本發(fā)明涉及一種粉末涂料用聚酯樹脂及其制備方法，具體涉及一種抗起霜低溫羥烷基酰胺固化粉涂料用聚酯樹脂及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著全球氣候變暖所引發(fā)的自然災(zāi)害日益頻發(fā)，人們的環(huán)保意識和要求更加增強(qiáng)。粉末涂料由于完全符合國際上流行的“四e”(經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、高效、性能卓越)原則，而被公認(rèn)是綠色環(huán)保涂料，是涂料業(yè)發(fā)展和研究的四大方向之一。然而，粉末涂料的流平和固化溫度較高，普通粉末涂料的成膜固化溫度均在180～220℃之間，烘烤時間約為10～30min。如此高溫、長時間的情況下，只有金屬材料才能承受，這一方面限制了粉末涂料的應(yīng)用領(lǐng)域，限制了粉末涂料的發(fā)展，另一方面，高溫和較長時間的固化條件，必然需要大量的能源消耗，這使粉末涂料并不節(jié)能。

節(jié)能環(huán)保是當(dāng)今世界發(fā)展的主旋律，因環(huán)保等性能突出，粉末涂料將逐漸取代溶劑性涂料，成為涂料業(yè)的主要發(fā)展方向和發(fā)展趨勢，降低粉末涂料的固化溫度，使粉末涂料既環(huán)保又節(jié)能，是粉末涂料未來發(fā)展的必然趨勢，也是當(dāng)前科研重點(diǎn)攻關(guān)的對象。

與傳統(tǒng)高溫固化粉末涂料相比，低溫固化粉末涂料至少具有兩大優(yōu)勢。第一，由于低溫固化粉末涂料的的成膜溫度更低，可以節(jié)省大量的能源。據(jù)研究表明，涂料的固化成膜溫度每下降10℃，大約可以節(jié)約10％的能源。第二，因?yàn)榈蜏毓袒勰┩苛系墓袒瘻囟鹊?，就大大擴(kuò)展了其應(yīng)用領(lǐng)域，它能廣泛應(yīng)用于中密度纖維板(mdf)、木材、紙張、塑料、電子元件(電阻、電容、電磁線圈等)等熱敏性基材上。

為使低溫固化粉末涂料涂膜具有良好的流平和交聯(lián)固化性能，要求所用的主體樹脂具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(tg)、較低的熔融粘度和較高的固化交聯(lián)活性。目前關(guān)于低溫固化粉末涂料已有大量報道，業(yè)界對低溫固化粉末涂料的研究和應(yīng)用主要在純環(huán)氧樹脂固化體系和聚酯-環(huán)氧混合型體系，在國內(nèi)國外有一些應(yīng)用，也有不少報道，如中國專利申請cn101735432a報道了一種在160℃/15min固化的酸值為67～74mgkoh/g，粘度為1200～2500mpa·s(200℃)的混合型粉末涂料用低溫固化羧基飽和聚酯樹脂及其制備方法。美國專利us5262510報道了一種可在160℃固化的酸值為52mgkoh/g，粘度為1500～2000mpa·s(200℃)的低溫固化端羧基聚酯樹脂，主要采用新戊二醇、二甘醇、1，4-丁二醇、對苯二甲酸、1，4-環(huán)已烷二甲醇、均苯四甲酸酐等合成。美國專利us5637654報道了一種可在140℃固化的低溫固化聚酯樹脂，主要采用新戊二醇、1，4-環(huán)已烷二甲醇、對苯二甲酸、間苯二甲酸、富馬酸、馬來酸酐等合成。目前低溫固化粉末涂料和樹脂主要存在以下幾方面問題：1、基體樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度過低，導(dǎo)致樹脂和制成涂料的貯存穩(wěn)定性差，容易結(jié)塊。2、基體樹脂的熔融粘度大，導(dǎo)致涂膜熔融粘度大，涂膜流平性差，表觀裝飾性不佳。3、基體與固化劑間固化交聯(lián)活性過高或過低，固化交聯(lián)時，反應(yīng)活性過高，涂膜流平差；反應(yīng)活性過低，固化時間過長，固化交聯(lián)程度低，影響涂膜機(jī)械性能。4、低溫固化粉末涂料固化時表面易起霜，影響涂膜表面性能和使用性能，為此有些采用引入不飽和羧酸或酸酐，如順丁烯二酸酐和富馬酸，但由此會導(dǎo)致樹脂性能和性質(zhì)的不穩(wěn)定。

