāi)了一種無(wú)溶劑催化加氫制備鄰氯苯胺的方法，以鄰氯硝基苯為原料，在催化劑存在下，在70～120℃及0.5～5.0MPa壓力下與氫氣反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程不添加溶劑，在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行加氫。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN104098477公布了一種鄰硝基氯苯連續(xù)催化加氫還原生產(chǎn)鄰氯苯胺的裝置及方法，將鄰硝基氯苯、催化劑、脫氯抑制劑投入加氫反應(yīng)器布好底料，依次用氮?dú)夂蜌錃鈱⑾到y(tǒng)置換干凈，開(kāi)啟進(jìn)料閥，將鄰硝基氯苯和脫氯抑制劑質(zhì)量比為1:0.001～0.005:0.001～0.005，通入氫氣，進(jìn)行加氫反應(yīng)，反應(yīng)溫度60～100℃，壓力0.5～1.5MPa，氫化液通過(guò)循環(huán)泵首先進(jìn)入換熱器，再經(jīng)過(guò)錯(cuò)流過(guò)濾器，催化劑和部分氫化液與新鮮原料一起進(jìn)入噴射器去循環(huán)，另一部分氫化液連續(xù)采出，經(jīng)后續(xù)處理得到鄰氯苯胺。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101774931公布了一種催化加氫制備鄰氯苯胺的方法，將鄰硝基氯苯、乙酸乙酯溶液、脫氯抑制劑和氫氣在25～90℃的溫度條件下，在催化劑作用下進(jìn)行催化加氫合成反應(yīng)，采用固定床反應(yīng)器，以鎳合金為催化劑，以中性載體催化劑載體。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN103664642公開(kāi)了一種采用微通道反應(yīng)裝置制備鄰氯苯胺的方法，反應(yīng)采用微通道反應(yīng)裝置，鄰氯硝基苯、溶劑和催化劑采用漿液進(jìn)料的方式，與50～150℃及0.5～1.2MPa的壓力下與氫氣反應(yīng)，得到鄰氯苯胺。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN103360267公開(kāi)了一種連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)鄰氯苯胺方法，加氫反應(yīng)采用多釜串聯(lián)反應(yīng)，且1#加氫釜上配制換熱器及噴射器，部分反應(yīng)物料通過(guò)循環(huán)泵在換熱器、噴射器及1#加氫釜之間進(jìn)行循環(huán)，使鄰硝基氯苯能充分轉(zhuǎn)化為鄰氯苯胺，且每只加氫反應(yīng)釜后面安裝一直懸液分離器，分離出氫化液中的催化劑，分離出的催化劑再經(jīng)過(guò)循環(huán)泵返回相應(yīng)的加氫釜循環(huán)使用。

中國(guó)專利文獻(xiàn)201610903803.7公布了一種催化氫化連續(xù)化生產(chǎn)裝置及生產(chǎn)方法，使用反應(yīng)釜和固定床串聯(lián)，中間采用催化劑分離和返回裝置，保證連續(xù)化生產(chǎn)，但是無(wú)法實(shí)現(xiàn)催化劑在線再生，催化劑分離和返回設(shè)備比較復(fù)雜。

綜上所述，現(xiàn)有的鄰氯苯胺的生產(chǎn)工藝及裝置產(chǎn)存在諸多缺陷，有的需要多釜串聯(lián)，有的需要復(fù)雜的催化劑分離設(shè)備，有的需要加氫后精制設(shè)備，有的需要高溫反應(yīng)，雖然多釜串聯(lián)可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，但由于反應(yīng)釜是全混反應(yīng)，且經(jīng)過(guò)多釜串聯(lián)造成反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，使產(chǎn)品得率降低，品質(zhì)變差。加氫反應(yīng)過(guò)程的敞開(kāi)體系或者中間步驟不能密閉都會(huì)造成對(duì)身體的傷害和對(duì)環(huán)境的污染，釜式反應(yīng)粉末催化劑失活后需要卸出再生處理，造成催化劑的流失及環(huán)境污染，同時(shí)降低了產(chǎn)能，同時(shí)由于鄰氯硝基苯氫化反應(yīng)存在脫氯現(xiàn)象，除造成催化劑中毒外，還會(huì)造成設(shè)備腐蝕，生產(chǎn)成本增加，設(shè)備安全隱患增加。如果加入有機(jī)溶劑進(jìn)行反應(yīng)則會(huì)造成溶劑的分離和提純及損耗問(wèn)題，增加生產(chǎn)成本和操作危險(xiǎn)。因此迫切需要設(shè)計(jì)一種新的連續(xù)催化氫化生產(chǎn)及其催化劑在線再生工藝及裝置，以便克服現(xiàn)有生產(chǎn)工藝和裝置的不足。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種連續(xù)化催化氫化生產(chǎn)及催化劑再生裝置，它可以實(shí)現(xiàn)氫化產(chǎn)品的自動(dòng)化控制連續(xù)生產(chǎn)，從而提高生產(chǎn)效率；同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)釜加氫催化劑的在線原位再生，延長(zhǎng)催化劑使用壽命。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明連續(xù)化催化氫化生產(chǎn)及催化劑再生裝置的技術(shù)解決方案為：

用于實(shí)現(xiàn)氫化產(chǎn)品的連續(xù)生產(chǎn)及反應(yīng)釜加氫催化劑原位再生；包括通過(guò)管道連接且密閉的熔融段1、反應(yīng)釜加氫段2、催化劑再生段3、固定床反應(yīng)器加氫段4；反應(yīng)釜加氫段2包括兩臺(tái)并聯(lián)的高壓加氫反應(yīng)釜，催化劑再生段3與其中一臺(tái)高壓加氫反應(yīng)釜組成催化劑原位再生系統(tǒng)；

