本發(fā)明涉及一種乙氧基喹啉連續(xù)化生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

目前，乙氧基喹啉（6-乙氧基-2,2，4-三甲基-1,2-二氫喹啉）生產(chǎn)行業(yè)普遍采用“酸性催化劑催化對(duì)氨基苯乙醚與丙酮進(jìn)行縮合脫水反應(yīng)”原理，生產(chǎn)工藝基本上都為間歇式批量生產(chǎn)工藝，單條生產(chǎn)線生產(chǎn)能力小，單位生產(chǎn)能力的投資高、物耗和能耗高、用工多、勞動(dòng)強(qiáng)度高，難以實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)控制，生產(chǎn)的產(chǎn)品純度較低、質(zhì)量不穩(wěn)定，技術(shù)經(jīng)濟(jì)水平與本發(fā)明有較大差距。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種提高乙氧基喹啉單條生產(chǎn)線的生產(chǎn)能力，降低單位產(chǎn)能的投資，減少原材料和動(dòng)力的消耗，減少污染物排放，提高效率的乙氧基喹啉連續(xù)化生產(chǎn)方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種乙氧基喹啉連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征是：將原料對(duì)氨基苯乙醚液體和酸性催化劑對(duì)甲苯磺酸、脫水用的一半液體溶劑甲苯通過(guò)配料釜連續(xù)加入塔式反應(yīng)器頂部，在塔式反應(yīng)器內(nèi)與原料丙酮蒸汽和共沸脫水用另一半溶劑甲苯蒸汽的混合蒸汽進(jìn)行縮合脫水反應(yīng)，從塔底連續(xù)排出縮合產(chǎn)物送“水洗、中和工序”處理；反應(yīng)生成的水與甲苯共沸蒸汽以及部分未反應(yīng)丙酮蒸汽的混合氣體連續(xù)排出反應(yīng)器外冷凝成液體，連續(xù)分離成甲苯相和水相，甲苯回系統(tǒng)復(fù)用，含部分丙酮的水溶液送“精餾提純工序”回收丙酮；

具體步驟包括：

（1）縮合工序

縮合工序由“液體配料單元”、“丙酮和甲苯汽化單元”、“縮合反應(yīng)單元”、“冷凝分離單元”組成；

（2）水洗中和工序

縮合工序來(lái)的縮合物連續(xù)送入本工序“水洗、分離單元”，用水將粗品中的對(duì)甲苯磺酸洗滌、分離到水相中，連續(xù)送系統(tǒng)外處理；分離出的有機(jī)物相連續(xù)自流到“堿洗、分離單元”，用5%純堿溶液中和掉殘存的對(duì)甲苯磺酸后進(jìn)行分層，分出的有機(jī)相連續(xù)送“精餾提純工序”進(jìn)行精制；

（3）精餾提純工序

精餾提純工序有丙酮回收、甲苯回收、對(duì)氨基苯乙醚回收和產(chǎn)品提純功能，包括丙酮回收單元、脫溶釜組單元、精餾單元、短程蒸發(fā)單元。

所述“液體配料單元”含兩臺(tái)配料釜，配料釜帶外盤(pán)管加熱器，配料釜的體積根據(jù)產(chǎn)能確定，兩臺(tái)配料釜交替配料，以保證能連續(xù)穩(wěn)定向縮合反應(yīng)單元加送配制均勻的反應(yīng)液；原料對(duì)氨基苯乙醚液體按配比所需量計(jì)量后加入第一臺(tái)配料釜中，向第一臺(tái)配料釜外盤(pán)管加熱器通水蒸汽加熱，開(kāi)攪拌將釜內(nèi)物料均勻加熱到80～90℃后，將催化劑對(duì)甲苯磺酸（固體或液體）、溶劑甲苯液體按配比所需量計(jì)量后依次加入第一臺(tái)配料釜中混合均勻，第一臺(tái)配料釜的外加熱器繼續(xù)通水蒸汽加熱，將釜內(nèi)物料保持在100℃；將配制合格的第一臺(tái)配料釜中的反應(yīng)液連續(xù)加入縮合反應(yīng)單元，自動(dòng)控制第一臺(tái)配料釜底部出料流量；同時(shí)，將第二臺(tái)配料釜按第一臺(tái)配料釜同樣配料程序配制好合格的反應(yīng)液待用，當(dāng)?shù)谝慌_(tái)配料釜中反應(yīng)液用完時(shí)立即切換至第二臺(tái)配料釜向縮合反應(yīng)單元加料；

所述“丙酮和甲苯汽化單元”含1臺(tái)丙酮汽化器、1臺(tái)甲苯汽化器和1臺(tái)丙酮蒸汽過(guò)熱器、1臺(tái)甲苯蒸汽過(guò)熱器；丙酮汽化器和甲苯汽化器都是立式管殼式結(jié)構(gòu)，管程通水蒸汽加熱，從后道工序送來(lái)的回收丙酮或回收甲苯液體及從原料庫(kù)區(qū)送來(lái)的新鮮丙酮或甲苯液體自控流量后連續(xù)加入丙酮汽化器或甲苯汽化器的殼程全部汽化；丙酮蒸汽和甲苯蒸汽經(jīng)丙酮蒸汽過(guò)熱器或甲苯蒸汽過(guò)熱器加熱到130～140℃，保持丙酮蒸汽壓力在0.15mpa（g）、甲苯蒸汽壓力在0.10mpa（g），分別送“縮合反應(yīng)單元”使用；丙酮蒸汽過(guò)熱器和甲苯蒸汽過(guò)熱器都是列管式加熱器；