低溫固化節(jié)能粉末涂料是指固化溫度在150～160℃固化的粉末涂料，相對于普通型粉末粉末涂料(固化溫度在180～220℃)具有較低的固化溫度而更節(jié)能環(huán)保。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的第一個目的在于針對現(xiàn)有低溫固化粉末涂料存在的上述缺陷，提供一種抗起霜低溫固化粉末涂料用聚酯樹脂，使其制得的聚酯樹脂應(yīng)用于聚酯-haa(羥烷基酰胺)固化粉末涂料，制得的粉末涂料在150-160℃/12-20min條件下固化得到的涂膜具有良好的流平性能和良好的抗起霜性能，同時能夠有效提高固化漆膜的抗沖擊和彎曲等機(jī)械性能，該涂料固化漆膜具有優(yōu)異的裝飾性能和防護(hù)性能。該粉末涂料能夠應(yīng)用于各種耐候裝飾性領(lǐng)域。

本發(fā)明的第二個目的是提供上述聚酯樹脂的制備方法。

本發(fā)明的第一個目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種抗起霜低溫羥烷基酰胺固化粉末涂料用飽和端羧基聚酯樹脂，酸值34.0～40.0mgkoh/g，羥值小于5.0mgkoh/g，熔融旋轉(zhuǎn)粘度2000～4000mpa·s/200℃，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度tg為55.0～65.0℃，數(shù)均分子量為2000～5000，重均分子量為5000～10000，其由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的主要成分經(jīng)熔融聚合而成：

進(jìn)一步，所述氫化二聚酸組分c為氫化二聚豆油脂肪酸、氫化二聚妥爾油脂肪酸、氫化二聚菜籽油脂肪酸、氫化二聚棉油脂肪酸中的一種或兩種以上任意質(zhì)量比的混合物。

進(jìn)一步，所述多元醇組分a為新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇和1，4-環(huán)己烷二甲醇、三羥甲基丙烷中的一種或兩種以上任意質(zhì)量比的混合物。

進(jìn)一步，所述多元酸組分b為己二酸、丁二酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、1，4-環(huán)己烷二甲酸和偏苯三酸酐中的一種或兩種以上任意質(zhì)量比的混合物。

進(jìn)一步，所述酯化催化劑組分d為單丁基氧化錫、二丁基氧化錫、二羥基丁基氯化錫、草酸亞錫中的一種或兩種以上任意比的混合物。

進(jìn)一步，所述酸解劑組分e為己二酸、間苯二甲酸、偏苯三酸酐中的一種或兩種任意重量比例的混合物。

進(jìn)一步，所述抗氧劑組分f為at-215，at-215是由抗氧劑1010(四(3，5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸季戊四醇酯)和抗氧劑168(三(2，4-叔丁基苯基)亞磷酸酯)以質(zhì)量1：2的比例混合而成。

本發(fā)明的第二個目的是由以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種抗起霜低溫羥烷基酰胺固化粉末涂料用飽和端羧基聚酯樹脂制備方法，按以下步驟進(jìn)行：

(1)在備有加熱裝置、攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜3000ml中，加入配方量的多元醇組分a，常壓升溫至110-130℃；再投入配方量的多元酸組分b、氫化二聚酸組分c和酯化催化劑組分d，邊攪拌邊逐漸升溫；

