本發(fā)明屬于多元糖醇生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流管式冷卻結(jié)晶方法。

背景技術(shù)：

赤蘚糖醇是一種天然糖質(zhì)和功能甜味劑，廣泛應(yīng)用于開發(fā)低熱量保健食品、糖尿病及葡萄糖不適癥等人群的功能食品或飲料、兒童專用潔齒用品等，市場前景十分看好。

赤蘚糖醇的生產(chǎn)工藝主要有化學(xué)合成法和發(fā)酵法，最后均需采用結(jié)晶分離技術(shù)，才能獲得赤蘚糖醇產(chǎn)品。目前，赤蘚糖醇生產(chǎn)的結(jié)晶工藝主要是間歇結(jié)晶操作，如蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶以及溶析結(jié)晶。相較于間歇結(jié)晶過程，連續(xù)結(jié)晶是穩(wěn)態(tài)操作，具有操作成本低、設(shè)備利用率高、生產(chǎn)能力大、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。而且， 連續(xù)結(jié)晶過程產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，可有效避免間歇結(jié)晶過程產(chǎn)品質(zhì)量的批間差異現(xiàn)象。此外，連續(xù)結(jié)晶還具有過程參數(shù)易控制、更易實(shí)現(xiàn)工業(yè)放大等優(yōu)點(diǎn)。

目前，主流的連續(xù)冷卻結(jié)晶設(shè)備主要分為兩大類：混合懸浮混合出料結(jié)晶器(MSMPR)和管式結(jié)晶器。雖然MSMPR結(jié)晶器因其結(jié)構(gòu)簡單、操控便捷等優(yōu)點(diǎn)在目前的連續(xù)結(jié)晶過程(無論實(shí)驗(yàn)室，還是工業(yè)規(guī)模)中應(yīng)用廣泛，但也存在下列不足：不良的微觀混合導(dǎo)致局部高剪切區(qū)域和局部過飽和現(xiàn)象嚴(yán)重(二次成核、晶體破碎等)；連續(xù)生產(chǎn)線上含固體物料的輸送；工業(yè)放大過程的非線性等弊端。

而管式結(jié)晶器應(yīng)用于連續(xù)冷卻結(jié)晶過程時(shí)，換熱管壁處因溫差較大，晶體易在管壁沉積析出的現(xiàn)象很嚴(yán)重，甚至?xí)霈F(xiàn)堵塞管式結(jié)晶器的現(xiàn)象。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流管式冷卻結(jié)晶方法，可有效解決連續(xù)管式冷卻結(jié)晶器管壁處易沉積析出晶體的現(xiàn)象。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是：

步驟一、在10～80℃和轉(zhuǎn)速100～500r/min的條件下，將赤蘚糖醇粗品與水混合配制成濃度為50~80wt%的赤蘚糖醇結(jié)晶母液；

步驟二、將步驟一中配置的赤蘚糖醇結(jié)晶母液濾去固體不溶物后送入管式結(jié)晶器組，所述管式結(jié)晶器組由多級(jí)串聯(lián)的套管式結(jié)晶器組成，串聯(lián)級(jí)數(shù)n為大于1的自然數(shù)；所述套管式結(jié)晶器設(shè)置有管程進(jìn)口、管程出口、殼程進(jìn)口與殼程出口，于每個(gè)套管式結(jié)晶器內(nèi)形成有相互隔離的管程通道和殼程通道，所述的管程通道與管程進(jìn)口和管程出口連通；所述的殼程通道與殼程進(jìn)口與殼程出口連通；

所述套管式結(jié)晶器沿管內(nèi)中心軸向設(shè)置一根擋板桿，從擋板桿靠近套管式結(jié)晶器管程進(jìn)口的一端開始，間隔均勻地設(shè)置圓形擋板，擋板桿垂直穿過每個(gè)圓形擋板的圓中心，擋板桿靠近套管式結(jié)晶器管程出口的一端通過柱塞與柱塞泵連接，使擋板桿能沿著套管式結(jié)晶器管內(nèi)中心軸向往復(fù)振蕩，其振蕩頻率為1~10Hz，振幅為1~5cm；

所述圓形擋板的直徑是套管式結(jié)晶器管程直徑的0.3~0.8倍，每根擋板桿上相鄰兩個(gè)圓形擋板的間距是套管式結(jié)晶器管程直徑的1.0~10倍；

所述的擋板桿的長度是套管式結(jié)晶器管程長度的0.6~0.8倍；

以結(jié)晶母液的流動(dòng)順序?yàn)閰⒄眨龅亩嗉?jí)串聯(lián)的管式結(jié)晶器組中，第1個(gè)套管式結(jié)晶器的管程出口與后續(xù)套管式結(jié)晶器的管程進(jìn)口通過管道連通，結(jié)晶母液由第1個(gè)套管式結(jié)晶器的管程進(jìn)口加入，被逐漸冷卻后由最后一個(gè)套管式結(jié)晶器的管程出口連續(xù)流出，送去過濾、洗滌、干燥，得到赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品；

以結(jié)晶母液的流動(dòng)順序?yàn)閰⒄眨龅亩嗉?jí)串聯(lián)的管式結(jié)晶器組中，第1個(gè)套管式結(jié)晶器的殼程進(jìn)口與后續(xù)套管式結(jié)晶器的殼程出口通過管道連通，冷卻水由最后一個(gè)套管式結(jié)晶器的殼程進(jìn)口進(jìn)入，逐級(jí)冷卻每一根串聯(lián)的套管式結(jié)晶器后由第1個(gè)套管式結(jié)晶器的殼程出口流出；