原料在熔融段1熔融；熔融原料交替進(jìn)入反應(yīng)釜加氫段2的兩臺(tái)高壓加氫反應(yīng)釜，在加氫催化劑的作用下與氫氣發(fā)生加氫反應(yīng)，得到加氫后物料；加氫后物料經(jīng)過(guò)過(guò)濾，濾液進(jìn)入固定床反應(yīng)器加氫段4，與氫氣在固定床催化劑404的催化作用下進(jìn)行反應(yīng)，得到氫化產(chǎn)品；

兩臺(tái)高壓加氫反應(yīng)釜內(nèi)交錯(cuò)進(jìn)行加氫反應(yīng)和催化劑再生處理，當(dāng)?shù)谝桓邏杭託浞磻?yīng)釜201進(jìn)行加氫反應(yīng)時(shí)，第二高壓加氫反應(yīng)釜211與催化劑再生段3所組成的催化劑原位再生系統(tǒng)進(jìn)行催化劑再生處理，使加氫催化劑在第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)原位再生；同一高壓加氫反應(yīng)釜內(nèi)的加氫反應(yīng)與再生處理交錯(cuò)進(jìn)行，以保證反應(yīng)的連續(xù)性；全程物料處于密閉狀態(tài)，物料實(shí)現(xiàn)自動(dòng)輸送。

所述熔融段1包括第一密閉容器101和第二密閉容器102，第一密閉容器101開(kāi)設(shè)有物料入口，第一密閉容器101通過(guò)原料輸送管線106連接第二密閉容器102；物料先進(jìn)入第一密閉容器101，在第一密閉容器101熔融后通過(guò)原料輸送管線106進(jìn)入第二密閉容器102；第一密閉容器101通過(guò)壓力平衡管線103連接第二密閉容器102，當(dāng)壓力平衡管線103連通時(shí)，實(shí)現(xiàn)第一密閉容器101與第二密閉容器102等壓；第二密閉容器102連接原料輸送總管的輸入端，原料輸送總管的輸出端通過(guò)三通閥105連接第一原料入口管線和第二原料入口管線的輸入端，第一原料入口管線和第二原料入口管線的輸出端分別連接反應(yīng)釜加氫段2的第一高壓加氫反應(yīng)釜201和第二高壓加氫反應(yīng)釜211；原料輸送總管上設(shè)置有原料輸送泵104；通過(guò)三通閥105的切換，能夠使熔融原料交錯(cuò)進(jìn)入第一高壓加氫反應(yīng)釜201和第二高壓加氫反應(yīng)釜211。所述原料輸送泵104為計(jì)量泵。

所述反應(yīng)釜加氫段2包括相互并聯(lián)的第一高壓加氫反應(yīng)釜201和第二高壓加氫反應(yīng)釜211；所述第一高壓加氫反應(yīng)釜201連接第一原料入口管線、第一氫氣入口管線205、第一氮?dú)馊肟诠芫€203、第一催化劑或去離子水入口管線206、第一廢催化劑出口管線208、第一催化劑再生液入口管線、第一反應(yīng)釜出口管線；第一氫氣入口管線205及第一氮?dú)馊肟诠芫€203通入第一高壓加氫反應(yīng)釜201的上部，第一催化劑或去離子水入口管線206及第一廢催化劑出口管線208通入第一高壓加氫反應(yīng)釜201的底部；第一反應(yīng)釜出口管線通過(guò)三通閥309連接第一催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310和第一氫化濾液管線410，三通閥309能夠?qū)Φ谝淮呋瘎┰偕鷱U液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310和第一氫化濾液管線410進(jìn)行切換；第一催化劑或去離子水入口管線206和第一廢催化劑出口管線208通過(guò)三通閥207進(jìn)行切換；第一氮?dú)馊肟诠芫€203和第一氫氣入口管線205通過(guò)三通閥204進(jìn)行切換；第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)裝有第一內(nèi)置式過(guò)濾器202；所述第二高壓加氫反應(yīng)釜211連接第二原料入口管線、第二氫氣入口管線215、第二氮?dú)馊肟诠芫€213、第二催化劑或去離子水入口管線216、第二廢催化劑出口管線218、第二催化劑再生液入口管線、第二反應(yīng)釜出口管線；第二氫氣入口管線215及第二氮?dú)馊肟诠芫€213通入第二高壓加氫反應(yīng)釜211的上部，第二催化劑或去離子水入口管線216及第二廢催化劑出口管線218通入第二高壓加氫反應(yīng)釜211的底部；第二反應(yīng)釜出口管線通過(guò)三通閥311連接第二催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€312和第二氫化濾液管線409，三通閥311能夠?qū)Φ诙呋瘎┰偕鷱U液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€312和第二氫化濾液管線409進(jìn)行切換；第二催化劑或去離子水入口管線216和第二廢催化劑出口管線218通過(guò)三通閥217進(jìn)行切換；第二氮?dú)馊肟诠芫€213和第二氫氣入口管線215通過(guò)三通閥214進(jìn)行切換；第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)裝有第二內(nèi)置式過(guò)濾器212。

所述第一內(nèi)置式過(guò)濾器202為精密陶瓷過(guò)濾芯或精密金屬燒結(jié)濾芯；所述第二內(nèi)置式過(guò)濾器212為精密陶瓷過(guò)濾芯或精密金屬燒結(jié)濾芯。

所述第一高壓加氫反應(yīng)釜201和/或第二高壓加氫反應(yīng)釜211配備有溫度監(jiān)測(cè)器、壓力檢測(cè)器、自動(dòng)控制加熱裝置和冷卻裝置以及攪拌裝置中的一種或幾種。

所述第一高壓加氫反應(yīng)釜201和/或第二高壓加氫反應(yīng)釜211采用磁力攪拌或機(jī)械攪拌，攪拌方式為自吸式攪拌。

所述催化劑再生段3包括并聯(lián)的至少四個(gè)再生液儲(chǔ)罐305、306、307、308，再生液儲(chǔ)罐305、306、307、308通過(guò)三通閥303和四通閥304實(shí)現(xiàn)切換，并通過(guò)再生液輸送泵302和三通閥301的切換作用輸送到第一高壓加氫反應(yīng)釜201或第二高壓加氫反應(yīng)釜211。所述再生液輸送泵302為計(jì)量泵。