所述“縮合反應(yīng)單元”含1臺(tái)塔式反應(yīng)器、1臺(tái)縮合物受槽和1臺(tái)縮合物轉(zhuǎn)料泵；塔式反應(yīng)器從頂?shù)降追殖?到8個(gè)反應(yīng)段，每段高度為2.5米左右，各段之間用水平隔板分隔，各層隔板能夠承載本層反應(yīng)液的負(fù)荷；塔式反應(yīng)器的筒體在每段隔板的上側(cè)設(shè)有排液口，每一排液口外接一個(gè)管式液封裝置來(lái)自控各反應(yīng)段液位穩(wěn)定；該管式液封裝置由垂直的內(nèi)管和外筒組成，內(nèi)管高度在2米左右，內(nèi)管下口接90度彎頭后，水平段伸出外筒與上述排液口連接，內(nèi)管上口敞開(kāi)，以便本反應(yīng)段的液體從這里連續(xù)溢流到外筒內(nèi)；外筒高度2.5米左右，用比內(nèi)管大一規(guī)格的鋼管做成，外筒頂、底均有端板，底部設(shè)有出料口，連續(xù)將溢流到外筒的物料排入下一反應(yīng)段的液體分布器去，外筒頂部設(shè)有氣相平衡口，與對(duì)應(yīng)反應(yīng)段的排氣管連通，以保持反應(yīng)段和溢流口壓力平衡；塔式反應(yīng)器最下一個(gè)反應(yīng)段的排液口與縮合物受槽中所設(shè)的溢流管連接；縮合物受槽的結(jié)構(gòu)與上面所述的管式液封裝置結(jié)構(gòu)基本相同，只是縮合物受槽的外筒直徑要大的多，以便縮合物受槽能夠連續(xù)接納塔式反應(yīng)器排出的縮合物，再用縮合物轉(zhuǎn)料泵將縮合物受槽中的縮合物送“水洗、中和工序”處理；縮合物轉(zhuǎn)料泵用變頻調(diào)節(jié)控制輸出流量，保持縮合物受槽中液位穩(wěn)定；塔式反應(yīng)器的每個(gè)反應(yīng)段上部都設(shè)有液體分布器，液體分布器為槽式分布器，離頂部0.3米左右安裝；塔式反應(yīng)器的每個(gè)反應(yīng)段下部設(shè)有氣體分布器，氣體分布器為管式分布器；（分布管兩側(cè)管壁開(kāi)有水平布?xì)饪祝瑲怏w分布器離底部0.3米左右安裝。塔式反應(yīng)器的每個(gè)反應(yīng)段筒體設(shè)一組外盤(pán)管加熱器，根據(jù)對(duì)應(yīng)反應(yīng)段液溫自動(dòng)控制通入盤(pán)管加熱器的蒸汽流量，保持各段反應(yīng)液溫度穩(wěn)定在128℃；分別從“丙酮和甲苯汽化單元”來(lái)的丙酮蒸汽和甲苯蒸汽總管接支管到管道混合器將丙酮和甲苯蒸汽混合后進(jìn)各反應(yīng)段下部的氣體分布器，自控各支管甲苯蒸汽流量，保持進(jìn)各反應(yīng)段的甲苯蒸汽流量均衡；自控各支管丙酮蒸汽流量，保持進(jìn)各反應(yīng)段的丙酮蒸汽流量從最上一個(gè)反應(yīng)段向下逐漸減少，進(jìn)最下一個(gè)反應(yīng)段的丙酮蒸汽流量為最上一個(gè)的一半。塔式反應(yīng)器的每個(gè)反應(yīng)段頂部側(cè)面設(shè)氣體排出口，各排氣管伸入到反應(yīng)塔中心線附近，將各段氣體引出塔外匯入排氣總管，送“冷凝分離單元”處理，保持常壓反應(yīng)；塔式反應(yīng)器的直徑和反應(yīng)段個(gè)數(shù)根據(jù)生產(chǎn)能力確定。

所述“冷凝分離單元”包括1臺(tái)循環(huán)水冷凝器、1臺(tái)冷凍水冷凝器、1臺(tái)溶劑和水分離器、1臺(tái)溶劑受槽、1臺(tái)溶劑轉(zhuǎn)料泵、1臺(tái)水相物受槽、1臺(tái)水相物轉(zhuǎn)料泵；“縮合反應(yīng)單元”連續(xù)送來(lái)含甲苯、水、丙酮的氣體，在循環(huán)水冷凝器、冷凍水冷凝器串聯(lián)的冷凝器組中冷凝成液體后流入溶劑和水分離器進(jìn)行液液分離；溶劑和水分離器上部連續(xù)溢流出的溶劑甲苯收入溶劑受槽，用溶劑轉(zhuǎn)料泵送“丙酮和甲苯汽化單元”復(fù)用；沉降到溶劑和水分離器下部的水相物通過(guò)液封裝置控制溶劑和水分離器液位穩(wěn)定后連續(xù)溢流收入水相物受槽，用水相物轉(zhuǎn)料泵送“精餾提純工序”回收丙酮。

所述“水洗、分離單元”包括1臺(tái)水洗攪拌釜、1臺(tái)自動(dòng)分水器、1臺(tái)洗水受槽及1臺(tái)洗水輸送泵；水洗攪拌釜高于自動(dòng)分水器布置，洗水受槽低于自動(dòng)分水器布置?？s合工序縮合物轉(zhuǎn)料泵送來(lái)的縮合物先進(jìn)水洗攪拌釜與“精餾提純工序”丙酮塔底液轉(zhuǎn)料泵送來(lái)的水混合攪拌，混合液從水洗攪拌釜底部流出，通過(guò)液封管控制水洗攪拌釜中液位穩(wěn)定后自流進(jìn)自動(dòng)分水器中部，有機(jī)相在自動(dòng)分水器中上浮到上部后溢流去“堿洗、分離單元”；水相物在自動(dòng)分水器中沉降到下部，靠液封管控制自動(dòng)分水器液位穩(wěn)定后，從自動(dòng)分水器底部流到洗水受槽中，用洗水輸送泵送系統(tǒng)外回收、精制對(duì)甲苯磺酸返回系統(tǒng)重復(fù)使用；水洗攪拌釜的體積要滿足有機(jī)相和水相混合物在水洗攪拌釜中的停留時(shí)間不少于10分鐘；自動(dòng)分水器的體積要滿足有機(jī)相和水相物在自動(dòng)分水器中的停留時(shí)間不少于半小時(shí)；