(2)物料溫度升至165-175℃，酯化反應(yīng)開始，酯化水開始生成并通過蒸餾柱蒸出，控制蒸餾柱頂端蒸汽溫度在99℃±2℃；逐漸升溫，邊酯化反應(yīng)邊酯化水餾出，待料溫升至248℃±2℃時，進(jìn)行保溫反應(yīng)；當(dāng)蒸餾柱頂氣溫降至小于70℃時，同時酯化水出水量達(dá)到理論出水量的95％及以上，保溫結(jié)束；

(3)加入酸解劑組分e，在244℃-246℃條件下保溫反應(yīng)100-120min；

(4)保溫反應(yīng)結(jié)束后，逐步抽真空至-0.097—-0.098mpa，在240℃-242℃的真空條件下繼續(xù)反應(yīng)90-120min；

(5)減壓反應(yīng)結(jié)束后，逐漸降溫至200℃，加入抗氧劑組分f，攪拌反應(yīng)15-30min，出料；冷卻粉碎后，得到一種無色或淺黃色透明顆粒狀物。

進(jìn)一步，以上合成工藝過程都在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍中進(jìn)行。

由本發(fā)明所提供的制備方法合成的飽和羧基聚酯樹脂，與羥基烷酰胺(固化劑t105，寧波南?；瘜W(xué)公司產(chǎn)品，羥基當(dāng)量：80-84g/eq，熔程：120-130℃)、顏料、填料、以及各種輔助助劑混合，經(jīng)熔融混合擠出，冷卻壓片、破碎、研磨成粉末，制成低溫固化聚酯-羥烷基酰胺粉末涂料。

氫化二聚酸，是指以天然油脂中的脂肪酸為主要組分的直鏈的不飽和脂肪酸在催化劑作用下，通過diel-alder加成反應(yīng)等自身縮聚的二聚體，再經(jīng)氫化反應(yīng)，使二聚體中不飽和鍵加氫飽和而制得，氫化二聚酸是飽和的二聚脂肪酸，具有色澤淺和熱穩(wěn)定好等特點(diǎn)。氫化二聚酸是多種異構(gòu)體的混合物，有無環(huán)長側(cè)鏈的鏈狀異構(gòu)體、單環(huán)長側(cè)鏈的單環(huán)異構(gòu)體和雙環(huán)長側(cè)鏈的雙環(huán)異構(gòu)體等組成。采用不同脂肪酸(豆油脂肪酸、棉油脂肪酸、妥爾油脂肪酸、菜籽油脂肪酸等)聚合氫化而得的氫化二聚酸(氫化二聚豆油脂肪酸、氫化二聚棉油脂肪酸、氫化二聚妥爾油脂肪酸、氫化二聚菜籽油脂肪酸等)含有無環(huán)、單環(huán)、雙環(huán)異構(gòu)體的比重有一定的差異。

本發(fā)明的有益效果是：(1)由該方法制備的聚酯樹脂由于引入了具有長鏈側(cè)基的氫化二聚酸而改變了聚酯樹脂分子鏈段結(jié)構(gòu)，打亂了聚酯樹脂分子鏈段的規(guī)整性，降低了聚酯樹脂分子的結(jié)晶度，從而提高了聚酯-羥烷基酰胺粉末涂料的抗低溫固化起霜性。(2)由于長鏈側(cè)基的氫化二聚酸引入聚酯樹脂主鏈，氫化二聚酸中含有的無環(huán)長側(cè)鏈的鏈狀異構(gòu)體、單環(huán)長側(cè)鏈的單環(huán)異構(gòu)體和雙環(huán)長側(cè)鏈的雙環(huán)異構(gòu)體結(jié)構(gòu)可顯著增強(qiáng)分子鏈柔韌性，使涂膜具有較高的柔韌性。(3)氫化二聚酸的引入可顯著降低聚酯樹脂的熔融粘度，使聚酯樹脂對顏填料具有良好的潤濕分散性，從而使涂膜具有優(yōu)異的流平性。因此由其制成的聚酯-羥烷基酰胺粉末涂料涂膜具有優(yōu)異的抗低溫固化起霜性，良好的柔韌性和優(yōu)異的流平性，漆膜具有優(yōu)異的裝飾性能和防護(hù)性能。該粉末涂料能夠應(yīng)用于各種耐候裝飾性領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的無環(huán)長側(cè)鏈的鏈狀氫化二聚酸異構(gòu)體結(jié)構(gòu)式；