所述固定床反應(yīng)器加氫段4包括固定床反應(yīng)器402、冷凝器405、氣液分離器406；固定床反應(yīng)器402的上部設(shè)有氣液分布器403，固定床催化劑404床層處于固定床反應(yīng)器402的恒溫區(qū)；固定床反應(yīng)器402的輸入口通過(guò)物料輸送管線連接第一高壓加氫反應(yīng)釜201的第一氫化濾液管線410和第二高壓加氫反應(yīng)釜211的第二氫化濾液管線409，第一氫化濾液管線410和第二氫化濾液管線409通過(guò)三通閥411連接物料輸送管線；物料輸送管線上設(shè)置有物料輸送泵401；來(lái)自第一高壓加氫反應(yīng)釜201或第二高壓加氫反應(yīng)釜211的物料通過(guò)三通閥411的切換實(shí)現(xiàn)交替進(jìn)入固定床反應(yīng)器402；固定床反應(yīng)器402的輸出口連接冷凝器405的輸入口，冷凝器405的輸出口連接氣液分離器406；氣液分離器406連通氫氣循環(huán)管線，氫氣循環(huán)管線上設(shè)置有氫氣循環(huán)泵407；固定床反應(yīng)器402連通氫氣輸入管線，氫氣輸入管線和氫氣循環(huán)管線共同連接外部恒壓氫氣管線408。所述物料輸送泵401為計(jì)量泵。

本發(fā)明還提供一種連續(xù)化催化氫化生產(chǎn)及催化劑再生方法，在密閉的連續(xù)設(shè)備中實(shí)現(xiàn)氫化產(chǎn)品的連續(xù)生產(chǎn)及反應(yīng)釜加氫催化劑原位再生；其技術(shù)解決方案為，包括以下步驟：

步驟S1、熔融步驟：先將第一密閉容器101與第二密閉容器102之間的壓力平衡管線103和原料輸送管線106切斷，在第一密閉容器101內(nèi)加入固體原料，通過(guò)自控加熱系統(tǒng)將固體原料加熱熔融；

然后將壓力平衡管線103和原料輸送管線106連通，壓力平衡管線103使第一密閉容器101與第二密閉容器102等壓；熔融原料經(jīng)原料輸送管線106進(jìn)入第二密閉容器102；

通過(guò)原料輸送泵104將熔融原料輸送至第一高壓加氫反應(yīng)釜201或第二高壓加氫反應(yīng)釜211；通過(guò)三通閥105實(shí)現(xiàn)兩臺(tái)高壓加氫反應(yīng)釜的切換；

所述步驟S1中第一密閉容器101和第二密閉容器102的溫度控制在50～150℃。

步驟S2、反應(yīng)釜加氫步驟：新鮮加氫催化劑通過(guò)第一催化劑或去離子水入口管線206加入到第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)；在加氫催化劑的作用下，熔融的鄰氯硝基苯與來(lái)自于第一氫氣入口管線205的氫氣在第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)發(fā)生加氫反應(yīng)，得到加氫后物料；

氫化后物料經(jīng)過(guò)第一高壓加氫反應(yīng)釜201底部的內(nèi)置式過(guò)濾器202后，得到氫化濾液排出，經(jīng)過(guò)三通閥309的切換，由泵輸送進(jìn)入到固定床加氫段4；

或者，新鮮加氫催化劑通過(guò)第二催化劑或去離子水入口管線216加入到第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)；在加氫催化劑的作用下，熔融的鄰氯硝基苯與來(lái)自于第二氫氣入口管線215的氫氣在第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)發(fā)生加氫反應(yīng)，得到加氫后物料；

加氫后物料經(jīng)過(guò)第二高壓加氫反應(yīng)釜211底部的內(nèi)置式過(guò)濾器212后，得到氫化濾液排出，經(jīng)過(guò)三通閥311的切換，由泵輸送進(jìn)入到固定床加氫段4；

所述步驟S2中加氫反應(yīng)的溫度50～100℃，壓力0.5～1.5MPa，攪拌速度600～1300r/min，攪拌為自吸式攪拌。

所述步驟S2中的加氫催化劑為負(fù)載型催化劑；所述加氫催化劑的組成包括活性組分、助劑和載體；活性組分為Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Ni中的一種或多種；助劑為Na、K、Mg、Fe、Sn、Ca、Ba、Cr、Mn、Mo、Zn、Co、稀土元素中的一種或多種；載體為活性炭、改性活性炭、氧化鋁、改性氧化鋁、氧化硅、分子篩中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述步驟S2中的加氫催化劑為粉末狀鈀炭、釕炭、鉑炭、銠炭、含助劑的鉑炭、含助劑鈀炭、含助劑釕炭、含助劑銠炭中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述步驟S2中的加氫催化劑為含助劑鉑炭催化劑；所述助劑為鐵、錫、鉬中的一種或多種，助劑的重量百分含量為0.1～5％，鉑炭的鉑金屬重量百分含量為1～5％。

步驟S3、催化劑再生步驟：當(dāng)?shù)谝桓邏杭託浞磻?yīng)釜201內(nèi)反應(yīng)出現(xiàn)催化劑失活，則停止物料進(jìn)入，通過(guò)三通閥105的切換使物料進(jìn)入第二高壓加氫反應(yīng)釜211進(jìn)行反應(yīng)；待第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)的加氫后物料經(jīng)內(nèi)置式過(guò)濾器202排出干凈后，通過(guò)再生液輸送泵302將再生液打入第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)，再生液對(duì)第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)的加氫催化劑進(jìn)行再生處理；

再生后廢液經(jīng)過(guò)第一高壓加氫反應(yīng)釜201底部的內(nèi)置式過(guò)濾器202的過(guò)濾后，從第一催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310排出；