所述“堿洗、分離單元”包括一級(jí)堿洗攪拌釜、一級(jí)自動(dòng)分離器、一級(jí)水相物受槽、一級(jí)水相物輸送泵、二級(jí)堿洗攪拌釜、二級(jí)自動(dòng)分離器、二級(jí)水相物受槽、二級(jí)水相物輸送泵、粗品受槽、粗品輸送泵；一級(jí)堿洗攪拌釜高于一級(jí)自動(dòng)分離器布置，二級(jí)堿洗攪拌釜頂部低于一級(jí)自動(dòng)分離器中部布置，一級(jí)堿洗攪拌釜中物料從底部流出，通過(guò)液封管控制一級(jí)堿洗攪拌釜液位穩(wěn)定后自流進(jìn)一級(jí)自動(dòng)分離器中部，有機(jī)相在一級(jí)自動(dòng)分離器中上浮到上部后溢流去二級(jí)堿洗攪拌釜；二級(jí)堿洗攪拌釜高于二級(jí)自動(dòng)分離器布置，粗品受槽頂部低于二級(jí)自動(dòng)分離器的中部布置，二級(jí)堿洗攪拌釜中物料從底部流出，通過(guò)液封管控制二級(jí)堿洗攪拌釜液位穩(wěn)定后自流進(jìn)二級(jí)自動(dòng)分離器中部，有機(jī)相在二級(jí)自動(dòng)分離器中上浮到上部后溢流去粗品受槽；

從“水洗、分離單元”來(lái)的有機(jī)相連續(xù)自流入一級(jí)堿洗攪拌釜初步堿洗，經(jīng)一級(jí)自動(dòng)分離器分離后自流入二級(jí)堿洗攪拌釜再堿洗到中性，經(jīng)二級(jí)自動(dòng)分離器分離后自流入粗品受槽，用粗品輸送泵送“精餾提純工序”處理；界外送來(lái)的5%純堿溶液連續(xù)加入二級(jí)堿洗攪拌釜中和一次，經(jīng)二級(jí)自動(dòng)分離器分離后自流入二級(jí)水相物受槽，用二級(jí)水相物輸送泵送一級(jí)堿洗攪拌釜再中和一次，經(jīng)一級(jí)自動(dòng)分離器分離后自流入一級(jí)水相物受槽，用一級(jí)水相物輸送泵送廢水站去處理；加入二級(jí)堿洗攪拌釜的5%純堿溶液流量根據(jù)二級(jí)堿洗攪拌釜中物料酸度自動(dòng)控制。一級(jí)堿洗攪拌釜、二級(jí)堿洗攪拌釜的體積要滿足相應(yīng)有機(jī)相和純堿液混合物在一級(jí)堿洗攪拌釜、二級(jí)堿洗攪拌釜中的停留時(shí)間均不少于10分鐘；一級(jí)自動(dòng)分離器、二級(jí)自動(dòng)分離器的體積以滿足相應(yīng)有機(jī)相和水相物在一級(jí)自動(dòng)分離器、二級(jí)自動(dòng)分離器中的停留時(shí)間不少于半小時(shí)。

所述“丙酮回收單元”包括丙酮精餾塔、塔頂冷凝器、丙酮受槽、丙酮轉(zhuǎn)料泵、塔底再沸器、塔底液受槽、塔底液轉(zhuǎn)料泵，進(jìn)行常壓精餾；從縮合工序“冷凝分離單元”水相物轉(zhuǎn)料泵送來(lái)的丙酮水溶液連續(xù)加入丙酮精餾塔中部，丙酮精餾塔頂部出丙酮蒸汽，經(jīng)塔頂冷凝器冷凝成液體后，部分回流到塔頂，其余收入丙酮受槽，用丙酮轉(zhuǎn)料泵送縮合工序“丙酮和甲苯汽化單元”復(fù)用；丙酮精餾塔塔底液為丙酮含量小于0.1%的水，保持塔底液位穩(wěn)定后自流入塔底液受槽，用塔底液轉(zhuǎn)料泵送水洗中和工序的“水洗、分離單元”水洗釜洗滌縮合物；

所述“脫溶釜組單元”包括一級(jí)脫溶釜、二級(jí)脫溶釜、脫溶循環(huán)水冷凝器、脫溶冷凍水冷凝器、脫溶溶劑受槽、脫溶物受槽、脫溶物轉(zhuǎn)料泵、脫溶真空泵；一級(jí)脫溶釜、二級(jí)脫溶釜都帶有外盤(pán)管或夾套加熱器，釜內(nèi)部都裝有旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)式分布器，靠縮短至釜內(nèi)上段的攪拌軸帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，圓盤(pán)式分布器外沿上側(cè)設(shè)有一圈80mm高的擋板，在擋板垂直方向中下部開(kāi)有一圈φ6mm的孔；孔間距在30mm。水洗中和工序“堿洗、分離單元”粗品輸送泵送來(lái)的粗品連續(xù)加入一級(jí)脫溶釜的圓盤(pán)中部，一級(jí)脫溶釜底部的物料連續(xù)加入二級(jí)脫溶釜的圓盤(pán)中部；加入一級(jí)脫溶釜、二級(jí)脫溶釜的液體靠離心力從圓盤(pán)側(cè)面小孔均勻甩到釜壁面，形成一層均勻的降膜，快速將溶劑蒸發(fā)出來(lái)，從各釜頂部的升汽管排出釜外后，合并進(jìn)入脫溶循環(huán)水冷凝器、脫溶冷凍水冷凝器串聯(lián)的冷凝器組冷凝成液體，收入脫溶溶劑受槽中，回縮合工序“丙酮和甲苯汽化單元”復(fù)用；經(jīng)脫溶冷凍水冷凝器冷凍除溶劑后的尾氣從氣相管接脫溶真空泵，保持系統(tǒng)真空度不低于0.09mpa；進(jìn)一級(jí)脫溶釜和二級(jí)脫溶釜外盤(pán)管或夾套的加熱蒸汽流量根據(jù)各自釜底物料的溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)控制，保持一級(jí)脫溶釜釜底物料溫度不小于80℃、二級(jí)脫溶釜釜底物料溫度不小于100℃。一級(jí)脫溶釜高于二級(jí)脫溶釜布置，二級(jí)脫溶釜高于脫溶物受槽布置，以實(shí)現(xiàn)自流；脫溶物受槽中脫除溶劑的粗品用脫溶物轉(zhuǎn)料泵連續(xù)送“精餾單元”處理，脫溶物轉(zhuǎn)料泵用變頻調(diào)節(jié)控制輸出流量，保持脫溶物受槽液位穩(wěn)定；