圖2為本發(fā)明的單環(huán)長側(cè)鏈的單環(huán)氫化二聚酸異構(gòu)體結(jié)構(gòu)式；

圖3為本發(fā)明的雙環(huán)長側(cè)鏈的雙環(huán)氫化二聚酸異構(gòu)體結(jié)構(gòu)式。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但是下述實(shí)施例只是用于對本發(fā)明的內(nèi)容進(jìn)行闡述，而不是限制，因此在與本發(fā)明的權(quán)利要求書相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變，都應(yīng)認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，表1是抗起霜低溫固化粉末涂料用聚酯樹脂的實(shí)施例，其中例a為聚酯樹脂的基本參考對比配方，作為本發(fā)明的對比實(shí)施例，實(shí)施例b～e為本發(fā)明的實(shí)施例。

實(shí)施例a

具體實(shí)施合成過程為：(1)在備有加熱裝置、攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜3000ml中，加入配方量的質(zhì)量份數(shù)為750份的多元醇組分a(其中675份新戊二醇，75份2-甲基-1，3-丙二醇)，常壓升溫至110-130℃；再投入配方量的質(zhì)量份數(shù)為1155份的多元酸組分b(其中990份對苯二甲酸，90份間苯二甲酸，75份己二酸)和質(zhì)量份數(shù)為2.5份酯化催化劑組分d(其中2.5份為單丁基氧化錫)，邊攪拌邊逐漸升溫。(2)物料溫度升至165-175℃，酯化反應(yīng)開始，酯化水開始生成并通過蒸餾柱蒸出，控制蒸餾柱頂端蒸汽溫度在99℃±2℃；逐漸升溫，邊酯化反應(yīng)邊酯化水餾出，待料溫升至248℃±2℃時，進(jìn)行保溫反應(yīng)；當(dāng)蒸餾柱頂氣溫降至小于70℃時，同時酯化水出水量達(dá)到理論出水量的95％及以上，保溫結(jié)束。(3)加入質(zhì)量份數(shù)為120份的酸解劑組分e(其中95份為間苯二甲酸，25份為偏苯三酸酐)，在244℃-246℃條件下保溫反應(yīng)100-120min。(4)保溫反應(yīng)結(jié)束后，逐步抽真空至-0.097—-0.098mpa，在240℃-242℃的真空條件下繼續(xù)反應(yīng)90-120min。(5)減壓反應(yīng)結(jié)束后，逐漸降溫至200℃，加入質(zhì)量份數(shù)為7.5份的抗氧劑組分f(其中7.5份at-215)，攪拌反應(yīng)15-30min，出料；冷卻粉碎后，得到一種無色或淺黃色透明顆粒狀物。(6)以上合成工藝過程都應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍中進(jìn)行。制得的聚酯樹脂的理化指標(biāo)見表1中所示的實(shí)施例a。