再生后的催化劑通過(guò)第一高壓加氫反應(yīng)釜201的催化劑和去離子水入口管線206打入去離子水進(jìn)行洗滌，洗滌液經(jīng)過(guò)內(nèi)置式過(guò)濾器202的過(guò)濾后，從第一催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310排出；

內(nèi)置式過(guò)濾器202表面附著的催化劑由反吹氮?dú)膺M(jìn)行反吹剝離；通過(guò)第一催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310輸入反吹氮?dú)?，?duì)過(guò)濾器202附著的催化劑進(jìn)行反吹；

第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)的加氫催化劑的再生處理方法與第一高壓加氫反應(yīng)釜201相同；

兩臺(tái)高壓加氫反應(yīng)釜內(nèi)交錯(cuò)進(jìn)行加氫反應(yīng)和催化劑再生處理，當(dāng)?shù)谝桓邏杭託浞磻?yīng)釜201進(jìn)行加氫反應(yīng)時(shí)，第二高壓加氫反應(yīng)釜211與催化劑再生段3所組成的催化劑原位再生系統(tǒng)進(jìn)行催化劑再生處理，使加氫催化劑在第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)原位再生；同一高壓加氫反應(yīng)釜內(nèi)的加氫反應(yīng)與再生處理交錯(cuò)進(jìn)行；

所述步驟S3中的催化劑再生處理的攪拌速度600～1200轉(zhuǎn)/分鐘，溫度30～90℃。

所述步驟S3中的再生液在四個(gè)再生液儲(chǔ)罐305、306、307、308中的一個(gè)或多個(gè)中進(jìn)行選擇；第一再生液儲(chǔ)罐305內(nèi)裝有堿水溶液，堿為無(wú)機(jī)堿，質(zhì)量濃度為1％～20％，無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水中一種或多種；第二再生液儲(chǔ)罐306內(nèi)裝有有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑包括醇類溶劑、酯類溶劑、烷烴類溶劑、芳香類溶劑；所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇中的一種或多種，所述酯類溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一種或多種，所述烷烴類溶劑為環(huán)己烷、正己烷、庚烷、辛烷中一種或多種，所述芳香類溶劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種或多種；第三再生液儲(chǔ)罐307內(nèi)裝有還原劑水溶液，所述還原劑為水合肼、甲醛、甲酸、甲酸鈉、硼氫化鉀、硼氫化鈉中的一種或多種；所述還原劑水溶液重量百分濃度為1～10％；第四再生液儲(chǔ)罐308內(nèi)裝有酸性水溶液，所述酸為硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸、磷酸、高氯酸中的一種或多種，質(zhì)量百分濃度為0.5～10％。

步驟S4、固定床反應(yīng)步驟：物料輸送泵401將來(lái)自第一高壓加氫反應(yīng)釜201或第二高壓加氫反應(yīng)釜211的氫化濾液打入固定床反應(yīng)器402的上部，固定床反應(yīng)器402內(nèi)裝有固定床催化劑404；外部恒壓氫氣管線408將氫氣輸入固定床反應(yīng)器402內(nèi)，氫化濾液與氫氣在固定床催化劑404的催化作用下進(jìn)行反應(yīng)，得到加氫反應(yīng)產(chǎn)物；

加氫反應(yīng)產(chǎn)物依次通過(guò)冷凝器405和氣液分離器406，經(jīng)過(guò)冷凝和氣液分離，得到氫化產(chǎn)品；

氫氣通過(guò)氫氣循環(huán)泵407進(jìn)行循環(huán)，并由外部恒壓氫氣管線408補(bǔ)充所消耗的氫氣。

所述步驟S4中固定床反應(yīng)器402內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在40～90℃，壓力0.5～1MPa。

所述步驟S4中固定床催化劑404為負(fù)載型催化劑，固定床催化劑404的組成包括活性組分、助劑和載體；活性組分為Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Ni中的一種或多種；助劑為Na、K、Mg、Fe、Sn、Ca、Ba、Cr、Mn、Mo、Zn、Co、稀土元素中的一種或多種；載體為活性炭、改性活性炭、氧化鋁、改性氧化鋁、氧化硅、分子篩中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述步驟S4中固定床催化劑404為顆粒狀鉑炭、釕炭、鈀炭、銠炭中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述步驟S4中固定床催化劑404為顆粒狀負(fù)載型催化劑含有助劑的鉑炭，助劑為鐵、錫、鉬的一種或多種，助劑的重量百分含量為0.1～5％，鉑炭的鉑負(fù)載量為重量百分含量0.3～3％。

所述氫化產(chǎn)品為鄰氯苯胺；所述催化劑再生方法為反應(yīng)釜加氫粉末含助劑鉑炭催化劑的原位再生方法。

本發(fā)明可以達(dá)到的技術(shù)效果是：

本發(fā)明利用兩臺(tái)并聯(lián)的反應(yīng)釜，交錯(cuò)加氫，一臺(tái)在連續(xù)加氫，另外一臺(tái)與催化劑再生段構(gòu)成催化劑再生系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)釜加氫催化劑的原位再生，從而延長(zhǎng)加氫催化劑的使用時(shí)間。

本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)化控制氫化產(chǎn)品的連續(xù)生產(chǎn)，以及反應(yīng)釜加氫催化劑的原位再生處理，從而能夠延長(zhǎng)催化劑的使用時(shí)間，降低催化劑的損耗，縮短生產(chǎn)流程，降低能耗，提高生產(chǎn)效率，可生產(chǎn)出高質(zhì)量、高收率的氫化產(chǎn)品。同時(shí)，本發(fā)明的連續(xù)化生產(chǎn)過(guò)程全密閉，操作環(huán)境優(yōu)良，能夠減少對(duì)人身的危害和對(duì)環(huán)境的污染。

附圖說(shuō)明

本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)理解，以下說(shuō)明僅是示意性地說(shuō)明本發(fā)明的原理，所述原理可按多種方式應(yīng)用，以實(shí)現(xiàn)許多不同的可替代實(shí)施方式。這些說(shuō)明僅用于示出本發(fā)明的教導(dǎo)內(nèi)容的一般原理，不意味著限制在此所公開(kāi)的發(fā)明構(gòu)思。

