本發(fā)明屬于聚酰胺6改性領(lǐng)域，具體涉及一種用于紡絲的聚酰胺6及其制造方法。

背景技術(shù)：

化學纖維紡織技術(shù)發(fā)展的其中一個趨勢就是不斷提高紡絲速度?；w重要品種尼龍6纖維的熔體紡速度從開始每分鐘幾百米，發(fā)展到了每分鐘幾千米。高速紡絲顯而易見的好處是可以大幅提高生產(chǎn)效率，降低單位成本，而且其生產(chǎn)的纖維具有物性穩(wěn)定性較高，適合加彈等后處理的優(yōu)點，因而被廣泛采用。尼龍6高速紡絲對紡絲原料切片的要求極高，粘度、水份、低聚物含量，及無機添加劑含量、均勻性、分散性及其它一些因素，都會影響紡絲的過程及纖維的性質(zhì)。

為了解決上述問題，中國專利CN 102675628 A公開了一種高速紡絲的有光尼龍6切片，由以下組分聚合生成：己內(nèi)酰胺、硫酸鋇、分子量調(diào)節(jié)劑和光穩(wěn)定劑，其重量百分比是：己內(nèi)酰胺105-110％、表面處理硫酸鋇0.001-0.1％、分子量調(diào)節(jié)劑0.2-2％，光穩(wěn)定劑0.05-0.5％，所述分子量調(diào)節(jié)劑是C2-C18直鏈烷基或C4-C8環(huán)烷基、C6-C24芳香族二羧酸、C4-C20直鏈烷基、C4-C8環(huán)烷基、C6-C24芳香族二胺中的任意一種，所述光穩(wěn)定劑是4-羧基-2,2,6,6，-四甲基哌啶或4-氨基-2,2,6,6，-四甲基哌啶，該專利采用單一分子量調(diào)節(jié)劑會存在下列兩種情況纖維強度高，不柔順或者纖維柔順，但強度不高，沒辦法同時達到纖維柔順和纖維強度高這兩個優(yōu)點，有待進一步改進。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種同時具有纖維強度高、纖維柔順的用于紡絲的聚酰胺6，另一目的是提供一種制造上述聚酰胺6的方法。

本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種用于紡絲的聚酰胺6，由以下質(zhì)量份的原料制成：己內(nèi)酰胺96-98份、脫鹽水2-4份、分子量控制劑0.28-0.3份、熱穩(wěn)定劑0.05-0.15份，該分子量控制劑為己二酸、對苯二甲酸、乙酸中的任意兩種，熱穩(wěn)定劑為4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺中的任意一種。

進一步的，所述聚酰胺6的相對粘度為2.45-2.60。

進一步的，所述任意兩種分子量控制劑按質(zhì)量份1:1-28的比例添加。

一種用于紡絲的聚酰胺6，由以下質(zhì)量份的原料制成：己內(nèi)酰胺480份、脫鹽水20份、己二酸1.1份、對苯二甲酸0.3份、N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.35份。

一種用于紡絲的聚酰胺6，由以下質(zhì)量份的原料制成：己內(nèi)酰胺485份、脫鹽水15份、己二酸0.8份、乙酸0.6份、N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.35份。

一種用于紡絲的聚酰胺6，由以下質(zhì)量份的原料制成：己內(nèi)酰胺490份、脫鹽水10份、乙酸1.2份、己二酸0.25份中、N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.55份。

一種用于紡絲的聚酰胺6的制造方法，包括以下步驟：

(1)、己內(nèi)酰胺、脫鹽水、分子量控制劑和熱穩(wěn)定劑在靜態(tài)混合器混合均勻；

(2)、將步驟(1)所得混合物加入到預聚塔內(nèi)，預聚塔中內(nèi)壓力調(diào)節(jié)至0.15-0.25MPa，反應溫度控制為240-270℃，反應時間為2-4h，進行開環(huán)聚合；

(3)、將步驟(2)所得預聚產(chǎn)物加入到主聚塔內(nèi)，主聚塔中壓力調(diào)節(jié)至0.10-0.15MPa，反應溫度控制為240-270℃，反應時間為6-10h，進行主聚反應；