所述“精餾單元”包括精餾塔、塔頂冷凝器、塔頂液液封槽、塔頂液受槽、塔頂液轉(zhuǎn)料泵、精餾羅茨真空機(jī)組、側(cè)線冷凝器、側(cè)線液液封槽、側(cè)線液受槽、側(cè)線液轉(zhuǎn)料泵、塔底液循環(huán)泵、塔底再沸器、塔底液轉(zhuǎn)料泵；精餾塔內(nèi)裝3段填料：中間進(jìn)料口以上為精餾段絲網(wǎng)波紋填料，精餾段填料總高在10米左右；中間進(jìn)料口以下到側(cè)線出料口之間為提餾段絲網(wǎng)波紋填料，提餾段填料總高在10米左右；側(cè)線出料口以下為脫高段波紋板填料；脫高段填料高度在2米左右?！懊撊芨M單元”脫溶物轉(zhuǎn)料泵送來(lái)的脫除溶劑的粗品連續(xù)從精餾塔中部的進(jìn)料口進(jìn)精餾塔，塔頂出對(duì)氨基苯乙醚蒸汽，在塔頂冷凝器中冷凝成液體，部分回流到塔頂，其余液體經(jīng)過(guò)塔頂液液封槽破除真空后流入塔頂液受槽，用塔頂液轉(zhuǎn)料泵送縮合工序復(fù)用；乙氧基喹啉蒸汽從側(cè)線出料口引入側(cè)線冷凝器冷凝成液體，經(jīng)過(guò)側(cè)線液液封槽破除真空后流入側(cè)線液受槽，得到純度大于98%的產(chǎn)品，用側(cè)線液轉(zhuǎn)料泵送成品庫(kù)，自動(dòng)控制側(cè)線出料口出來(lái)的乙氧基喹啉蒸汽流量，保持“精餾單元”穩(wěn)定；精餾塔中的液體流到底部被塔底液循環(huán)泵送經(jīng)塔底再沸器用240～250℃的導(dǎo)熱油加熱成汽液混合物再回到精餾塔塔底，隨著精餾塔底部液體物料累積，用塔底液轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)送去“短程蒸發(fā)單元”處理，靠變頻自控調(diào)節(jié)塔底液轉(zhuǎn)料泵輸出流量保持精餾塔塔底液位穩(wěn)定；塔頂冷凝器和側(cè)線冷凝器的排氣管匯合后接精餾羅茨真空機(jī)組，保持系統(tǒng)絕壓不超過(guò)20pa；

所述“短程蒸發(fā)單元”包括1臺(tái)短程蒸發(fā)器、1臺(tái)蒸出物受槽、1臺(tái)殘液受槽、1臺(tái)蒸出物轉(zhuǎn)料泵、1臺(tái)殘液轉(zhuǎn)料泵、1套短程蒸發(fā)羅茨真空機(jī)組；“精餾單元”的塔底液轉(zhuǎn)料泵來(lái)料加入短程蒸發(fā)器的分布器，在短程蒸發(fā)器壁面分布成一層均勻的薄降膜，短程蒸發(fā)器夾套用240～250℃的導(dǎo)熱油加熱，將乙氧基喹啉蒸發(fā)出來(lái)，被短程蒸發(fā)器的內(nèi)置冷凝器冷凝成液體經(jīng)排液管接蒸出物受槽的進(jìn)料口，蒸出物受槽進(jìn)料管為插底結(jié)構(gòu)，以實(shí)現(xiàn)隔離、破除短程蒸發(fā)器帶來(lái)的真空，蒸出物受槽中產(chǎn)品用蒸出物轉(zhuǎn)料泵連續(xù)轉(zhuǎn)送成品庫(kù)；未蒸發(fā)高沸物從短程蒸發(fā)器的殘液出口接殘液受槽的進(jìn)料口，殘液受槽進(jìn)料管也為插底結(jié)構(gòu)，以實(shí)現(xiàn)隔離、破除短程蒸發(fā)器帶來(lái)的真空，殘液受槽中殘液用殘液轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)送殘液貯槽，殘液綜合利用或作為廢液處理；短程蒸發(fā)器的尾氣管接短程蒸發(fā)羅茨真空機(jī)組，保持系統(tǒng)絕壓不超過(guò)10pa。

