本發(fā)明涉及一種一步法合成光學級pmma板材的方法,具體是單體聚合后經擠出機擠出直接制成板材,屬于高分子材料領域。
背景技術:
聚甲基丙烯酸甲酯(英文簡稱pmma)俗稱亞克力或有機玻璃,是一種熱塑性塑料,具有極高的透明度,密度大約在1170-1200kg/m3,是玻璃的一半,強度則高過玻璃,耐腐蝕,有一定的抗紫外線,抗候性,絕緣性良好,且玻璃轉換溫度約85~165℃,易于加工。這些性質使pmma在許多領域,如汽車、廣告標牌、醫(yī)藥、電子等。
隨著社會不斷發(fā)展,液晶顯示技術蓬勃發(fā)展,導光板是液晶顯示材料背光模塊的關鍵零組件之一,而高性能光學級pmma板是制備導光板不可或缺的上游關鍵材料,其透光率等性能決定了導光板的質量,進而影響整個液晶平板顯示的亮度和均勻度。
技術實現要素:
本發(fā)明的目的是以本體聚合為聚合方法,提供一種由單體到板材一步法制備pmma光學級板材的制備方法。
本發(fā)明的技術方案,一步法合成光學級pmma板材的方法,按重量份計步驟如下:
(1)預聚合:取主單體mma80-100份,共聚單體ma5-10份,溶劑5-10份,引發(fā)劑50×10-4-70×10-4份,鏈轉移劑0.1-0.4份,脫模劑0.1-0.3份,加入聚合釜內攪拌均勻進行聚合反應;控制聚合釜內反應溫度90-150℃,壓力0.8-1.1mpa,攪拌速度40-70r/min,反應時間1-3h;
(2)二次聚合:將步驟(1)所得的混合物經泵連續(xù)輸送至二級反應釜中繼續(xù)升溫反應,并向二級反應釜中加入引發(fā)劑30×10-4-50×10-4份,助脫揮劑2-4份繼續(xù)反應,控制釜內反應溫度150-200℃,壓力1.6-2.5mpa,攪拌速度30-80r/min,反應時間2-3h;
(3)三次聚合:將步驟(2)所得的聚合物料經泵輸送至擠出機前端繼續(xù)反應,在輸送管道里同時加入引發(fā)劑10×10-4-30×10-4份;控制擠出機前端溫度180-230℃,壓力2-3mpa,螺桿轉速60-150r/min,反應時間30-40min;
(4)后處理:對反應后混合物經脫揮口脫除小分子,脫出的小分子物料經回收供循環(huán)使用,設置擠出機脫揮口溫度230-270℃,脫揮口壓力-0.09~-0.05mpa,停留時間5-10min,最后得到聚合物物料;
(5)擠出制板:取步驟(4)所得聚合物物料經直接與擠出機相連的??跀D出,經壓延、牽引、腹膜、裁切,最終制得光學級pmma板材。
所述引發(fā)劑為過氧乙酸叔丁酯、偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰、過氧化-2-乙基己酸叔戊酯、2,5-二甲基-2,5二叔丁基過氧基已烷或二叔丁基過氧化物中的一種。
所述鏈轉移劑為正丁硫醇、異丁硫醇、正己硫醇、正十二烷基硫醇或叔十二烷基硫醇中的任一種。
所述的助脫揮劑為丙醇、正丁醇或異丁醇中的一種。
所述的脫模劑為碳十六醇或碳十八醇。
本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的優(yōu)點是從單體直接一步法合成光學級pmma板材,較傳統(tǒng)的造粒、干燥、熔融、擠出、制板生產工藝,省去了中間造粒、干燥、熔融環(huán)節(jié),產品為真正的一次全新料,制出來的板黃色度指標≤0.45,透光率≧92.8;另外,省去了大量的人力、物力等資源。
具體實施方式
實施例1
(1)預聚合:取主單體mma95份,共聚單體ma5份,溶劑甲苯5份,引發(fā)劑二叔丁基過氧化物70×10-4份,鏈轉移劑十二烷基硫醇0.3份,脫模劑碳十八醇0.2份,加入聚合釜內攪拌均勻,控制聚合釜內反應溫度135℃,壓力1.0mpa,攪拌速度50r/min,反應時間2h。
(2)二次聚合:將上述所得的混合物經泵連續(xù)輸送至二級反應釜中繼續(xù)升溫反應,并向二級反應釜中加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物50×10-4份,助脫揮劑正丁醇3份,控制釜內反應溫度180℃,壓力2.0mpa,攪拌速度50r/min,反應時間2h。
(3)三次聚合:上述所得的聚合物料經泵輸送至擠出機前端繼續(xù)反應,在輸送管道里同時加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物30×10-4份??刂茢D出機前端溫度210℃,壓力2mpa,螺桿轉速120r/min,反應時間30min。
(4)后處理:然后經脫揮口脫除單體、溶劑等小分子,脫出的小分子物料經回收供循環(huán)使用,設置擠出機脫揮口溫度250℃,脫揮口壓力-0.09mpa,停留時間10min。
(5)擠出制板:上述制得的聚合物物料經直接與擠出機相連的模口擠出,經壓延、牽引、腹膜、裁切,最終制得光學級pmma板材。
實施例2
(1)預聚合:取主單體mma90份,共聚單體ma5份,溶劑甲苯10份,引發(fā)劑二叔丁基過氧化物60×10-4份,鏈轉移劑十二烷基硫醇0.3份,脫模劑碳十八醇0.2份,加入聚合釜內攪拌均勻,控制聚合釜內反應溫度130℃,壓力1.0mpa,攪拌速度45r/min,反應時間2.5h。