(4)、將步驟(3)得到的主聚產(chǎn)物通過熔體泵經(jīng)鑄帶板泵出，切成顆粒；

(5)、將步驟(4)所得顆粒經(jīng)萃取塔萃取，采用純水作為萃取劑；

(6)、將步驟(5)所得顆粒通入干燥塔干燥，將水分含量降低至500ppm以下，獲得所述聚酰胺6切片。

進一步的，所述步驟(5)中，干燥塔采用氮氣進行干燥，溫度為110-135℃。

由上述對本發(fā)明的描述可知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：結(jié)合芳香族二元酸與脂肪族二元酸作為分子量控制劑，將二者按照一定比例加入并與熱穩(wěn)定劑進行復配，使聚酰胺6既具有一定的強度，也具有一定的柔順性，制得的切片具有熱穩(wěn)定性好、抗紫外性強的特點；采用芳香族/脂肪族二元酸復配—熱穩(wěn)定劑的切片的柔順性要優(yōu)于單獨芳香二元酸—熱穩(wěn)定劑體系、和脂肪族二元酸—熱穩(wěn)定劑體系相比，其它性能相似但強度更高，因此更適合高速紡絲要求；采用純水為萃取劑，可使可萃取物濃度降低至0.4％以下；采用氮氣干燥，并將氮氣溫度控制在110～135℃，可將水分含量降低至500ppm以下。

具體實施方式

以下通過具體實施方式對本發(fā)明作進一步的描述。

一種用于用于紡絲的聚酰胺6，其特征在于：由以下重量份的組分聚合生成：己內(nèi)酰胺96-98份、脫鹽水2-4份、分子量控制劑0.28-0.3份、熱穩(wěn)定劑0.05-0.15份，該分子量控制劑為己二酸、對苯二甲酸、乙酸中的其中兩種，熱穩(wěn)定劑為4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的其中一種，具體的，制得的聚酰胺6的相對粘度為2.45-2.60。

該用于紡絲的聚酰胺6的制造方法，包括以下步驟：

(1)、將己內(nèi)酰胺、脫鹽水、分子量控制劑和熱穩(wěn)定劑在靜態(tài)混合器混合均勻；

(2)、將步驟(1)所得混合物加入到預聚塔內(nèi)，預聚塔中內(nèi)壓力調(diào)節(jié)至0.15-0.25MPa，反應溫度控制為240-270℃，反應時間為2-4h，進行開環(huán)聚合；

(3)、將步驟(2)所得預聚產(chǎn)物加入到主聚塔內(nèi)，主聚塔中壓力調(diào)節(jié)至0.10-0.15MPa，反應溫度控制為240-270℃，反應時間為6-10h，進行主聚反應；

(4)、將步驟(3)得到的主聚產(chǎn)物通過熔體泵經(jīng)鑄帶板泵出，切成顆粒；

(5)、將步驟(4)所得顆粒經(jīng)萃取塔萃取，采用純水作為萃取劑；

(6)、將步驟(5)所得顆粒通入干燥塔干燥，將水分含量降低至500ppm以下，獲得所述聚酰胺6切片，具體的干燥塔采用氮氣進行干燥，溫度為110-135℃；

工藝試驗：

實施例1

將480kg己內(nèi)酰胺、20kg脫鹽水、1300g己二酸、100g對苯二甲酸、250g4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.55MPa、270℃條件下反應2h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.15MPa條件下反應7h，控制反應溫度始終在250℃之間，最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.60、端氨基為40mmol/kg、端羧基為77mmol/kg的高速紡切片。

實施例2

將480kg己內(nèi)酰胺、20kg脫鹽水、1200g己二酸、200g對苯二甲酸與250g4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.55MPa、270℃條件下反應2h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.15MPa 條件下反應6h，控制反應溫度始終在270℃之間，最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.60、端氨基為41mmol/kg、端羧基為76mmol/kg的高速紡切片。

實施例3

將480kg己內(nèi)酰胺、20kg脫鹽水、1100g己二酸、300g對苯二甲酸與350g N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.55MPa、255℃條件下反應3h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.10MPa條件下反應10h，控制反應溫度始終在260℃之間。最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.60、端氨基為42mmol/kg、端羧基為77mmol/kg的高速紡切片。