實(shí)施例b

具體實(shí)施合成過程為：(1)在備有加熱裝置、攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜3000ml中，加入配方量的質(zhì)量份數(shù)為725份的多元醇組分a(其中590份新戊二醇，60份2-甲基-1，3-丙二醇，75份1，4-環(huán)己烷二甲醇)，常壓升溫至110-130℃；再投入配方量的質(zhì)量份數(shù)為1080份多元酸組分b(其中990份為對苯二甲酸，90份間苯二甲酸)、質(zhì)量份數(shù)為60份的氫化二聚酸組分c(其中60份氫化二聚豆油脂肪酸)和質(zhì)量份數(shù)為2.5份酯化催化劑組分d(其中2.5份為單丁基氧化錫)，邊攪拌邊逐漸升溫。(2)物料溫度升至165-175℃，酯化反應(yīng)開始，酯化水開始生成并通過蒸餾柱蒸出，控制蒸餾柱頂端蒸汽溫度在99℃±2℃；逐漸升溫，邊酯化反應(yīng)邊酯化水餾出，待料溫升至248℃±2℃時，進(jìn)行保溫反應(yīng)；當(dāng)蒸餾柱頂氣溫降至小于70℃時，同時酯化水出水量達(dá)到理論出水量的95％及以上，保溫結(jié)束。(3)加入質(zhì)量份數(shù)為120份酸解劑組分e(其中95份為間苯二甲酸，25份為偏苯三酸酐)，在244℃-246℃條件下保溫反應(yīng)100-120min。(4)保溫反應(yīng)結(jié)束后，逐步抽真空至-0.097—-0.098mpa，在240℃-242℃的真空條件下繼續(xù)反應(yīng)90-120min。(5)減壓反應(yīng)結(jié)束后，逐漸降溫至200℃，加入質(zhì)量份數(shù)為7.5份的抗氧劑組分f(其中7.5份為at-215)，攪拌反應(yīng)15-30min，出料；冷卻粉碎后，得到一種無色或淺黃色透明顆粒狀物。(6)以上合成工藝過程都應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍中進(jìn)行。制得的聚酯樹脂的理化指標(biāo)見表1中所示的實(shí)施例b。

實(shí)施例c

具體實(shí)施合成過程為：(1)在備有加熱裝置、攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜3000ml中，加入配方量的質(zhì)量份數(shù)為746份的多元醇組分a(其中656份新戊二醇，15份2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇，75份1，4-環(huán)己烷二甲醇)，常壓升溫至110-130℃；再投入配方量的質(zhì)量份數(shù)為1080份多元酸組分b(其中960份為對苯二甲酸，120份間苯二甲酸)、質(zhì)量份數(shù)為30份的氫化二聚酸組分c(其中30份氫化二聚妥兒油脂肪酸)和質(zhì)量份數(shù)為3份酯化催化劑組分d(其中3份為草酸亞錫)，邊攪拌邊逐漸升溫。(2)物料溫度升至165-175℃，酯化反應(yīng)開始，酯化水開始生成并通過蒸餾柱蒸出，控制蒸餾柱頂端蒸汽溫度在99℃±2℃；逐漸升溫，邊酯化反應(yīng)邊酯化水餾出，待料溫升至248℃±2℃時，進(jìn)行保溫反應(yīng)；當(dāng)蒸餾柱頂氣溫降至小于70℃時，同時酯化水出水量達(dá)到理論出水量的95％及以上，保溫結(jié)束。(3)加入質(zhì)量份數(shù)為107.5份酸解劑組分e(其中82.5份為己二酸，25份為偏苯三酸酐)，在244℃-246℃條件下保溫反應(yīng)100-120min。(4)保溫反應(yīng)結(jié)束后，逐步抽真空至-0.097—-0.098mpa，在240℃-242℃的真空條件下繼續(xù)反應(yīng)90-120min。(5)減壓反應(yīng)結(jié)束后，逐漸降溫至200℃，加入質(zhì)量份數(shù)為7.5份的抗氧劑組分f(其中7.5份為at-215)，攪拌反應(yīng)15-30min，出料；冷卻粉碎后，得到一種無色或淺黃色透明顆粒狀物。(6)以上合成工藝過程都應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍中進(jìn)行。制得的聚酯樹脂的理化指標(biāo)見表1中所示的實(shí)施例c。

