本發(fā)明涉及噁草酮加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝。

背景技術(shù)：

噁草酮通用名qxadiazon，其他名稱噁草靈、農(nóng)思它(ronstar)。噁草靈是法國rhone-poulenc公司與1963年發(fā)現(xiàn)具有顯著除草活性的原卟啉原氧化酶抑制劑類品種的新化合物。之后，曾在世界各地的實(shí)驗(yàn)室、溫室及田間進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)，都證明其藥效良好，德國拜耳開發(fā)生產(chǎn)遂以ronstar為商品名銷售于市。適用于水稻、棉花、大豆、甘蔗、向日葵、花生和多種塊莖作物或移栽作物，可在芽前或芽后施藥，主要防除禾本科和闊葉雜草?，F(xiàn)已在巴西、保加利亞、哥倫比亞、厄瓜多爾、西班牙、伊朗、意大利、日本、墨西哥、秘魯、羅馬尼亞、塞內(nèi)加爾等國登記注冊用于稻田，在法國、西班牙和奧地利用于葡萄園和果園除草。

在觸殺性芽前、芽后除草劑。作土壤處理、水旱田使用。主要通過雜草幼芽和莖葉吸收而起作用，在有光的條件下能發(fā)揮良好的殺草活性。對萌芽期雜草尤為敏感，當(dāng)雜草一發(fā)芽，芽鞘的生長就被抑制，其組織迅速腐爛，雜草死亡；隨著雜草成長藥效下降，對已長大的雜草基本無效。用于稻田防除稗草、千金子、雀稗、異型莎草、鴨舌草、節(jié)節(jié)菜、球花堿草、瓜皮草等。亦可用于防除棉花、大豆、向日葵、花生、馬鈴薯、甘蔗、芹菜、果樹等作物一年生禾本科雜草和闊葉雜草。對莧科、藜科、大戟科、酢醬草科、旋光科雜草有良好防效。

噁草酮的中間體硝基苯酚，現(xiàn)有的硝基苯酚制備方法如：

首先需要酯化，在2000l酯化釜中加500公斤2,4-二氯苯酚，升溫至65℃，加入催化劑無水三氯化鋁，攪拌反應(yīng)一段時間后，停蒸汽。加入三氯氧磷，而后再逐步升溫至在100℃保溫反應(yīng)1小時。

然后硝化，把酯化物降溫至65℃后，加入溶劑二氯乙烷，冷卻下加入濃硫酸(98％)；而后將硝化反應(yīng)釜中溫度降至0℃，而后緩慢滴加配置好的混酸，滴畢保溫反應(yīng)0.5小時；升溫60℃。最后分析合格后，加水、攪拌30分鐘，靜置一段時間后分去下層酸水，再加入大量水。升溫蒸出二氯乙烷；待溶劑全部蒸完后，再回流5小時。

上述工藝在操作時比較難以控制，且過程比較復(fù)雜，且副反應(yīng)較多，需要大量的溶劑，原料成本較高，國內(nèi)外現(xiàn)有的企業(yè)采用此法，且其收率75％左右。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，工藝更加簡單，原料成本降低。

為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

一種噁草酮中間體硝基苯酚的合成工藝，其步驟如下：

1)將計量好的二氯苯酚投入酯化釜，并同時向酯化釜內(nèi)添加催化劑，向酯化釜內(nèi)滴加三氯氧磷；

2)待步驟1酯化釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，降溫至室溫，將酯化釜內(nèi)的酯化料轉(zhuǎn)移至硝化釜中，攪拌降溫至0～5℃；

3)向步驟2硝化釜內(nèi)開始滴加混酸，待反應(yīng)完全后，降溫至8～12℃；

4)將步驟3降溫后的硝化釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)至水解釜，向水解釜內(nèi)滴加工藝水，滴加結(jié)束降溫至0～10℃；

5)將步驟4降溫后的物料攪拌1-2h后從水解釜放料至離心機(jī)進(jìn)行離心，加入工藝水漂洗固體物料，即得硝基苯酚。

進(jìn)一步地，步驟1為將計量好的800-1000斤二氯苯酚投入1500l的酯化釜，并同時向酯化釜內(nèi)添加催化劑，向酯化釜內(nèi)滴加三氯氧磷。

進(jìn)一步地，步驟2為待步驟1酯化釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，降溫至室溫，將酯化釜內(nèi)的酯化料轉(zhuǎn)移至硝化釜中，攪拌降溫至0℃。