本發(fā)明提高了乙氧基喹啉單條生產(chǎn)線的生產(chǎn)能力，降低單位產(chǎn)能的投資，減少原材料和動(dòng)力的消耗，減少污染物排放以提高生產(chǎn)的清潔度，提高反應(yīng)效率、縮短反應(yīng)時(shí)間，提高后處理效率，減少重復(fù)用工、減輕工人勞動(dòng)強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)控制，穩(wěn)定、提高產(chǎn)品質(zhì)量，從而提高各項(xiàng)技術(shù)經(jīng)濟(jì)水平。與現(xiàn)有普遍采用的技術(shù)相比，單條生產(chǎn)線生產(chǎn)能力至少可以提高2倍以上，多到可以提高10倍以上。單位生產(chǎn)能力投資、物耗和能耗都有大幅度的降低，產(chǎn)品質(zhì)量和勞動(dòng)生產(chǎn)率明顯提高，產(chǎn)品純度可以達(dá)到98%以上，單噸產(chǎn)品生產(chǎn)成本較間歇法工藝可以下降一千元以上。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

具體實(shí)施方式

一種乙氧基喹啉連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征是：將原料對(duì)氨基苯乙醚液體和酸性催化劑對(duì)甲苯磺酸、脫水用的一半液體溶劑甲苯通過(guò)配料釜連續(xù)加入塔式反應(yīng)器頂部，在塔式反應(yīng)器內(nèi)與原料丙酮蒸汽和共沸脫水用另一半溶劑甲苯蒸汽的混合蒸汽進(jìn)行縮合脫水反應(yīng)，從塔底連續(xù)排出縮合產(chǎn)物送“水洗、中和工序”處理；反應(yīng)生成的水與甲苯共沸蒸汽以及部分未反應(yīng)丙酮蒸汽的混合氣體連續(xù)排出反應(yīng)器外冷凝成液體，連續(xù)分離成甲苯相和水相，甲苯回系統(tǒng)復(fù)用，含部分丙酮的水溶液送“精餾提純工序”回收丙酮；

具體步驟包括：

（1）縮合工序

縮合工序由“液體配料單元”、“丙酮和甲苯汽化單元”、“縮合反應(yīng)單元”、“冷凝分離單元”組成；

（2）水洗中和工序

縮合工序來(lái)的縮合物連續(xù)送入本工序“水洗、分離單元”，用水將粗品中的對(duì)甲苯磺酸洗滌、分離到水相中，連續(xù)送系統(tǒng)外處理；分離出的有機(jī)物相連續(xù)自流到“堿洗、分離單元”，用5%純堿溶液中和掉殘存的對(duì)甲苯磺酸后進(jìn)行分層，分出的有機(jī)相連續(xù)送“精餾提純工序”進(jìn)行精制；

（3）精餾提純工序

精餾提純工序有丙酮回收、甲苯回收、對(duì)氨基苯乙醚回收和產(chǎn)品提純功能，包括丙酮回收單元、脫溶釜組單元、精餾單元、短程蒸發(fā)單元。

所述“液體配料單元”含兩臺(tái)配料釜，配料釜帶外盤(pán)管加熱器，配料釜的體積根據(jù)產(chǎn)能確定，兩臺(tái)配料釜交替配料，以保證能連續(xù)穩(wěn)定向縮合反應(yīng)單元加送配制均勻的反應(yīng)液；原料對(duì)氨基苯乙醚液體按配比所需量計(jì)量后加入第一臺(tái)配料釜中，向第一臺(tái)配料釜外盤(pán)管加熱器通水蒸汽加熱，開(kāi)攪拌將釜內(nèi)物料均勻加熱到80～90℃后，將催化劑對(duì)甲苯磺酸（固體或液體）、溶劑甲苯液體按配比所需量計(jì)量后依次加入第一臺(tái)配料釜中混合均勻，第一臺(tái)配料釜的外加熱器繼續(xù)通水蒸汽加熱，將釜內(nèi)物料保持在100℃；將配制合格的第一臺(tái)配料釜中的反應(yīng)液連續(xù)加入縮合反應(yīng)單元，自動(dòng)控制第一臺(tái)配料釜底部出料流量；同時(shí)，將第二臺(tái)配料釜按第一臺(tái)配料釜同樣配料程序配制好合格的反應(yīng)液待用，當(dāng)?shù)谝慌_(tái)配料釜中反應(yīng)液用完時(shí)立即切換至第二臺(tái)配料釜向縮合反應(yīng)單元加料；

所述“丙酮和甲苯汽化單元”含1臺(tái)丙酮汽化器、1臺(tái)甲苯汽化器和1臺(tái)丙酮蒸汽過(guò)熱器、1臺(tái)甲苯蒸汽過(guò)熱器；丙酮汽化器和甲苯汽化器都是立式管殼式結(jié)構(gòu)，管程通水蒸汽加熱，從后道工序送來(lái)的回收丙酮或回收甲苯液體及從原料庫(kù)區(qū)送來(lái)的新鮮丙酮或甲苯液體自控流量后連續(xù)加入丙酮汽化器或甲苯汽化器的殼程全部汽化；丙酮蒸汽和甲苯蒸汽經(jīng)丙酮蒸汽過(guò)熱器或甲苯蒸汽過(guò)熱器加熱到130～140℃，保持丙酮蒸汽壓力在0.15mpa（g）、甲苯蒸汽壓力在0.10mpa（g），分別送“縮合反應(yīng)單元”使用；丙酮蒸汽過(guò)熱器和甲苯蒸汽過(guò)熱器都是列管式加熱器；

