本發(fā)明涉及一種化合物及其制備方法，特別涉及對苯二甲酸二甲酯晶體的合成方法。
背景技術(shù)：
：：對苯二甲酸二甲酯(dmt)，是一種聚酯的單體。主要用于合成聚酯纖維、樹脂、薄膜、聚酯漆及工程塑料等。其合成方法已有大量文獻報道:參考文獻：1.ctivatingcobaltnanoparticlesviathemott-schottkyeffectinnitrogen-richcarbonshellsforbase-freeaerobicoxidationofalcoholstoesters,su,hui；zhang,ke-xin；zhang,bing；wang,hong-hui；yu,qiu-ying；li,xin-hao；antonietti,markus；chen,jie-sheng,journaloftheamericanchemicalsociety,2017,139,811-8182.terephthalicacidderivedligand-stabilizedpalladiumnanocompositecatalystforheckcouplingreaction:withoutsurface-modifiedheterogeneouscatalyst,jithendrakumara,k.s.etal,appliedorganometallicchemistry,31(1),n/a；20173.copper-catalyzedo-methylationofcarboxylicacidsusingdmsoasamethylsource,jia,jingetal,synthesis,48(3),421-428；20164.titaniumsuperoxide-astablerecyclableheterogeneouscatalystforoxidativeesterificationofaldehydeswithalkylarenesoralcoholsusingtbhpasanoxidant,dey,soumenetal,organic&biomolecularchemistry,13(43),10631-10640；2015。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明旨在為高分子領(lǐng)域提供一種單體化合物，所要解決的技術(shù)問題是遴選相應的原料并建立相應的方法合成化合物。(一)本發(fā)明所稱的化合物是以下化學式(ⅰ)所合物：其化學名稱：對苯二甲酸二甲酯，簡稱化合物(i)?；衔?ⅰ)的合成方法是7，7，8，8-四氰基對苯二醌二甲烷及四水合醋酸錳在有機溶劑無水甲醇中催存在條件下合成的，化學反應式如下：本化合物(ⅰ)的合成方法包括合成、分離和純化，所述的合成是分別稱取7，7，8，8-四氰基對苯二醌二甲烷及四水合醋酸錳0.4085g(0.002mol)、0.1225g(0.0005mol)于圓底燒瓶中，利用無水甲醇(約40ml)作溶劑，加熱回流反應48小時后，熱過濾，自然揮發(fā)得到晶體。該反應的反應機理可推測如下：7，7，8，8-四氰基對苯二醌二甲烷與四水合醋酸錳作用，7，7，8，8-四氰基對苯二醌二甲烷分解，一步形成目標化合物i。本化合物的制備，采用簡易，高效的有機合成方法，一步合成化合物，經(jīng)x-衍射，nmr,ir及元素分析確定其結(jié)構(gòu)。附圖說明圖1是化合物(i)的單晶衍射圖。具體實施方式1.對苯二甲酸二甲酯的制備在100ml兩口瓶中,無水無氧條件下,分別稱取7，7，8，8-四氰基對苯二醌二甲烷及四水合醋酸錳0.4085g(0.002mol)、0.1225g(0.0005mol)于圓底燒瓶中，利用無水甲醇(約40ml)作溶劑，加熱回流反應48小時后，熱過濾，自然揮發(fā)得到晶體，熔點：140.7-140.9℃,產(chǎn)率：53.2％；1hnmr(500mhz,cdcl3,27℃),δ(ppm)＝8.09(s,4h),3.94(s,6h)；13cnmr(125mhz,cdcl3,27℃),166.2(x2),134.0,133.8,130.0(x4),52.4(x2)；ir:3422,3017，2961，1727,1341,1283,1678,1504,1436,1410,1196,1119,1109,1018,1013,956,876,872,815,728,498,492.hrms(ei):m/z(％):calcdforc10h10o4:194.0579；found:194.0568；該化合物晶體數(shù)據(jù)如下：晶體典型的鍵長數(shù)據(jù)晶體典型的鍵角數(shù)據(jù)當前第1頁12當前第1頁12