本發(fā)明涉及有機(jī)化合物精制技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種水楊腈精制的工藝方法。
背景技術(shù):
水楊腈,中文別名:鄰羥基苯甲腈;2-氰基苯酚;2-羥基苯腈;鄰羥基苯腈;鄰氰基酚,理化性質(zhì):結(jié)晶;熔點(diǎn)92-95℃(102-102.5℃),沸點(diǎn)149℃/1.9kpa(14mmhg)灰白色粉粉末狀固體,極具刺激性氣味,少量即可讓人呼吸受到影響,氣味苦澀;若在無通風(fēng)狀態(tài)下將少量水楊腈敞開,氣味可迅速遍布整個(gè)室內(nèi);故操作時(shí)一定要做好防護(hù)措施,減少對(duì)呼吸道的刺激;用作有機(jī)合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體。
水楊腈是重要的有機(jī)合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體;現(xiàn)有的水楊腈合成后一般精度較低,這樣在與其它物質(zhì)反應(yīng)時(shí)就會(huì)產(chǎn)生很多的副產(chǎn)品,同時(shí)會(huì)減慢反應(yīng)的速度,降低生產(chǎn)物的產(chǎn)率。
現(xiàn)有技術(shù)中的水楊腈精致工藝方法,主要以重結(jié)晶的精致方法為主,存在以下問題:
1.重結(jié)晶工藝方法得到的精制水楊腈,水楊腈的純度達(dá)不到實(shí)際作為有機(jī)合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體的需要;
2.重結(jié)晶工藝方法精制水楊腈,產(chǎn)品的收率并不理想,往往達(dá)不到實(shí)際工業(yè)產(chǎn)品的需要;
3.重結(jié)晶工藝方法得到的精制水楊腈,內(nèi)部存在較多對(duì)水楊腈后續(xù)工業(yè)應(yīng)用有影響的雜質(zhì),比如氯化鈉。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為解決上述問題,本發(fā)明提出一種水楊腈精制的工藝方法。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的,采用的技術(shù)方案是:一種水楊腈精制的工藝方法,所述工藝方法的具體包括以下步驟:
(1).水楊腈的溶解、分層:將要精制的水楊腈投入精制釜,加入計(jì)量的二甲苯、水和氯化鈉,升溫至90~95℃,設(shè)置攪拌速率后攪拌半小時(shí),待溶液靜止分層,從精制釜的下部出口分去下層水,從精制釜的下部出口將油層轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜;
(2).萃?。簩膹木聘南虏砍隹诜殖鰜淼乃畬虞斔椭凛腿「獌?nèi),在萃取釜內(nèi)加入計(jì)量的二甲苯后,設(shè)置萃取釜內(nèi)萃取溫度后進(jìn)行萃取,含有二甲苯和水楊腈的萃取液同時(shí)轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜,含有水的萃余液轉(zhuǎn)入廢液回收處理系統(tǒng)。
(3).結(jié)晶:將從精制釜中轉(zhuǎn)入的油層和從萃取釜中轉(zhuǎn)入的萃取液輸送至結(jié)晶釜,在結(jié)晶釜中均勻混合,設(shè)置結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶方式后進(jìn)行結(jié)晶,得到精制水楊腈產(chǎn)品。
優(yōu)選的,所述的水楊腈在結(jié)晶釜內(nèi)的結(jié)晶方式為緩慢降溫結(jié)晶,降溫范圍為20~90℃,降溫梯度為0.1~10℃/min。
優(yōu)選的,所述的水楊腈在精制釜中的溫度范圍具體為92~95℃,攪拌方式為機(jī)械攪拌,攪拌速率為300~500轉(zhuǎn)/min。
優(yōu)選的,所述的萃余液的回收處理系統(tǒng)的工藝方法的步驟為:
(1).蒸餾:將萃余液轉(zhuǎn)入至蒸餾釜,首先蒸去含酸性的低沸物,再蒸去大部分水,得到釜底殘留物;
(2).結(jié)晶:將蒸餾釜釜底得到的殘留物轉(zhuǎn)入到蒸發(fā)結(jié)晶釜內(nèi),升高溫度加熱結(jié)晶釜,進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶,得到副產(chǎn)品。
優(yōu)選的,所述的結(jié)晶釜底副產(chǎn)品主要為純度為98%的氯化鈉。
優(yōu)選的,所述的結(jié)晶溫度為100~800℃,具體溫度范圍為100~300℃。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所涉及的一種水楊腈精制的工藝方法,所述工藝方法的具體包括以下步驟:將要精制的水楊腈投入精制釜,加入計(jì)量的二甲苯、水和氯化鈉,升溫至90~95℃,攪拌半小時(shí)靜止分層,分去下層水,將油層轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜,同時(shí)將水層加入計(jì)量的二甲苯萃取,萃取液同時(shí)轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜,具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明所述的水楊腈精制的工藝方法,通過對(duì)水楊腈的精制、萃取和結(jié)晶處理,能夠有效祛除水楊腈不合格品中的雜質(zhì),比起重結(jié)晶收率、質(zhì)量都要高;