進(jìn)一步地，步驟3為向步驟2硝化釜內(nèi)開始滴加混酸，待反應(yīng)完全后，降溫至8℃。

進(jìn)一步地，步驟4為將步驟3降溫后的硝化釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)至水解釜，向水解釜內(nèi)滴加工藝水，滴加結(jié)束降溫至0℃。

進(jìn)一步地，步驟5為將步驟4降溫后的物料攪拌1h后從水解釜放料至離心機(jī)進(jìn)行離心，加入工藝水漂洗固體物料，即得硝基苯酚。

進(jìn)一步地，混酸為濃硝酸和濃硫酸的混合，且濃硝酸的體積為40-55％，濃硫酸的體積為45-60％。

進(jìn)一步地，步驟4和步驟5的工藝水為純化水。

進(jìn)一步地，步驟1的催化劑為無水三氯化鋁。

本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)和效果為：上述工藝在操作時與現(xiàn)有的技術(shù)相比更加容易控制，且要求的設(shè)備要求更低，工藝過程比較簡單，且副反應(yīng)降低，后期易于處理，收率較高，且純度也高，原料也不需要大量的溶劑，因此降低了原料的成本，易于推廣和使用，且其收率80.1％以上，純度76.2％以上，后期也更加易于進(jìn)一步提純。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例一

首先將計量好的800斤二氯苯酚投入1500l的酯化釜，并同時向酯化釜內(nèi)添加催化劑，催化劑為無水三氯化鋁，向酯化釜內(nèi)滴加三氯氧磷；其次待前述酯化釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，降溫至室溫，將酯化釜內(nèi)的酯化料轉(zhuǎn)移至硝化釜中，攪拌降溫至0℃；再次向前述硝化釜內(nèi)開始滴加混酸，待反應(yīng)完全后，降溫至8℃；將前述降溫后的硝化釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)至水解釜，向水解釜內(nèi)滴加工藝水，工藝水為純化水，滴加結(jié)束降溫至0℃；最后將前述降溫后的物料攪拌1h后從水解釜放料至離心機(jī)進(jìn)行離心，加入工藝水漂洗固體物料，即得硝基苯酚。其中，混酸為濃硝酸和濃硫酸的混合，且濃硝酸的體積為40％，濃硫酸的體積為60％。

上述工藝在操作時與現(xiàn)有的技術(shù)相比更加容易控制，且要求的設(shè)備要求更低，工藝過程比較簡單，且副反應(yīng)降低，后期易于處理，收率較高，且純度也高，原料也不需要大量的溶劑，因此降低了原料的成本，易于推廣和使用，且其收率80.1％，純度76.2％，后期也更加易于進(jìn)一步提純。

實(shí)施例二

首先將計量好的900斤二氯苯酚投入1500l的酯化釜，并同時向酯化釜內(nèi)添加催化劑，催化劑為無水三氯化鋁，向酯化釜內(nèi)滴加三氯氧磷；其次待前述酯化釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，降溫至室溫，將酯化釜內(nèi)的酯化料轉(zhuǎn)移至硝化釜中，攪拌降溫至3℃；再次向前述硝化釜內(nèi)開始滴加混酸，待反應(yīng)完全后，降溫至9℃；將前述降溫后的硝化釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)至水解釜，向水解釜內(nèi)滴加工藝水，工藝水為純化水，滴加結(jié)束降溫至6℃；最后將前述降溫后的物料攪拌1h后從水解釜放料至離心機(jī)進(jìn)行離心，加入工藝水漂洗固體物料，即得硝基苯酚。其中，混酸為濃硝酸和濃硫酸的混合，且濃硝酸的體積為40-55％，濃硫酸的體積為45-60％。

上述工藝在操作時與現(xiàn)有的技術(shù)相比更加容易控制，且要求的設(shè)備要求更低，工藝過程比較簡單，且副反應(yīng)降低，后期易于處理，收率較高，且純度也高，原料也不需要大量的溶劑，因此降低了原料的成本，易于推廣和使用，且其收率88.7％，純度79.8％，后期也更加易于進(jìn)一步提純。