(2)二次聚合:將上述所得的混合物經泵連續(xù)輸送至二級反應釜中繼續(xù)升溫反應,并向二級反應釜中加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物50×10-4份,助脫揮劑正丁醇4份,控制釜內反應溫度185℃,壓力2.1mpa,攪拌速度55r/min,反應時間2h。
(3)三次聚合:上述所得的聚合物料經泵輸送至擠出機前端繼續(xù)反應,在輸送管道里同時加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物25×10-4份。控制擠出機前端溫度220℃,壓力2mpa,螺桿轉速110r/min,反應時間40min。
(4)后處理:然后經脫揮口脫除單體、溶劑等小分子,脫出的小分子物料經回收供循環(huán)使用,設置擠出機脫揮口溫度250℃,脫揮口壓力-0.09mpa,停留時間10min。
(5)擠出制板:上述制得的聚合物物料經直接與擠出機相連的??跀D出,經壓延、牽引、腹膜、裁切,最終制得光學級pmma板材。
實施例3
(1)預聚合:取主單體mma85份,共聚單體ma10份,溶劑二甲苯5份,引發(fā)劑二叔丁基過氧化物55×10-4份,鏈轉移劑十二烷基硫醇0.3份,脫模劑碳十八醇0.3份,加入聚合釜內攪拌均勻,控制聚合釜內反應溫度135℃,壓力1.0mpa,攪拌速度55r/min,反應時間2.5h。
(2)二次聚合:將上述所得的混合物經泵連續(xù)輸送至二級反應釜中繼續(xù)升溫反應,并向二級反應釜中加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物45×10-4份,助脫揮劑正丁醇3份,控制釜內反應溫度175℃,壓力2.1mpa,攪拌速度60r/min,反應時間2h。
(3)三次聚合:上述所得的聚合物料經泵輸送至擠出機前端繼續(xù)反應,在輸送管道里同時加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物30×10-4份??刂茢D出機前端溫度215℃,壓力2.5mpa,螺桿轉速115r/min,反應時間30min。
(4)后處理:然后經脫揮口脫除單體、溶劑等小分子,脫出的小分子物料經回收供循環(huán)使用,設置擠出機脫揮口溫度245℃,脫揮口壓力-0.09mpa,停留時間10min。
(5)擠出制板:上述制得的聚合物物料經直接與擠出機相連的模口擠出,經壓延、牽引、腹膜、裁切,最終制得光學級pmma板材。
實施例4
(1)預聚合:取主單體mma90份,共聚單體ma5份,溶劑甲苯5份,引發(fā)劑二叔丁基過氧化物65×10-4份,鏈轉移劑十二烷基硫醇0.3份,脫模劑碳十八醇0.25份,加入聚合釜內攪拌均勻,控制聚合釜內反應溫度140℃,壓力1.0mpa,攪拌速度55r/min,反應時間2h。
(2)二次聚合:將上述所得的混合物經泵連續(xù)輸送至二級反應釜中繼續(xù)升溫反應,并向二級反應釜中加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物40×10-4份,助脫揮劑正丁醇3份,控制釜內反應溫度180℃,壓力2.0mpa,攪拌速度60r/min,反應時間2.5h。
(3)三次聚合:上述所得的聚合物料經泵輸送至擠出機前端繼續(xù)反應,在輸送管道里同時加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物20×10-4份??刂茢D出機前端溫度205℃,壓力2.5mpa,螺桿轉速70r/min,反應時間30min。
(4)后處理:然后經脫揮口脫除單體、溶劑等小分子,脫出的小分子物料經回收供循環(huán)使用,設置擠出機脫揮口溫度240℃,脫揮口壓力-0.09mpa,停留時間10min。
(5)擠出制板:上述制得的聚合物物料經直接與擠出機相連的模口擠出,經壓延、牽引、腹膜、裁切,最終制得光學級pmma板材。
實施例5
(1)預聚合:取主單體mma80份,共聚單體10份,溶劑二甲苯10份,引發(fā)劑二叔丁基過氧化物65×10-4份,鏈轉移劑十二烷基硫醇0.25份,脫模劑碳十八醇0.3份,加入聚合釜內攪拌均勻,控制聚合釜內反應溫度136℃,壓力1.0mpa,攪拌速度50r/min,反應時間3h。
(2)二次聚合:將上述所得的混合物經泵連續(xù)輸送至二級反應釜中繼續(xù)升溫反應,并向二級反應釜中加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物35×10-4份,助脫揮劑正丁醇3份,控制釜內反應溫度185℃,壓力2.0mpa,攪拌速度65r/min,反應時間2h。
(3)三次聚合:上述所得的聚合物料經泵輸送至擠出機前端繼續(xù)反應,在輸送管道里同時加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物15×10-4份??刂茢D出機前端溫度210℃,壓力2.5mpa,螺桿轉速55r/min,反應時間35min。
(4)后處理:然后經脫揮口脫除單體、溶劑等小分子,脫出的小分子物料經回收供循環(huán)使用,設置擠出機脫揮口溫度245℃,脫揮口壓力-0.09mpa,停留時間10min。
(5)擠出制板:上述制得的聚合物物料經直接與擠出機相連的??跀D出,經壓延、牽引、腹膜、裁切,最終制得光學級pmma板材。
上述實施例中,透光率按照國標gb/t2410-2008進行測試;黃色度按照國標gb/2409-80進行測試。
結果如下表1所示:
表1