2.本發(fā)明所述的水楊腈精制的工藝方法,能夠有效克服現(xiàn)有技術(shù)重結(jié)晶存在的低收率和低純度的缺陷;
3.本發(fā)明所述的水楊腈精制的工藝方法,在精制后進(jìn)行對(duì)萃余液的回收處理,得到可以作為副產(chǎn)品出售的純度為98%的氯化鈉,出售副產(chǎn)品可以降低成本,體現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)性和實(shí)用性,優(yōu)化了水楊腈精制的工藝方法設(shè)計(jì),滿足了水楊腈精制的工藝方法設(shè)計(jì)的要求。
附圖說明
圖1是本發(fā)明水楊腈精制的工藝方法工藝流程圖。
圖2是本發(fā)明萃余液的回收處理系統(tǒng)的工藝方法工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
請(qǐng)參閱圖1所示,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種水楊腈精制的工藝方法,所述工藝方法的具體包括以下步驟:
(1).水楊腈的溶解、分層:將要精制的水楊腈投入精制釜,加入計(jì)量的二甲苯、水和氯化鈉,升溫至90~95℃,設(shè)置攪拌速率后攪拌半小時(shí),待溶液靜止分層,從精制釜的下部出口分去下層水,從精制釜的下部出口將油層轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜;
(2).萃取:將從從精制釜的下部出口分出來的水層輸送至萃取釜內(nèi),在萃取釜內(nèi)加入計(jì)量的二甲苯后,設(shè)置萃取釜內(nèi)萃取溫度后進(jìn)行萃取,含有二甲苯和水楊腈的萃取液同時(shí)轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜,含有水的萃余液轉(zhuǎn)入廢液回收處理系統(tǒng)。
(3).結(jié)晶:將從精制釜中轉(zhuǎn)入的油層和從萃取釜中轉(zhuǎn)入的萃取液輸送至結(jié)晶釜,在結(jié)晶釜中均勻混合,設(shè)置結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶方式后進(jìn)行結(jié)晶,得到精制水楊腈產(chǎn)品。
請(qǐng)參閱圖2所示,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種水楊腈精制的工藝方法,所述的萃余液的回收處理系統(tǒng)的工藝方法的步驟為:
(1).蒸餾:將萃余液轉(zhuǎn)入至蒸餾釜,首先蒸去含酸性的低沸物,再蒸去大部分水,得到釜底殘留物;
(2).結(jié)晶:將蒸餾釜釜底得到的殘留物轉(zhuǎn)入到蒸發(fā)結(jié)晶釜內(nèi),升高溫度加熱結(jié)晶釜,進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶,得到副產(chǎn)品。
工作原理:使用時(shí),將需要精制的不合格的水楊腈投入到精制釜內(nèi),加入作為計(jì)量用的二甲苯、水和氯化鈉,升溫至90~95℃,攪拌半小時(shí)后使得溶液靜止分層,從精制釜的下部分去下層水,將精制釜內(nèi)剩余的油層轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜內(nèi);將從精制釜分出來的水層加入計(jì)量用的二甲苯在萃取釜內(nèi)進(jìn)行萃取,將萃取液同時(shí)轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜,將萃余液轉(zhuǎn)入廢液回收處理系統(tǒng);將從精制釜中轉(zhuǎn)入的油層和從萃取釜中轉(zhuǎn)入的萃取液在結(jié)晶釜中均勻混合,在結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶。
進(jìn)一步地,所述的水楊腈在結(jié)晶釜內(nèi)的結(jié)晶方式為緩慢降溫結(jié)晶,降溫范圍為20~90℃,降溫梯度為0.1~10℃/min。
進(jìn)一步地,所述的水楊腈在精制釜中的溫度范圍具體為92~95℃,攪拌方式為機(jī)械攪拌,攪拌速率為300~500轉(zhuǎn)/min。
進(jìn)一步地,所述的萃余液的回收處理系統(tǒng)中結(jié)晶釜底副產(chǎn)品主要為純度為98%的氯化鈉。
進(jìn)一步地,所述的萃余液的回收處理系統(tǒng)中結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶溫度為100~800℃,具體溫度范圍為100~300℃。
盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型,本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。