實(shí)施例d

具體實(shí)施合成過程為：(1)在備有加熱裝置、攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜3000ml中，加入配方量的質(zhì)量份數(shù)為719份的多元醇組分a(其中614份新戊二醇，75份2-甲基-1，3-丙二醇，30份2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇)，常壓升溫至110-130℃；再投入配方量的質(zhì)量份數(shù)為1080份多元酸組分b(其中930份為對苯二甲酸，150份間苯二甲酸)、質(zhì)量份數(shù)為60份的氫化二聚酸組分c(其中60份氫化二聚菜籽油脂肪酸)和質(zhì)量份數(shù)為3份酯化催化劑組分d(其中3份為草酸亞錫)，邊攪拌邊逐漸升溫。(2)物料溫度升至165-175℃，酯化反應(yīng)開始，酯化水開始生成并通過蒸餾柱蒸出，控制蒸餾柱頂端蒸汽溫度在99℃±2℃；逐漸升溫，邊酯化反應(yīng)邊酯化水餾出，待料溫升至248℃±2℃時，進(jìn)行保溫反應(yīng)；當(dāng)蒸餾柱頂氣溫降至小于70℃時，同時酯化水出水量達(dá)到理論出水量的95％及以上，保溫結(jié)束。(3)加入質(zhì)量份數(shù)為120份酸解劑組分e(其中95份為間苯二甲酸，25份為偏苯三酸酐)，在244℃-246℃條件下保溫反應(yīng)100-120min。(4)保溫反應(yīng)結(jié)束后，逐步抽真空至-0.097—-0.098mpa，在240℃-242℃的真空條件下繼續(xù)反應(yīng)90-120min。(5)減壓反應(yīng)結(jié)束后，逐漸降溫至200℃，加入質(zhì)量份數(shù)為7.5份的抗氧劑組分f(其中7.5份為at-215)，攪拌反應(yīng)15-30min，出料；冷卻粉碎后，得到一種無色或淺黃色透明顆粒狀物。(6)以上合成工藝過程都應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍中進(jìn)行。制得的聚酯樹脂的理化指標(biāo)見表1中所示的實(shí)施例d。

實(shí)施例e

具體實(shí)施合成過程為：(1)在備有加熱裝置、攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜3000ml中，加入配方量的質(zhì)量份數(shù)為759份的多元醇組分a(其中654份新戊二醇，45份2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇，60份1，4-環(huán)己烷二甲醇)，常壓升溫至110-130℃；再投入配方量的質(zhì)量份數(shù)為1080份多元酸組分b(其中990份對苯二甲酸，90份間苯二甲酸)、質(zhì)量份數(shù)為75份的氫化二聚酸組分c(其中45份氫化二聚豆油脂肪酸，30份氫化二聚妥兒油脂肪酸)和質(zhì)量份數(shù)為3份的酯化催化劑組分d(其中1.5份單丁基氧化錫，1.5份草酸亞錫)，邊攪拌邊逐漸升溫。(2)物料溫度升至165-175℃，酯化反應(yīng)開始，酯化水開始生成并通過蒸餾柱蒸出，控制蒸餾柱頂端蒸汽溫度在99℃±2℃；逐漸升溫，邊酯化反應(yīng)邊酯化水餾出，待料溫升至248℃±2℃時，進(jìn)行保溫反應(yīng)；當(dāng)蒸餾柱頂氣溫降至小于70℃時，同時酯化水出水量達(dá)到理論出水量的95％及以上，保溫結(jié)束。(3)加入質(zhì)量份數(shù)為120份酸解劑組分e(其中95份為間苯二甲酸，25份為偏苯三酸酐)，在244℃-246℃條件下保溫反應(yīng)100-120min。(4)保溫反應(yīng)結(jié)束后，逐步抽真空至-0.097—-0.098mpa，在240℃-242℃的真空條件下繼續(xù)反應(yīng)90-120min。(5)減壓反應(yīng)結(jié)束后，逐漸降溫至200℃，加入質(zhì)量份數(shù)為7.5份的抗氧劑組分f(其中7.5份為at-215)，攪拌反應(yīng)15-30min，出料；冷卻粉碎后，得到一種無色或淺黃色透明顆粒狀物。(6)以上合成工藝過程都應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍中進(jìn)行。制得的聚酯樹脂的理化指標(biāo)見表1中所示的實(shí)施例e。