結(jié)合在本說(shuō)明書(shū)中并構(gòu)成本說(shuō)明書(shū)的一部分的附圖示出了本發(fā)明的實(shí)施方式，并且與上文的總體說(shuō)明和下列附圖的詳細(xì)說(shuō)明一起用于解釋本發(fā)明的原理。

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明：

圖1是本發(fā)明連續(xù)化催化氫化生產(chǎn)及催化劑再生裝置的示意圖；

圖2是本發(fā)明連續(xù)化催化氫化生產(chǎn)及催化劑再生方法的流程圖。

圖中附圖標(biāo)記說(shuō)明：

1為熔融段， 2為反應(yīng)釜加氫段，

3為催化劑再生段， 4為固定床反應(yīng)器加氫段，

101為第一密閉容器， 102為第二密閉容器，

103為壓力平衡管線， 104為原料輸送泵，

105為三通閥， 106為原料輸送管線，

201為第一高壓加氫反應(yīng)釜， 202為第一內(nèi)置式過(guò)濾器，

203為第一氮?dú)馊肟诠芫€， 204為三通閥，

205為第一氫氣入口管線，

206為第一催化劑或去離子水入口管線，

207為三通閥， 208為第一廢催化劑出口管線，

211為第二高壓加氫反應(yīng)釜， 212為第二內(nèi)置式過(guò)濾器，

213為第二氮?dú)馊肟诠芫€， 214為三通閥，

215為第二氫氣入口管線，

216為第二催化劑或去離子水入口管線，

217為三通閥， 218為第二廢催化劑出口管線，

301為三通閥， 302為再生液輸送泵，

303為三通閥， 304為四通閥，

305為第一再生液儲(chǔ)罐， 306為第二再生液儲(chǔ)罐，

307為第三再生液儲(chǔ)罐， 308為第四再生液儲(chǔ)罐，

309為三通閥，

310為第一催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€，

311為三通閥，

312為第二催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€，

401為物料輸送泵， 402為固定床反應(yīng)器，

403為氣液分布器， 404為固定床催化劑，

405為冷凝器， 406為氣液分離器，

407為氫氣循環(huán)泵， 408為外部恒壓氫氣管線，

409為第一氫化濾液管線， 410為第二氫化濾液管線，

411為三通閥。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于所描述的本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在無(wú)需創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。除非另外定義，此處使用的技術(shù)術(shù)語(yǔ)或者科學(xué)術(shù)語(yǔ)應(yīng)當(dāng)為本發(fā)明所屬領(lǐng)域內(nèi)具有一般技能的人士所理解的通常意義。本文中使用的“第一”、“第二”以及類似的詞語(yǔ)并不表示任何順序、數(shù)量或者重要性，而只是用來(lái)區(qū)分不同的組成部分?！鞍ā钡阮愃频脑~語(yǔ)意指出現(xiàn)該詞前面的元件或者物件涵蓋出現(xiàn)在該詞后面列舉的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。

如圖1所示，本發(fā)明連續(xù)化催化氫化生產(chǎn)及催化劑再生裝置，用于實(shí)現(xiàn)用鄰氯硝基苯催化加氫制備鄰氯苯胺的連續(xù)生產(chǎn)及反應(yīng)釜加氫催化劑原位再生；包括通過(guò)管道連接且密閉的熔融段1、反應(yīng)釜加氫段2、催化劑再生段3、固定床反應(yīng)器加氫段4；反應(yīng)釜加氫段2包括兩臺(tái)并聯(lián)的高壓加氫反應(yīng)釜，催化劑再生段3與其中一臺(tái)高壓加氫反應(yīng)釜組成催化劑原位再生系統(tǒng)；

原料鄰氯硝基苯在熔融段1熔融；熔融原料交替進(jìn)入反應(yīng)釜加氫段2的兩臺(tái)高壓加氫反應(yīng)釜，在加氫催化劑的作用下與氫氣發(fā)生加氫反應(yīng)，得到加氫后物料；加氫后物料經(jīng)過(guò)過(guò)濾，濾液進(jìn)入固定床反應(yīng)器加氫段4，與氫氣在固定床催化劑404的催化作用下進(jìn)行反應(yīng)，得到氫化產(chǎn)品鄰氯苯胺；

兩臺(tái)高壓加氫反應(yīng)釜內(nèi)交錯(cuò)進(jìn)行加氫反應(yīng)和催化劑再生處理，當(dāng)?shù)谝桓邏杭託浞磻?yīng)釜201進(jìn)行加氫反應(yīng)時(shí)，第二高壓加氫反應(yīng)釜211與催化劑再生段3所組成的催化劑原位再生系統(tǒng)進(jìn)行催化劑再生處理，使加氫催化劑在第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)原位再生；同一高壓加氫反應(yīng)釜內(nèi)的加氫反應(yīng)與再生處理交錯(cuò)進(jìn)行，以保證反應(yīng)的連續(xù)性；全程物料處于密閉狀態(tài)，物料實(shí)現(xiàn)自動(dòng)輸送。

熔融段1包括第一密閉容器101和第二密閉容器102，第一密閉容器101的頂部開(kāi)設(shè)有物料入口，第一密閉容器101的底部通過(guò)原料輸送管線106連接第二密閉容器102的頂部；物料先進(jìn)入第一密閉容器101，在第一密閉容器101熔融后通過(guò)原料輸送管線106進(jìn)入第二密閉容器102；

第一密閉容器101的頂部通過(guò)壓力平衡管線103連接第二密閉容器102的頂部，當(dāng)壓力平衡管線103連通時(shí)，實(shí)現(xiàn)第一密閉容器101與第二密閉容器102等壓；