所述的最后一個(gè)套管式結(jié)晶器管程出口溫度為10~25℃，且赤蘚糖醇結(jié)晶母液在整個(gè)管式結(jié)晶器組內(nèi)的累計(jì)平均停留時(shí)間為10~60min。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：

(1) 本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流管式冷卻結(jié)晶方法，在套管式結(jié)晶器沿管內(nèi)中心軸向設(shè)置了擋板，并通過擋板的振蕩有效改善了套管式結(jié)晶器管壁表面的流體流動(dòng)與微觀混合狀態(tài)，不僅有效克服了MSMPR結(jié)晶器的技術(shù)缺點(diǎn)，還有效解決了制約傳統(tǒng)管式連續(xù)結(jié)晶器工業(yè)應(yīng)用的固有頑疾，如器壁容易沉積/析出晶體形成晶垢從而顯著降低傳熱效率，低剪切速率下管壁滯留層較厚而導(dǎo)致的徑向溫度-濃度梯度較大、局部過飽和度較高等技術(shù)難題。

(2) 本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流管式冷卻結(jié)晶方法，擋板的振蕩有效強(qiáng)化了套管結(jié)晶器內(nèi)的混合、熱質(zhì)傳遞，使得套管式結(jié)晶器可以在低流速下仍能實(shí)現(xiàn)徑向、軸向的良好混合以及能使結(jié)晶母液中的晶體粒子均勻懸浮等優(yōu)點(diǎn)。并且，通過擋板振蕩頻率與振幅可以精確地調(diào)控套管式結(jié)晶器內(nèi)的混合強(qiáng)度，即使在低流速下也能近乎達(dá)到平推流型RTD(停留時(shí)間分布)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。

實(shí)施例1

如圖1所示，本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)振蕩流管式冷卻結(jié)晶方法，其特征在于，具體按以下步驟完成：

步驟一、在40～80℃和轉(zhuǎn)速100～500r/min的條件下，于結(jié)晶母液儲(chǔ)罐(1)內(nèi)將赤蘚糖醇粗品與水混合配制成濃度為50~80wt%的赤蘚糖醇結(jié)晶母液；

步驟二、將步驟一中配置的赤蘚糖醇結(jié)晶母液濾去固體不溶物后用泵(2)送入管式結(jié)晶器組，所述管式結(jié)晶器組由多級(jí)串聯(lián)的套管式結(jié)晶器(3)組成，串聯(lián)級(jí)數(shù)n=4；所述管式結(jié)晶器組由多級(jí)串聯(lián)的套管式結(jié)晶器(3)組成，串聯(lián)級(jí)數(shù)n=4；所述套管式結(jié)晶器(3)設(shè)置有管程進(jìn)口(31)、管程出口(32)、殼程進(jìn)口(33)與殼程出口(34)，于每個(gè)套管式結(jié)晶器(3)內(nèi)形成有相互隔離的管程通道和殼程通道，所述的管程通道與管程進(jìn)口(31)和管程出口(32)連通；所述的殼程通道與殼程進(jìn)口(33)與殼程出口(34)連通；

所述套管式結(jié)晶器(3)沿管內(nèi)中心軸向設(shè)置一根擋板桿，從擋板桿靠近套管式結(jié)晶器(3)管程進(jìn)口(31)的一端開始，間隔均勻地設(shè)置圓形擋板，擋板桿垂直穿過每個(gè)圓形擋板的圓中心，擋板桿靠近套管式結(jié)晶器(3)管程出口(32)的一端通過柱塞與柱塞泵(4)連接，使擋板桿能沿著套管式結(jié)晶器管內(nèi)中心軸向往復(fù)振蕩，其振蕩頻率為1~10Hz，振幅為1~5cm；

所述圓形擋板的直徑是套管式結(jié)晶器(3)管程直徑的0.6倍，每根擋板桿上相鄰兩個(gè)圓形擋板的間距是套管式結(jié)晶器(3)管程直徑的5倍；

所述的擋板桿的長度是套管式結(jié)晶器(3)管程長度的0.6~0.8倍；

以結(jié)晶母液的流動(dòng)順序?yàn)閰⒄?，所述的多?jí)串聯(lián)的管式結(jié)晶器組中，第1個(gè)套管式結(jié)晶器(3)的管程出口(32)與后續(xù)套管式結(jié)晶器(3)的管程進(jìn)口(31)通過管道連通，結(jié)晶母液由第1個(gè)套管式結(jié)晶器(3)的管程進(jìn)口(31)通過泵(2)加入，被逐漸冷卻后由第4個(gè)套管式結(jié)晶器(3)的管程出口(32)連續(xù)流出，送去過濾、洗滌、干燥，得到赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品；

以結(jié)晶母液的流動(dòng)順序?yàn)閰⒄?，所述的多?jí)串聯(lián)的管式結(jié)晶器組中，第1個(gè)套管式結(jié)晶器(3)的殼程進(jìn)口(33)與后續(xù)套管式結(jié)晶器(3)的殼程出口(34)通過管道連通，冷卻水由第4個(gè)套管式結(jié)晶器(3)的殼程進(jìn)口(33)進(jìn)入，逐級(jí)冷卻每一根串聯(lián)的套管式結(jié)晶器(3)后由第1個(gè)套管式結(jié)晶器(3)的殼程出口(34)流出。

所述的第4個(gè)套管式結(jié)晶器管程出口溫度為20℃，且赤蘚糖醇結(jié)晶母液在整個(gè)管式結(jié)晶器組內(nèi)的累計(jì)平均停留時(shí)間為30~60min。