所述“縮合反應(yīng)單元”含1臺(tái)塔式反應(yīng)器、1臺(tái)縮合物受槽和1臺(tái)縮合物轉(zhuǎn)料泵；塔式反應(yīng)器從頂?shù)降追殖?到8個(gè)反應(yīng)段，每段高度為2.5米左右，各段之間用水平隔板分隔，各層隔板能夠承載本層反應(yīng)液的負(fù)荷；塔式反應(yīng)器的筒體在每段隔板的上側(cè)設(shè)有排液口，每一排液口外接一個(gè)管式液封裝置來(lái)自控各反應(yīng)段液位穩(wěn)定；該管式液封裝置由垂直的內(nèi)管和外筒組成，內(nèi)管高度在2米左右，內(nèi)管下口接90度彎頭后，水平段伸出外筒與上述排液口連接，內(nèi)管上口敞開(kāi)，以便本反應(yīng)段的液體從這里連續(xù)溢流到外筒內(nèi)；外筒高度2.5米左右，用比內(nèi)管大一規(guī)格的鋼管做成，外筒頂、底均有端板，底部設(shè)有出料口，連續(xù)將溢流到外筒的物料排入下一反應(yīng)段的液體分布器去，外筒頂部設(shè)有氣相平衡口，與對(duì)應(yīng)反應(yīng)段的排氣管連通，以保持反應(yīng)段和溢流口壓力平衡；塔式反應(yīng)器最下一個(gè)反應(yīng)段的排液口與縮合物受槽中所設(shè)的溢流管連接；縮合物受槽的結(jié)構(gòu)與上面所述的管式液封裝置結(jié)構(gòu)基本相同，只是縮合物受槽的外筒直徑要大的多，以便縮合物受槽能夠連續(xù)接納塔式反應(yīng)器排出的縮合物，再用縮合物轉(zhuǎn)料泵將縮合物受槽中的縮合物送“水洗、中和工序”處理；縮合物轉(zhuǎn)料泵用變頻調(diào)節(jié)控制輸出流量，保持縮合物受槽中液位穩(wěn)定；塔式反應(yīng)器的每個(gè)反應(yīng)段上部都設(shè)有液體分布器，液體分布器為槽式分布器，離頂部0.3米左右安裝；塔式反應(yīng)器的每個(gè)反應(yīng)段下部設(shè)有氣體分布器，氣體分布器為管式分布器；（分布管兩側(cè)管壁開(kāi)有水平布?xì)饪祝瑲怏w分布器離底部0.3米左右安裝。塔式反應(yīng)器的每個(gè)反應(yīng)段筒體設(shè)一組外盤(pán)管加熱器，根據(jù)對(duì)應(yīng)反應(yīng)段液溫自動(dòng)控制通入盤(pán)管加熱器的蒸汽流量，保持各段反應(yīng)液溫度穩(wěn)定在128℃；分別從“丙酮和甲苯汽化單元”來(lái)的丙酮蒸汽和甲苯蒸汽總管接支管到管道混合器將丙酮和甲苯蒸汽混合后進(jìn)各反應(yīng)段下部的氣體分布器，自控各支管甲苯蒸汽流量，保持進(jìn)各反應(yīng)段的甲苯蒸汽流量均衡；自控各支管丙酮蒸汽流量，保持進(jìn)各反應(yīng)段的丙酮蒸汽流量從最上一個(gè)反應(yīng)段向下逐漸減少，進(jìn)最下一個(gè)反應(yīng)段的丙酮蒸汽流量為最上一個(gè)的一半。塔式反應(yīng)器的每個(gè)反應(yīng)段頂部側(cè)面設(shè)氣體排出口，各排氣管伸入到反應(yīng)塔中心線附近，將各段氣體引出塔外匯入排氣總管，送“冷凝分離單元”處理，保持常壓反應(yīng)；塔式反應(yīng)器的直徑和反應(yīng)段個(gè)數(shù)根據(jù)生產(chǎn)能力確定。

所述“冷凝分離單元”包括1臺(tái)循環(huán)水冷凝器、1臺(tái)冷凍水冷凝器、1臺(tái)溶劑和水分離器、1臺(tái)溶劑受槽、1臺(tái)溶劑轉(zhuǎn)料泵、1臺(tái)水相物受槽、1臺(tái)水相物轉(zhuǎn)料泵；“縮合反應(yīng)單元”連續(xù)送來(lái)含甲苯、水、丙酮的氣體，在循環(huán)水冷凝器、冷凍水冷凝器串聯(lián)的冷凝器組中冷凝成液體后流入溶劑和水分離器進(jìn)行液液分離；溶劑和水分離器上部連續(xù)溢流出的溶劑甲苯收入溶劑受槽，用溶劑轉(zhuǎn)料泵送“丙酮和甲苯汽化單元”復(fù)用；沉降到溶劑和水分離器下部的水相物通過(guò)液封裝置控制溶劑和水分離器液位穩(wěn)定后連續(xù)溢流收入水相物受槽，用水相物轉(zhuǎn)料泵送“精餾提純工序”回收丙酮。

所述“水洗、分離單元”包括1臺(tái)水洗攪拌釜、1臺(tái)自動(dòng)分水器、1臺(tái)洗水受槽及1臺(tái)洗水輸送泵；水洗攪拌釜高于自動(dòng)分水器布置，洗水受槽低于自動(dòng)分水器布置。縮合工序縮合物轉(zhuǎn)料泵送來(lái)的縮合物先進(jìn)水洗攪拌釜與“精餾提純工序”丙酮塔底液轉(zhuǎn)料泵送來(lái)的水混合攪拌，混合液從水洗攪拌釜底部流出，通過(guò)液封管控制水洗攪拌釜中液位穩(wěn)定后自流進(jìn)自動(dòng)分水器中部，有機(jī)相在自動(dòng)分水器中上浮到上部后溢流去“堿洗、分離單元”；水相物在自動(dòng)分水器中沉降到下部，靠液封管控制自動(dòng)分水器液位穩(wěn)定后，從自動(dòng)分水器底部流到洗水受槽中，用洗水輸送泵送系統(tǒng)外回收、精制對(duì)甲苯磺酸返回系統(tǒng)重復(fù)使用；水洗攪拌釜的體積要滿足有機(jī)相和水相混合物在水洗攪拌釜中的停留時(shí)間不少于10分鐘；自動(dòng)分水器的體積要滿足有機(jī)相和水相物在自動(dòng)分水器中的停留時(shí)間不少于半小時(shí)；