第一密閉容器101和第二密閉容器102可以采用自動(dòng)控溫加熱。

反應(yīng)釜加氫段2包括相互并聯(lián)的第一高壓加氫反應(yīng)釜201和第二高壓加氫反應(yīng)釜211；

第二密閉容器102的底部連接原料輸送總管的輸入端，原料輸送總管的輸出端通過(guò)三通閥105連接第一原料入口管線和第二原料入口管線的輸入端，第一原料入口管線和第二原料入口管線的輸出端分別連接反應(yīng)釜加氫段2的第一高壓加氫反應(yīng)釜201和第二高壓加氫反應(yīng)釜211；原料輸送總管上設(shè)置有原料輸送泵104，原料輸送泵104優(yōu)選為計(jì)量泵；通過(guò)三通閥105的切換，能夠使熔融原料交錯(cuò)進(jìn)入第一高壓加氫反應(yīng)釜201和第二高壓加氫反應(yīng)釜211；

第一高壓加氫反應(yīng)釜201連接第一原料入口管線、第一氫氣入口管線205、第一氮?dú)馊肟诠芫€203、第一催化劑或去離子水入口管線206、第一廢催化劑出口管線208、第一催化劑再生液入口管線、第一反應(yīng)物料濾液出口管線、第一催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310；

第一氫氣入口管線205及第一氮?dú)馊肟诠芫€203通入第一高壓加氫反應(yīng)釜201的上部，第一催化劑或去離子水入口管線206及第一廢催化劑出口管線208通入第一高壓加氫反應(yīng)釜201的底部；

第一反應(yīng)釜出口管線通過(guò)三通閥309連接第一催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310和第一氫化濾液管線410，三通閥309能夠?qū)Φ谝淮呋瘎┰偕鷱U液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310和第一氫化濾液管線410進(jìn)行切換；

第一催化劑或去離子水入口管線206和第一廢催化劑出口管線208通過(guò)三通閥207進(jìn)行切換；第一氮?dú)馊肟诠芫€203和第一氫氣入口管線205通過(guò)三通閥204進(jìn)行切換；

第一高壓加氫反應(yīng)釜201的底部裝有第一內(nèi)置式過(guò)濾器202，第一內(nèi)置式過(guò)濾器202可以為精密陶瓷過(guò)濾芯或精密金屬燒結(jié)濾芯；

氫化后物料經(jīng)過(guò)第一高壓加氫反應(yīng)釜201底部的內(nèi)置式過(guò)濾器202后，得到氫化濾液排出，經(jīng)過(guò)三通閥309的切換，由泵輸送進(jìn)入到固定床加氫段4；催化劑再生液通入第一高壓加氫反應(yīng)釜201的上部，再生后廢液經(jīng)過(guò)第一高壓加氫反應(yīng)釜201底部的內(nèi)置式過(guò)濾器202的過(guò)濾后，從第一催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310排出；

內(nèi)置式過(guò)濾器202表面附著的催化劑由反吹氮?dú)膺M(jìn)行反吹剝離；通過(guò)第一催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310輸入反吹氮?dú)猓軌驅(qū)^(guò)濾器202附著的催化劑進(jìn)行反吹；

第二高壓加氫反應(yīng)釜211連接第二原料入口管線、第二氫氣入口管線215、第二氮?dú)馊肟诠芫€213、第二催化劑或去離子水入口管線216、第二廢催化劑出口管線218、第二催化劑再生液入口管線、第二反應(yīng)物料濾液出口管線、第二催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€312；

第二氫氣入口管線215及第二氮?dú)馊肟诠芫€213通入第二高壓加氫反應(yīng)釜211的上部，第二催化劑或去離子水入口管線216及第二廢催化劑出口管線218通入第二高壓加氫反應(yīng)釜211的底部；

第二反應(yīng)釜出口管線通過(guò)三通閥311連接第二催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€312和第二氫化濾液管線409，三通閥311能夠?qū)Φ诙呋瘎┰偕鷱U液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€312和第二氫化濾液管線409進(jìn)行切換；

第二催化劑或去離子水入口管線216和第二廢催化劑出口管線218通過(guò)三通閥217進(jìn)行切換；第二氮?dú)馊肟诠芫€213和第二氫氣入口管線215通過(guò)三通閥214進(jìn)行切換；

第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)裝有第二內(nèi)置式過(guò)濾器212，第二內(nèi)置式過(guò)濾器212可以為精密陶瓷過(guò)濾芯或精密金屬燒結(jié)濾芯；

第一氫氣入口管線205和第二氫氣入口管線215分別設(shè)有自動(dòng)計(jì)量裝置，并采用外部恒壓進(jìn)入；所有出入口均設(shè)有閥門；單向流動(dòng)的管線設(shè)有單向閥；進(jìn)入反應(yīng)釜的原料及再生液均由計(jì)量泵實(shí)現(xiàn)控制；

第一高壓加氫反應(yīng)釜201和第二高壓加氫反應(yīng)釜211還可以配備溫度監(jiān)測(cè)器、壓力檢測(cè)器、自動(dòng)控制加熱裝置和冷卻裝置以及攪拌裝置中的一種或幾種；

第一高壓加氫反應(yīng)釜201和第二高壓加氫反應(yīng)釜211采用磁力攪拌或機(jī)械攪拌，攪拌方式為自吸式攪拌。

加氫后物料經(jīng)過(guò)第二高壓加氫反應(yīng)釜211底部的內(nèi)置式過(guò)濾器212后，得到氫化濾液排出，經(jīng)過(guò)三通閥311的切換，由泵輸送進(jìn)入到固定床加氫段4；催化劑再生液通入第二高壓加氫反應(yīng)釜211的上部，再生后廢液經(jīng)過(guò)第二高壓加氫反應(yīng)釜211底部的內(nèi)置式過(guò)濾器212的過(guò)濾后，從第二催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€312排出；

內(nèi)置式過(guò)濾器212表面附著的催化劑由反吹氮?dú)膺M(jìn)行反吹剝離；通過(guò)第二催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€312輸入反吹氮?dú)?，能夠?qū)^(guò)濾器212附著的催化劑進(jìn)行反吹。