實施例4

將480kg己內(nèi)酰胺、20kg脫鹽水、1000g己二酸、400g乙酸350g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.55MPa、255℃條件下反應3h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.13MPa條件下反應9h，控制反應溫度始終在260℃之間，最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.60、端氨基為43mmol/kg、端羧基為78mmol/kg的高速紡切片。

實施例5

將485kg己內(nèi)酰胺、15kg脫鹽水、800g己二酸、600g乙酸與350g N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.45MP、255℃a條件下反應3h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.12MPa條件下反應8h，控制反應溫度始終在240℃之間，最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.58、端氨基為44mmol/kg、端羧基為78mmol/kg的高速紡切片。

實施例6

將485kg己內(nèi)酰胺、15kg脫鹽水、1200g己二酸、200g乙酸與350g N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.45MPa、、270℃條件下反應2h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.11MPa條件下反應10h，控制反應溫度始終在260℃之間，最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.57、端氨基為47mmol/kg、端羧基為78mmol/kg的高速紡切片。

實施例7

將490kg己內(nèi)酰胺、10kg脫鹽水、1400g乙酸、50g己二酸、300g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.25MPa、240℃條件下反應4h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.10MPa條件下反應10h，控制反應溫度始終在240℃之間，最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.50、端氨基為46mmol/kg、端羧基為79mmol/kg的高速紡切片。

實施例8

將490kg己內(nèi)酰胺、10kg脫鹽水、1200g乙酸、250g己二酸、550g N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.25MPa、255℃條件下反應3h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.10MPa條件下反應10h，控制反應溫度始終在240℃之間，最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.51、端氨基為45mmol/kg、端羧基為79mmol/kg的高速紡切片。

實施例9

將490kg己內(nèi)酰胺、10kg脫鹽水、1000g乙酸、450g己二酸與550g N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.25MPa、240℃條件下反應4h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.11MPa條件下反應9h，控制反應溫度始終在260℃之間。最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.50、端氨基為45mmol/kg、端羧基為79mmol/kg的高速紡切片。

實施例10

將490kg己內(nèi)酰胺、10kg脫鹽水、800g乙酸、650g己二酸，550g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.25MPa、270℃條件下反應2h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.12MPa條件下反應8h，控制反應溫度始終在250℃之間，最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.52、端氨基為45mmol/kg、端羧基為79mmol/kg的高速紡切片。

實施例11

將490kg己內(nèi)酰胺、10kg脫鹽水、750對苯二甲酸、750g乙酸、500g N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.,25MPa、240℃條件下反應4h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.11MPa條件下反應9h，控制反應溫度始終在260℃之間，最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.47、端氨基為45mmol/kg、端羧基為80mmol/kg的高速紡切片。

實施例12

將490kg己內(nèi)酰胺、10kg脫鹽水、1000g對苯二甲酸、500g乙酸與750g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.25MPa、255℃條件下反應3h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.10MPa條件下反應10h，控制反應溫度始終在250℃之間，最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.45、端氨基為44mmol/kg、端羧基為81mmol/kg的高速紡切片。

實施例13

將490kg己內(nèi)酰胺、10kg脫鹽水、1400g對苯二甲酸酸、100g乙酸與750g N,N＇-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入靜態(tài)混合器中混合均勻，將混合均勻的混合物加入預聚塔，在0.25MPa、240℃條件下反應4h，然后再加入主聚塔內(nèi)在0.10MPa條件下反應10h，控制反應溫度始終在260℃之間，最后經(jīng)過切粒、沸水萃取和干燥即可得到相對粘度為2.45、端氨基為46mmol/kg、端羧基為81mmol/kg的高速紡切片。

下面通過試驗數(shù)據(jù)對比進一步說明

表1有無熱穩(wěn)定劑對切片性能的影響

從上表對比中可以得知：采用芳香族/脂肪族二元酸復配—熱穩(wěn)定劑的切片的柔順性要優(yōu)于單獨芳香二元酸—熱穩(wěn)定劑體系、和脂肪族二元酸—熱穩(wěn)定劑體系相比，其它性能相似但強度更高，因此更適合高速紡絲要求。

以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，故不能以此限定本發(fā)明實施的范圍，即依本發(fā)明申請專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應仍屬本發(fā)明專利涵蓋的范圍內(nèi)。