所述“堿洗、分離單元”包括一級(jí)堿洗攪拌釜、一級(jí)自動(dòng)分離器、一級(jí)水相物受槽、一級(jí)水相物輸送泵、二級(jí)堿洗攪拌釜、二級(jí)自動(dòng)分離器、二級(jí)水相物受槽、二級(jí)水相物輸送泵、粗品受槽、粗品輸送泵；一級(jí)堿洗攪拌釜高于一級(jí)自動(dòng)分離器布置，二級(jí)堿洗攪拌釜頂部低于一級(jí)自動(dòng)分離器中部布置，一級(jí)堿洗攪拌釜中物料從底部流出，通過(guò)液封管控制一級(jí)堿洗攪拌釜液位穩(wěn)定后自流進(jìn)一級(jí)自動(dòng)分離器中部，有機(jī)相在一級(jí)自動(dòng)分離器中上浮到上部后溢流去二級(jí)堿洗攪拌釜；二級(jí)堿洗攪拌釜高于二級(jí)自動(dòng)分離器布置，粗品受槽頂部低于二級(jí)自動(dòng)分離器的中部布置，二級(jí)堿洗攪拌釜中物料從底部流出，通過(guò)液封管控制二級(jí)堿洗攪拌釜液位穩(wěn)定后自流進(jìn)二級(jí)自動(dòng)分離器中部，有機(jī)相在二級(jí)自動(dòng)分離器中上浮到上部后溢流去粗品受槽；

從“水洗、分離單元”來(lái)的有機(jī)相連續(xù)自流入一級(jí)堿洗攪拌釜初步堿洗，經(jīng)一級(jí)自動(dòng)分離器分離后自流入二級(jí)堿洗攪拌釜再堿洗到中性，經(jīng)二級(jí)自動(dòng)分離器分離后自流入粗品受槽，用粗品輸送泵送“精餾提純工序”處理；界外送來(lái)的5%純堿溶液連續(xù)加入二級(jí)堿洗攪拌釜中和一次，經(jīng)二級(jí)自動(dòng)分離器分離后自流入二級(jí)水相物受槽，用二級(jí)水相物輸送泵送一級(jí)堿洗攪拌釜再中和一次，經(jīng)一級(jí)自動(dòng)分離器分離后自流入一級(jí)水相物受槽，用一級(jí)水相物輸送泵送廢水站去處理；加入二級(jí)堿洗攪拌釜的5%純堿溶液流量根據(jù)二級(jí)堿洗攪拌釜中物料酸度自動(dòng)控制。一級(jí)堿洗攪拌釜、二級(jí)堿洗攪拌釜的體積要滿足相應(yīng)有機(jī)相和純堿液混合物在一級(jí)堿洗攪拌釜、二級(jí)堿洗攪拌釜中的停留時(shí)間均不少于10分鐘；一級(jí)自動(dòng)分離器、二級(jí)自動(dòng)分離器的體積以滿足相應(yīng)有機(jī)相和水相物在一級(jí)自動(dòng)分離器、二級(jí)自動(dòng)分離器中的停留時(shí)間不少于半小時(shí)。

所述“丙酮回收單元”包括丙酮精餾塔、塔頂冷凝器、丙酮受槽、丙酮轉(zhuǎn)料泵、塔底再沸器、塔底液受槽、塔底液轉(zhuǎn)料泵，進(jìn)行常壓精餾；從縮合工序“冷凝分離單元”水相物轉(zhuǎn)料泵送來(lái)的丙酮水溶液連續(xù)加入丙酮精餾塔中部，丙酮精餾塔頂部出丙酮蒸汽，經(jīng)塔頂冷凝器冷凝成液體后，部分回流到塔頂，其余收入丙酮受槽，用丙酮轉(zhuǎn)料泵送縮合工序“丙酮和甲苯汽化單元”復(fù)用；丙酮精餾塔塔底液為丙酮含量小于0.1%的水，保持塔底液位穩(wěn)定后自流入塔底液受槽，用塔底液轉(zhuǎn)料泵送水洗中和工序的“水洗、分離單元”水洗釜洗滌縮合物；

所述“脫溶釜組單元”包括一級(jí)脫溶釜、二級(jí)脫溶釜、脫溶循環(huán)水冷凝器、脫溶冷凍水冷凝器、脫溶溶劑受槽、脫溶物受槽、脫溶物轉(zhuǎn)料泵、脫溶真空泵；一級(jí)脫溶釜、二級(jí)脫溶釜都帶有外盤(pán)管或夾套加熱器，釜內(nèi)部都裝有旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)式分布器，靠縮短至釜內(nèi)上段的攪拌軸帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，圓盤(pán)式分布器外沿上側(cè)設(shè)有一圈80mm高的擋板，在擋板垂直方向中下部開(kāi)有一圈φ6mm的孔；孔間距在30mm。水洗中和工序“堿洗、分離單元”粗品輸送泵送來(lái)的粗品連續(xù)加入一級(jí)脫溶釜的圓盤(pán)中部，一級(jí)脫溶釜底部的物料連續(xù)加入二級(jí)脫溶釜的圓盤(pán)中部；加入一級(jí)脫溶釜、二級(jí)脫溶釜的液體靠離心力從圓盤(pán)側(cè)面小孔均勻甩到釜壁面，形成一層均勻的降膜，快速將溶劑蒸發(fā)出來(lái)，從各釜頂部的升汽管排出釜外后，合并進(jìn)入脫溶循環(huán)水冷凝器、脫溶冷凍水冷凝器串聯(lián)的冷凝器組冷凝成液體，收入脫溶溶劑受槽中，回縮合工序“丙酮和甲苯汽化單元”復(fù)用；經(jīng)脫溶冷凍水冷凝器冷凍除溶劑后的尾氣從氣相管接脫溶真空泵，保持系統(tǒng)真空度不低于0.09mpa；進(jìn)一級(jí)脫溶釜和二級(jí)脫溶釜外盤(pán)管或夾套的加熱蒸汽流量根據(jù)各自釜底物料的溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)控制，保持一級(jí)脫溶釜釜底物料溫度不小于80℃、二級(jí)脫溶釜釜底物料溫度不小于100℃。一級(jí)脫溶釜高于二級(jí)脫溶釜布置，二級(jí)脫溶釜高于脫溶物受槽布置，以實(shí)現(xiàn)自流；脫溶物受槽中脫除溶劑的粗品用脫溶物轉(zhuǎn)料泵連續(xù)送“精餾單元”處理，脫溶物轉(zhuǎn)料泵用變頻調(diào)節(jié)控制輸出流量，保持脫溶物受槽液位穩(wěn)定；