表1聚酯樹脂的原料配比和理化指標(biāo)

注：樹脂的酸值測試按照gb/t6743-2008的標(biāo)準(zhǔn)檢測

樹脂的熔融旋轉(zhuǎn)粘度測試按照gb/t9751.1-2008的標(biāo)準(zhǔn)檢測

樹脂的玻璃化溫度測定按照gb/t19466.2-2004的標(biāo)準(zhǔn)檢測

樹脂的軟化點(diǎn)測定按照gb/t27808-2011的標(biāo)準(zhǔn)檢測

本發(fā)明所合成的聚酯樹脂的性能需要通過制成低溫固化聚酯-羥烷基酰胺粉末涂料的性能來體現(xiàn)，將由本發(fā)明所提供的制備方法合成的飽和端羧基聚酯樹脂，與羥烷酰胺(固化劑t105，寧波南?；瘜W(xué)公司產(chǎn)品，羥基當(dāng)量：80-84g/eq，熔程：120-130℃)、顏料、填料、以及各種輔助助劑混合，經(jīng)熔融混合擠出，冷卻壓片、破碎、研磨成粉末，制成低溫固化聚酯-羥烷基酰胺粉末涂料。

表2低溫固化聚酯-羥烷基酰胺粉末涂料配方及涂膜性能

注：

1.固化劑t105：羥烷基酰胺(寧波南?；瘜W(xué)公司)，當(dāng)量：82g/mol

2.glp588：粉末涂料專用流平劑(寧波南海化學(xué)有限公司生產(chǎn)的聚丙烯酸酯類流平劑)

3.blc701701：粉末涂料用增光劑(波南?；瘜W(xué)有限公司生產(chǎn)的丙烯酸酯共聚物為主體的粉末涂料添加劑)

4、鈦白粉r902：粉末涂料用顏料(美國杜邦公司)

5、沉淀硫酸鋇w5hb：粉末涂料用填料(陜西富化公司)

6、安息香：粉末涂料用脫氣劑

7.表中的樹脂a、樹脂b……樹脂e，依次是表1中的實(shí)施例a、實(shí)施例b……實(shí)施例e制得的樹脂。實(shí)例是采用上述樹脂加上輔料制得的透明粉末涂料。

8.抗起霜性測試方法：

①升溫測試法：將噴涂好的樣板放進(jìn)室溫烘烤箱，將烘烤箱加熱按10℃/min升溫速率至烘烤溫度，在烘烤溫度保持15min，取出樣板，養(yǎng)護(hù)后測試光澤并用紅布進(jìn)行擦拭，測試60°光澤和觀察涂膜起霜情況

②恒溫測試法：將烘烤固化好的樣板放置在150℃烘烤箱內(nèi)，恒溫保持24h，取出樣板，養(yǎng)護(hù)后用紅布進(jìn)行擦拭，觀察涂膜起霜情況

9.粉末涂料涂膜性能測試標(biāo)準(zhǔn)

涂膜的厚度測試按照gb/t13452.2-2008的標(biāo)準(zhǔn)檢測

涂膜的光澤測試按照gb/t1743-1979的標(biāo)準(zhǔn)檢測

涂膜的耐溶劑擦拭測試按照gb23989-2009的標(biāo)準(zhǔn)檢測

涂膜的附著力測試按照gb/t9286-1998的標(biāo)準(zhǔn)檢測

涂膜的沖擊性能測試按照gb-t1732-1993的標(biāo)準(zhǔn)檢測

通過上述實(shí)施例可以說明，本發(fā)明所合成的聚酯樹脂，制成低溫固化聚酯-羥烷基酰胺粉末涂料，其涂層相對對比例a的普通聚酯樹脂制成的粉末涂料具有優(yōu)異的抗低溫固化起霜性，良好的柔韌性和優(yōu)異的流平性，漆膜具有優(yōu)異的裝飾性能和防護(hù)性能。該粉末涂料能夠應(yīng)用于各種耐候裝飾性領(lǐng)域。