4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與1,10-菲羅啉構(gòu)筑的鈷配合物[col(phen)h2o]n(h2l為4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，phen為1,10-菲羅啉)及合成方法。

背景技術(shù)：

配位聚合物(coordinationpolymer)是進(jìn)十幾年配位化學(xué)發(fā)展的最快的一個方向，是一個涉及無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)和配位化學(xué)等多學(xué)科的嶄新的研究課題。兼有無機(jī)材料的剛性和有機(jī)材料的柔性特征，使其在現(xiàn)代材料研究方面呈現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿驼T人的發(fā)展前景。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計合成新型的4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與1,10-菲羅啉構(gòu)筑的鈷配合物，利用溶劑熱法合成[col(phen)h2o]n。

本發(fā)明涉及的[col(phen)h2o]n的分子式為：c35h29con3o5，分子量為：630.54g/mol,h2l為4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，phen為1,10-菲羅啉。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一[col(phen)h2o]n的晶體學(xué)參數(shù)

^ar1＝σ||fo|–|fc||/σ|fo|.^bwr2＝[σw(|fo²|–|fc²|)²/σw(|fo²|)²]^1/2

表二[col(phen)h2o]n的部分鍵長和鍵角(°)

所述[col(phen)h2o]n的合成方法具體步驟為：

將0.094-0.188gh2l和0.050-0.100g的1,10-菲羅啉一水合物溶于7-14ml二次蒸餾水和4-8ml分析純dmf中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.062-0.124g分析純乙酸鈷，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有紅色透明塊狀晶體即[col(phen)h2o]n。通過單晶衍射儀測定[col(phen)h2o]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明[col(phen)h2o]n所用4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[col(phen)h2o]n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明[col(phen)h2o]n三維堆積示意圖。

具體實施方式

實施例1：

本發(fā)明涉及的[col(phen)h2o]n的分子式為：c35h29con3o5，分子量為：630.54g/mol,h2l為4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，phen為1,10-菲羅啉。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[col(phen)h2o]n的合成方法具體步驟為：

將0.094gh2l和0.050g的1,10-菲羅啉一水合物溶于7ml二次蒸餾水和4ml分析純dmf中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.062g分析純乙酸鈷，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有紅色透明塊狀晶體即[col(phen)h2o]n。產(chǎn)量0.121g，產(chǎn)率80％。通過單晶衍射儀測定[col(phen)h2o]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

實施例2：

本發(fā)明涉及的[col(phen)h2o]n的分子式為：c35h29con3o5，分子量為：630.64g/mol,h2l為4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，phen為1,10-菲羅啉。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[col(phen)h2o]n的合成方法具體步驟為：

將0.188gh2l和0.100g的1,10-菲羅啉一水合物溶于14ml二次蒸餾水和8ml分析純dmf中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.124g分析純乙酸鈷，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有紅色透明塊狀晶體即[col(phen)h2o]n。產(chǎn)量0.240g，產(chǎn)率79％。通過單晶衍射儀測定[col(phen)h2o]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1,10?菲羅啉構(gòu)筑的鈷配合物[CoL(phen)H2O]n及合成方法。其特征在于[CoL(phen)H2O]n的分子式為：C35H29CoN3O5，分子量為：630.54g/mol,H2L為4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，phen為1,10?菲羅啉。將0.094?0.188g?H2L和0.050?0.100g的1,10?菲羅啉一水合物溶于7?14mL二次蒸餾水和4?8ml分析純DMF中，調(diào)節(jié)pH為7后，再加入0.062?0.124g分析純乙酸鈷，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有紅色透明塊狀晶體即[CoL(phen)H2O]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：張淑華;楊云蓮;陳光輝;張沖
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.13
技術(shù)公布日：2017.07.18