所述“精餾單元”包括精餾塔、塔頂冷凝器、塔頂液液封槽、塔頂液受槽、塔頂液轉(zhuǎn)料泵、精餾羅茨真空機(jī)組、側(cè)線冷凝器、側(cè)線液液封槽、側(cè)線液受槽、側(cè)線液轉(zhuǎn)料泵、塔底液循環(huán)泵、塔底再沸器、塔底液轉(zhuǎn)料泵；精餾塔內(nèi)裝3段填料：中間進(jìn)料口以上為精餾段絲網(wǎng)波紋填料，精餾段填料總高在10米左右；中間進(jìn)料口以下到側(cè)線出料口之間為提餾段絲網(wǎng)波紋填料，提餾段填料總高在10米左右；側(cè)線出料口以下為脫高段波紋板填料；脫高段填料高度在2米左右?！懊撊芨M單元”脫溶物轉(zhuǎn)料泵送來(lái)的脫除溶劑的粗品連續(xù)從精餾塔中部的進(jìn)料口進(jìn)精餾塔，塔頂出對(duì)氨基苯乙醚蒸汽，在塔頂冷凝器中冷凝成液體，部分回流到塔頂，其余液體經(jīng)過(guò)塔頂液液封槽破除真空后流入塔頂液受槽，用塔頂液轉(zhuǎn)料泵送縮合工序復(fù)用；乙氧基喹啉蒸汽從側(cè)線出料口引入側(cè)線冷凝器冷凝成液體，經(jīng)過(guò)側(cè)線液液封槽破除真空后流入側(cè)線液受槽，得到純度大于98%的產(chǎn)品，用側(cè)線液轉(zhuǎn)料泵送成品庫(kù)，自動(dòng)控制側(cè)線出料口出來(lái)的乙氧基喹啉蒸汽流量，保持“精餾單元”穩(wěn)定；精餾塔中的液體流到底部被塔底液循環(huán)泵送經(jīng)塔底再沸器用240～250℃的導(dǎo)熱油加熱成汽液混合物再回到精餾塔塔底，隨著精餾塔底部液體物料累積，用塔底液轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)送去“短程蒸發(fā)單元”處理，靠變頻自控調(diào)節(jié)塔底液轉(zhuǎn)料泵輸出流量保持精餾塔塔底液位穩(wěn)定；塔頂冷凝器和側(cè)線冷凝器的排氣管匯合后接精餾羅茨真空機(jī)組，保持系統(tǒng)絕壓不超過(guò)20pa；

所述“短程蒸發(fā)單元”包括1臺(tái)短程蒸發(fā)器、1臺(tái)蒸出物受槽、1臺(tái)殘液受槽、1臺(tái)蒸出物轉(zhuǎn)料泵、1臺(tái)殘液轉(zhuǎn)料泵、1套短程蒸發(fā)羅茨真空機(jī)組；“精餾單元”的塔底液轉(zhuǎn)料泵來(lái)料加入短程蒸發(fā)器的分布器，在短程蒸發(fā)器壁面分布成一層均勻的薄降膜，短程蒸發(fā)器夾套用240～250℃的導(dǎo)熱油加熱，將乙氧基喹啉蒸發(fā)出來(lái)，被短程蒸發(fā)器的內(nèi)置冷凝器冷凝成液體經(jīng)排液管接蒸出物受槽的進(jìn)料口，蒸出物受槽進(jìn)料管為插底結(jié)構(gòu)，以實(shí)現(xiàn)隔離、破除短程蒸發(fā)器帶來(lái)的真空，蒸出物受槽中產(chǎn)品用蒸出物轉(zhuǎn)料泵連續(xù)轉(zhuǎn)送成品庫(kù)；未蒸發(fā)高沸物從短程蒸發(fā)器的殘液出口接殘液受槽的進(jìn)料口，殘液受槽進(jìn)料管也為插底結(jié)構(gòu)，以實(shí)現(xiàn)隔離、破除短程蒸發(fā)器帶來(lái)的真空，殘液受槽中殘液用殘液轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)送殘液貯槽，殘液綜合利用或作為廢液處理；短程蒸發(fā)器的尾氣管接短程蒸發(fā)羅茨真空機(jī)組，保持系統(tǒng)絕壓不超過(guò)10pa。

應(yīng)用例：以1臺(tái)φ1500×15000（設(shè)6個(gè)反應(yīng)段）的縮合反應(yīng)塔、2臺(tái)φ1200×2500脫溶釜、1臺(tái)φ1400×25000的精餾塔、1臺(tái)2m²的短程蒸發(fā)器為核心設(shè)備，與2臺(tái)10m³配料釜、1臺(tái)5m³水洗攪拌釜、1臺(tái)20m³自動(dòng)分水器、2臺(tái)5m³堿洗攪拌釜、2臺(tái)20m³堿液分離器等設(shè)備配套，每年可生產(chǎn)出5000噸純度98%以上的乙氧基喹啉。