本發(fā)明涉及一種新型聚合物合成方法，一種聚［2,5-二(氰基)乙烯基三聯(lián)苯］的制備方法。
背景技術(shù)：
目前光電轉(zhuǎn)換材料主要使用晶體硅、氮化鎵等無機(jī)材料。而有機(jī)光電材料富含碳原子，可以通過溶液法實(shí)現(xiàn)大面積、柔性光電器件的制備。此外，有機(jī)光電材料具有多樣化的結(jié)構(gòu)、組成和寬廣的性能調(diào)節(jié)，可以通過分子設(shè)計(jì)獲得所需的多種功能，與無機(jī)材料相比具有極大的優(yōu)勢。液晶高分子作為一類新型的功能高分子，集液晶性和光電性于一身，利用液晶基元在外力場下能自發(fā)取向的特點(diǎn)，可以有效地提高和控制高分子主鏈的共軛長度，從而得到具有較好光、電性能的有機(jī)高分子材料。
聚［2,5-二(氰基)乙烯基三聯(lián)苯］是液晶共軛高分子，集液晶性和光電性于一身，具有良好的光電性能，由于這種液晶高分子具有獨(dú)特分子結(jié)構(gòu)，具有重要的研究價(jià)值，研究熱點(diǎn)開始集中在其先進(jìn)功能材料的研究開發(fā)，但首先必須要制備出該類液晶高分子。本發(fā)明采用簡單的自由基聚合，在氬氣保護(hù)下，通過自由基聚合合成聚［2,5-二(氰基)乙烯基三聯(lián)苯］，利用紅外ir、核磁1hnmr的分析結(jié)果，表明合成的聚合物的正確性，這為進(jìn)一步開展聚［2,5-二(氰基)乙烯基三聯(lián)苯］的后續(xù)研究打下基礎(chǔ)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種基于氰基三聯(lián)苯大側(cè)基的新型聚合物制備方法，可以通過本方法制備新型聚合物。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)過程，一種基于氰基三聯(lián)苯大側(cè)基的新型聚合物制備方法，其特征是：1）在氬氣保護(hù)下，采用聚合管封管，由單體2,5-二(氰基)乙烯基三聯(lián)苯通過自由基聚合，在75℃發(fā)生聚合反應(yīng)，制備聚合物聚[2,5-二(氰基)乙烯基三聯(lián)苯]；2)自由基聚合的引發(fā)劑為aibn(偶氮二異丁腈)，自由基聚合的溶劑為nmp(n-甲基吡咯烷酮)。
本發(fā)明的技術(shù)效果是：本發(fā)明采用nmp（n-甲基吡咯烷酮）為溶劑，aibn（偶氮二異丁腈）為引發(fā)劑，對單體2,5-二(氰基)乙烯基三聯(lián)苯進(jìn)行聚合，得到一種新型聚合物。
附圖說明
圖1為單體聚合反應(yīng)生成聚合物的過程圖。
具體實(shí)施過程
為了便于理解，下面結(jié)合附圖和優(yōu)選實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡明。
實(shí)施例1
聚［2,5-二氰基乙烯基三聯(lián)苯］的制備。
向10ml聚合管中加入0.5g單體和0.001gaibn，使用注射器加入5ml干燥nmp，用氬氣充分置換體系中的空氣，反復(fù)三次后，將聚合管放入液氮罐中邊冷凍邊抽氣，冷凍一段時(shí)間后，迅速取出聚合管，使用高溫噴槍對聚合管進(jìn)行封管。封管完畢后，將聚合管放入油浴鍋中加熱至75℃，聚合反應(yīng)時(shí)間為48h。聚合結(jié)束后，聚合物用少量四氫呋喃溶解，加入過量甲醇沉淀，過濾，真空干燥箱干燥后，稱重得到0.3g聚合物。
實(shí)施例2
向10ml聚合管中加入0.78g單體和0.002gaibn,使用注射器加入5.5ml干燥nmp，用氬氣充分置換體系中的空氣，反復(fù)三次后，將聚合管放入液氮罐中邊冷凍邊抽氣，冷凍一段時(shí)間后，迅速取出聚合管，使用高溫噴槍對聚合管進(jìn)行封管。封管完畢后，將聚合管放入油浴鍋中加熱至75℃，聚合反應(yīng)時(shí)間為48h。聚合結(jié)束后，聚合物用少量四氫呋喃溶解，加入過量甲醇沉淀，過濾，真空干燥箱干燥后，稱重得到0.45g聚合物。
實(shí)施例3
向20ml聚合管中加入1g單體和0.0025gaibn,使用注射器加入10ml干燥nmp，用氬氣充分置換體系中的空氣，反復(fù)三次后，將聚合管放入液氮罐中邊冷凍邊抽氣，冷凍一段時(shí)間后，迅速取出聚合管，使用高溫噴槍對聚合管進(jìn)行封管。封管完畢后，將聚合管放入油浴鍋中加熱至75℃，聚合反應(yīng)時(shí)間為48h。聚合結(jié)束后，聚合物用少量四氫呋喃溶解，加入過量甲醇沉淀，過濾，真空干燥箱干燥后，稱重得到0.5g聚合物。
對所制備的聚合物的進(jìn)行分析表征。
紅外ir分析解析結(jié)果如下：
ir(kbr，cm-1)：聚合物和單體共有的特征峰，1140-1030附近較弱的峰是c-o-c對稱伸縮振動,1595、1500（芳香環(huán)骨架），2260-2200附近較強(qiáng)峰是
由于連接在苯環(huán)上的雙鍵無法通過ir（紅外）進(jìn)行確認(rèn)，因此利用1hnmr對聚合物和單體進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn)。
（1）單體的核磁圖譜分析
1hnmr(400mhz,cdcl3,δ,ppm):7.85-7.70(m,8h,ar-h),7.60-7.52(d,h,ar-h),7.51-7.46(d,h,ar-h),7.40-7.35(d,h,ar-h),6.67-6.60(d,h,vinyl),5.85-5.75(d,h,vinyl),5.37-5.30(d,h,vinyl)。
（2）聚合物的核磁譜圖分析
1hnmr(400mhz,dmso,δ,ppm):8.14-6.65(m,ar-h)。
通過紅外（ir）分析可知，聚合物中的官能團(tuán)與單體相同，通過核磁（1hnmr）譜圖可知，聚合物中未出現(xiàn)單體特有的雙鍵特征峰。因此可以證明聚合物結(jié)構(gòu)的正確性。