催化劑再生段3包括并聯(lián)的再生液儲(chǔ)罐305、306、307、308，再生液儲(chǔ)罐305、306、307、308內(nèi)的再生液通過(guò)三通閥303和四通閥304實(shí)現(xiàn)切換，并通過(guò)再生液輸送泵302和三通閥301的切換作用輸送到第一高壓加氫反應(yīng)釜201或第二高壓加氫反應(yīng)釜211；再生液輸送泵302優(yōu)選為計(jì)量泵；

當(dāng)兩臺(tái)高壓加氫反應(yīng)釜的其中之一，如第二高壓加氫反應(yīng)釜211作為催化劑處理釜時(shí)，再生液進(jìn)入第二高壓加氫反應(yīng)釜211，對(duì)第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)的催化劑進(jìn)行再生處理；處理催化劑后的廢液經(jīng)過(guò)第二高壓加氫反應(yīng)釜211底部的內(nèi)置式過(guò)濾器212的過(guò)濾后，從第二催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€312排出。

固定床反應(yīng)器加氫段4包括固定床反應(yīng)器402、冷凝器405、氣液分離器406；

固定床反應(yīng)器402的上部設(shè)有氣液分布器403，固定床催化劑404床層處于固定床反應(yīng)器402的恒溫區(qū)；

固定床反應(yīng)器402的輸入口通過(guò)物料輸送管線連接第一高壓加氫反應(yīng)釜201的第一氫化濾液管線410和第二高壓加氫反應(yīng)釜211的第二氫化濾液管線409，第一氫化濾液管線410和第二氫化濾液管線409通過(guò)三通閥411連接物料輸送管線；

物料輸送管線上設(shè)置有物料輸送泵401；來(lái)自第一高壓加氫反應(yīng)釜201或第二高壓加氫反應(yīng)釜211的物料通過(guò)三通閥411的切換實(shí)現(xiàn)交替進(jìn)入固定床反應(yīng)器402；

固定床反應(yīng)器402的輸出口連接冷凝器405的輸入口，冷凝器405的輸出口連接氣液分離器406；

氣液分離器406連通氫氣循環(huán)管線，氫氣循環(huán)管線上設(shè)置有氫氣循環(huán)泵407；固定床反應(yīng)器402連通氫氣輸入管線，氫氣輸入管線和氫氣循環(huán)管線共同連接外部恒壓氫氣管線408。

如圖2所示，本發(fā)明連續(xù)化催化氫化生產(chǎn)及催化劑再生方法，在密閉的連續(xù)設(shè)備中實(shí)現(xiàn)氫化產(chǎn)品鄰氯苯胺的連續(xù)生產(chǎn)(當(dāng)然也可以為其它氫化產(chǎn)品)及反應(yīng)釜加氫催化劑原位再生；包括以下步驟：

步驟S1、熔融步驟：先將第一密閉容器101與第二密閉容器102之間的壓力平衡管線103和原料輸送管線106切斷，在第一密閉容器101內(nèi)加入固體原料鄰氯硝基苯，通過(guò)自控加熱系統(tǒng)(圖中未示出)將固態(tài)鄰氯硝基苯加熱熔融；

然后將壓力平衡管線103和原料輸送管線106連通，壓力平衡管線103使第一密閉容器101與第二密閉容器102等壓；熔融的鄰氯硝基苯經(jīng)原料輸送管線106進(jìn)入第二密閉容器102；

將第一密閉容器101和第二密閉容器102的溫度控制在50～150℃；

通過(guò)原料輸送泵104將熔融的鄰氯硝基苯輸送至第一高壓加氫反應(yīng)釜201或第二高壓加氫反應(yīng)釜211；通過(guò)三通閥105實(shí)現(xiàn)兩臺(tái)高壓加氫反應(yīng)釜的切換；

步驟S2、反應(yīng)釜加氫步驟：新鮮加氫催化劑通過(guò)第一催化劑或去離子水入口管線206加入到第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)；在加氫催化劑的作用下，熔融的鄰氯硝基苯與來(lái)自于第一氫氣入口管線205的氫氣在第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)發(fā)生加氫反應(yīng)，得到加氫后物料；

或者，新鮮加氫催化劑通過(guò)第二催化劑或去離子水入口管線216加入到第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)；在加氫催化劑的作用下，熔融的鄰氯硝基苯與來(lái)自于第二氫氣入口管線215的氫氣在第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)發(fā)生加氫反應(yīng)，得到加氫后物料；

控制反應(yīng)溫度50～100℃，壓力0.5～1.5MPa，攪拌速度600～1300r/min，攪拌為自吸式攪拌；

加氫后物料依靠第一高壓加氫反應(yīng)釜201或第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)的壓力經(jīng)第一內(nèi)置式過(guò)濾器202或第二內(nèi)置式過(guò)濾器212過(guò)濾后進(jìn)入固定床反應(yīng)器加氫段4；

加氫催化劑為負(fù)載型催化劑，加氫催化劑的組成包括活性組分、助劑和載體；活性組分可以為Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Ni中的一種或多種；助劑可以為Na、K、Mg、Fe、Sn、Ca、Ba、Cr、Mn、Mo、Zn、Co、稀土元素中的一種或多種；載體可以為活性炭、改性活性炭、氧化鋁、改性氧化鋁、氧化硅、分子篩中的一種或多種，優(yōu)選活性炭；

加氫催化劑為粉末狀催化劑，如粉末狀鈀炭、釕炭、鉑炭、銠炭、含助劑的鉑炭、含助劑鈀炭、含助劑釕炭、含助劑銠炭中的一種或多種(當(dāng)然還可以包括其他類似加氫催化劑，加氫催化劑的獲取范圍應(yīng)該為本領(lǐng)域技術(shù)人員可以預(yù)想到的，下同)；