實(shí)施例三

首先將計量好的1000斤二氯苯酚投入1500l的酯化釜，并同時向酯化釜內(nèi)添加催化劑，催化劑為無水三氯化鋁，向酯化釜內(nèi)滴加三氯氧磷；其次待前述酯化釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，降溫至室溫，將酯化釜內(nèi)的酯化料轉(zhuǎn)移至硝化釜中，攪拌降溫至5℃；再次向前述硝化釜內(nèi)開始滴加混酸，待反應(yīng)完全后，降溫至12℃；將前述降溫后的硝化釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)至水解釜，向水解釜內(nèi)滴加工藝水，工藝水為純化水，滴加結(jié)束降溫至10℃；最后將前述降溫后的物料攪拌2h后從水解釜放料至離心機(jī)進(jìn)行離心，加入工藝水漂洗固體物料，即得硝基苯酚。其中，混酸為濃硝酸和濃硫酸的混合，且濃硝酸的體積為55％，濃硫酸的體積為45％。

上述工藝在操作時與現(xiàn)有的技術(shù)相比更加容易控制，且要求的設(shè)備要求更低，工藝過程比較簡單，且副反應(yīng)降低，后期易于處理，收率較高，且純度也高，原料也不需要大量的溶劑，因此降低了原料的成本，易于推廣和使用，且其收率86.2％，純度77.3％，后期也更加易于進(jìn)一步提純。

實(shí)施例四

首先將計量好的920斤二氯苯酚投入1500l的酯化釜，并同時向酯化釜內(nèi)添加催化劑，催化劑為無水三氯化鋁，向酯化釜內(nèi)滴加三氯氧磷；其次待前述酯化釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，降溫至室溫，將酯化釜內(nèi)的酯化料轉(zhuǎn)移至硝化釜中，攪拌降溫至3℃；再次向前述硝化釜內(nèi)開始滴加混酸，待反應(yīng)完全后，降溫至8～12℃；將前述降溫后的硝化釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)至水解釜，向水解釜內(nèi)滴加工藝水，工藝水為純化水，滴加結(jié)束降溫至8℃；最后將前述降溫后的物料攪拌1.5h后從水解釜放料至離心機(jī)進(jìn)行離心，加入工藝水漂洗固體物料，即得硝基苯酚。其中，混酸為濃硝酸和濃硫酸的混合，且濃硝酸的體積為45％，濃硫酸的體積為55％。

上述工藝在操作時與現(xiàn)有的技術(shù)相比更加容易控制，且要求的設(shè)備要求更低，工藝過程比較簡單，且副反應(yīng)降低，后期易于處理，收率較高，且純度也高，原料也不需要大量的溶劑，因此降低了原料的成本，易于推廣和使用，且其收率83.1％，純度77.9％，后期也更加易于進(jìn)一步提純。

實(shí)施例五

首先將計量好的980斤二氯苯酚投入1500l的酯化釜，并同時向酯化釜內(nèi)添加催化劑，催化劑為無水三氯化鋁，向酯化釜內(nèi)滴加三氯氧磷；其次待前述酯化釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，降溫至室溫，將酯化釜內(nèi)的酯化料轉(zhuǎn)移至硝化釜中，攪拌降溫至4℃；再次向前述硝化釜內(nèi)開始滴加混酸，待反應(yīng)完全后，降溫至11℃；將前述降溫后的硝化釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)至水解釜，向水解釜內(nèi)滴加工藝水，工藝水為純化水，滴加結(jié)束降溫至8℃；最后將前述降溫后的物料攪拌1.8h后從水解釜放料至離心機(jī)進(jìn)行離心，加入工藝水漂洗固體物料，即得硝基苯酚。其中，混酸為濃硝酸和濃硫酸的混合，且濃硝酸的體積為52％，濃硫酸的體積為48％。

上述工藝在操作時與現(xiàn)有的技術(shù)相比更加容易控制，且要求的設(shè)備要求更低，工藝過程比較簡單，且副反應(yīng)降低，后期易于處理，收率較高，且純度也高，原料也不需要大量的溶劑，因此降低了原料的成本，易于推廣和使用，且其收率86.1％，純度79.1％，后期也更加易于進(jìn)一步提純。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。