優(yōu)選地，加氫催化劑為含助劑鉑炭催化劑，其中助劑為鐵、錫、鉬中的一種或多種，助劑的重量百分含量為0.1～5％，鉑炭的鉑金屬重量含量為1～5％；

步驟S3、催化劑再生步驟：當(dāng)?shù)谝桓邏杭託浞磻?yīng)釜201或第二高壓加氫反應(yīng)釜211的加氫催化劑出現(xiàn)失活現(xiàn)象，轉(zhuǎn)化率降低及選擇性降低時(shí)，需要對(duì)加氫催化劑進(jìn)行再生處理；如第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)反應(yīng)出現(xiàn)催化劑失活，則停止物料進(jìn)入，通過(guò)三通閥105的切換使物料進(jìn)入第二高壓加氫反應(yīng)釜211進(jìn)行反應(yīng)；待第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)的加氫后物料經(jīng)內(nèi)置式過(guò)濾器202排出干凈后，通過(guò)再生液輸送泵302將再生液打入第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)，再生液對(duì)第一高壓加氫反應(yīng)釜201內(nèi)的加氫催化劑進(jìn)行再生處理；

催化劑再生處理的攪拌速度600～1200轉(zhuǎn)/分鐘，溫度30～90℃；

再生后廢液經(jīng)過(guò)第一高壓加氫反應(yīng)釜201底部的內(nèi)置式過(guò)濾器202的過(guò)濾后，從第一催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310排出；

再生后的催化劑通過(guò)第一高壓加氫反應(yīng)釜201的催化劑和去離子水入口管線206打入去離子水進(jìn)行洗滌，洗滌液經(jīng)過(guò)內(nèi)置式過(guò)濾器202的過(guò)濾后，從第一催化劑再生廢液出口或反吹氮?dú)馊肟诠芫€310排出；

第二高壓加氫反應(yīng)釜211內(nèi)的加氫催化劑的再生處理方法與第一高壓加氫反應(yīng)釜201相同；

再生液根據(jù)需要在再生液儲(chǔ)罐305、306、307、308中的一個(gè)或多個(gè)中進(jìn)行選擇；

第一再生液儲(chǔ)罐305內(nèi)裝有堿水溶液，堿為無(wú)機(jī)堿，質(zhì)量濃度為1％～20％，無(wú)機(jī)堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水中一種或多種；

第二再生液儲(chǔ)罐306內(nèi)裝有有機(jī)溶劑，包括醇類、酯類、烷烴類、芳香類，醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇中的一種或多種，酯類為乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一種或多種，烷烴類為環(huán)己烷、正己烷、庚烷、辛烷中一種或多種，芳香類為苯、甲苯、二甲苯中的一種或多種；

第三再生液儲(chǔ)罐307內(nèi)裝有還原劑水溶液，還原劑為水合肼、甲醛、甲酸、甲酸鈉、硼氫化鉀、硼氫化鈉中的一種或多種，還原劑水溶液重量濃度為1～10％；

第四再生液儲(chǔ)罐308內(nèi)裝有酸性水溶液，酸為硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸、磷酸、高氯酸中的一種或多種，質(zhì)量濃度為0.5～10％；

步驟S4、固定床反應(yīng)步驟：物料輸送泵401將來(lái)自第一高壓加氫反應(yīng)釜201或第二高壓加氫反應(yīng)釜211的氫化濾液打入固定床反應(yīng)器402的上部，固定床反應(yīng)器402內(nèi)裝有固定床催化劑404；外部恒壓氫氣管線408將氫氣輸入固定床反應(yīng)器402內(nèi)，氫化濾液與氫氣在固定床催化劑404的催化作用下進(jìn)行反應(yīng)，得到加氫反應(yīng)產(chǎn)物；固定床反應(yīng)器402內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在40～90℃，壓力0.5～1MPa；

加氫反應(yīng)產(chǎn)物依次通過(guò)冷凝器405和氣液分離器406，經(jīng)過(guò)冷凝和氣液分離，得到氫化產(chǎn)品鄰氯苯胺；

氫氣通過(guò)氫氣循環(huán)泵407進(jìn)行循環(huán)，并由外部恒壓氫氣管線408補(bǔ)充所消耗的氫氣；

固定床催化劑404為負(fù)載型催化劑，固定床催化劑的組成包括活性組分、助劑和載體；活性組分可以為Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Ni中的一種或多種；助劑可以為Na、K、Mg、Fe、Sn、Ca、Ba、Cr、Mn、Mo、Zn、Co、稀土元素中的一種或多種；載體可以為活性炭、改性活性炭、氧化鋁、改性氧化鋁、氧化硅、分子篩中的一種或多種，優(yōu)選活性炭；

固定床催化劑404為顆粒催化劑，如顆粒狀鉑炭、釕炭、鈀炭、銠炭中的一種或多種；

優(yōu)選地，固定床催化劑404為顆粒狀負(fù)載型催化劑含有助劑的鉑炭，助劑為鐵、錫、鉬的一種或多種，助劑的重量含量為0.1～5％，鉑炭的鉑負(fù)載量為重量百分含量0.3～3％。

本發(fā)明的描述和應(yīng)用是說(shuō)明性的，并非想將本發(fā)明的范圍限制在上述實(shí)施例中。這里所披露的實(shí)施例的變形和改變是可能的，比如熔融段可以是物料與溶劑的混合，加氫催化劑改為雷尼鎳催化劑，或者加氫反應(yīng)釜內(nèi)加入脫氯抑制劑，催化氫化連續(xù)化生產(chǎn)裝置同樣可以連續(xù)化生產(chǎn)其它氫化物質(zhì)，對(duì)于那些本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)實(shí)施的替換和等效的各種部件是公知的。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該清楚的是，在不脫離本發(fā)明的精神或本質(zhì)特征的情況下，本發(fā)明可以以其它形式、結(jié)構(gòu)、布置、比例，以及用其它組件、材料和部件來(lái)實(shí)現(xiàn)。在不脫離本發(fā)明范圍和精神的情況下，可以對(duì)這里所披露的實(shí)施例進(jìn)行其它變形和改變。