本發(fā)明屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及適用于工業(yè)規(guī)模的一種混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法。

背景技術(shù)：

蒽油是高溫煤焦油初步蒸餾加工所得的重要餾分之一，可從中分離提取得到蒽、菲、咔唑等寶貴資源，主要用于合成染料，農(nóng)藥，醫(yī)藥，光電新材料和合成樹脂等領(lǐng)域。

目前，國內(nèi)許多化工廠將蒽油進(jìn)一步濃縮，生產(chǎn)粗蒽作為最終產(chǎn)品出售，價格低廉，對資源造成極大浪費。國內(nèi)生產(chǎn)精蒽、咔唑的方法有溶劑法、溶劑-精餾法等。溶劑法是利用蒽、菲、咔唑在一定溶劑中具有不同溶解度而分離；但該工藝洗滌、結(jié)晶和離心分離次數(shù)多，溶劑消耗量大，產(chǎn)品回收率低；而溶劑-精餾法易受到粗蒽來源的制約。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種一種工藝穩(wěn)定，流程簡便，產(chǎn)品收率高，溶劑回收量大，節(jié)能減排；可直接從混合蒽油中提取精蒽、咔唑的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案的基本構(gòu)思是：

一種混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法，包括將混合蒽油經(jīng)過精餾工序得到洗油餾份、恩菲餾份、咔唑油餾分和脫晶恩油；蒽油餾分結(jié)晶制取精蒽；咔唑油餾分結(jié)晶制取咔唑。

進(jìn)一步的，所述混合蒽油精餾工序包括：

①混合蒽油與脫精蒽油換熱后進(jìn)入第一減壓塔中部，自第一減壓塔塔頂采出洗油餾份，自第一減壓塔塔底采出的部分餾分進(jìn)入管式加熱爐取熱后再次進(jìn)入第一減壓塔內(nèi)為精餾提供熱量；

②自第一減壓塔塔底采出的部分餾分進(jìn)入第二減壓塔中部，自第二減壓塔塔頂采出蒽油餾分，自第二減壓塔塔底采出的部分餾分進(jìn)入管式加熱爐取熱后再次進(jìn)入第二減壓塔內(nèi)為精餾提供熱量；

③循環(huán)泵分支管線采出餾分進(jìn)入第三減壓塔中部，自第三減壓塔塔頂采出咔唑油餾分和脫晶恩菲餾份。

優(yōu)選的，所述混合蒽油換熱后溫度為150℃。

優(yōu)選的，所述第一減壓塔的塔頂絕對壓力為30±5kpa，溫度為220℃-230℃；第一減壓塔的塔底操作溫度330℃-340℃。

優(yōu)選的，所述第二減壓塔的塔頂絕對壓力為30±5kpa，溫度為260℃-270℃；第二減壓塔的塔底操作溫度為330℃-340℃。

優(yōu)選的，所述第三減壓塔的塔頂絕對壓力30±5kpa，溫度為280℃-290℃；第三減壓塔的塔底操作溫度為340℃-350℃。

進(jìn)一步的，所述蒽油餾分結(jié)晶制取精蒽的工序如下：蒽油餾分經(jīng)冷凝后送至精蒽預(yù)結(jié)晶器，在精蒽預(yù)結(jié)晶器內(nèi)與溶劑油按照1:2充分混合后流入精蒽一次結(jié)晶器進(jìn)行冷卻，冷卻至35±5℃后進(jìn)行攪拌，攪拌后的物料進(jìn)行離心處理，離心后的固體物料送至精蒽二次結(jié)晶器，精蒽二次結(jié)晶器再與溶劑油混合后攪拌6小時，放料至精蒽二次離心機(jī)進(jìn)行離心，二次離心后的固體物料進(jìn)行預(yù)熱，粉碎，然后進(jìn)行干燥得到產(chǎn)物。

優(yōu)選的，所述冷卻前期用循環(huán)水冷卻，后期用冷凍水冷卻，冷卻最終溫度為35±5℃。

進(jìn)一步的，所述咔唑油餾分結(jié)晶制取咔唑的工序如下：咔唑油餾分經(jīng)冷凝后送至咔唑預(yù)結(jié)晶器，在咔唑預(yù)結(jié)晶器內(nèi)與溶劑油按照1:2充分混合后流入咔唑一次結(jié)晶器進(jìn)行冷卻，冷卻至35±5℃后進(jìn)行攪拌，攪拌后的物料進(jìn)行離心處理，離心后的固體物料送至咔唑二次結(jié)晶器，咔唑二次結(jié)晶器再與溶劑油混合后攪拌6小時，放料至咔唑二次離心機(jī)進(jìn)行離心，二次離心后的固體物料進(jìn)行預(yù)熱，粉碎，然后進(jìn)行干燥得到產(chǎn)物。

優(yōu)選的，所述冷卻前期用循環(huán)水冷卻，后期用冷凍水冷卻，冷卻最終溫度為35±5℃。

采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)不足，提出了采用精餾-溶劑法提取精蒽、咔唑的方法；解決傳統(tǒng)的精蒽、咔唑提取方法中溶劑消耗量大，產(chǎn)品收率低、原料來源不穩(wěn)定等一系列問題。

附圖說明

圖1是本發(fā)明混合蒽油精餾工藝流程圖；

圖2是精蒽提取工藝流程圖；

圖3是咔唑提取工藝流程圖。

1-第一減壓塔；2-第二減壓塔；3-第三減壓塔；11-精蒽預(yù)結(jié)晶器、12-精蒽一次結(jié)晶器、13-精蒽二次結(jié)晶器、14-精蒽一次離心機(jī)、15-精蒽二次離心機(jī)、16-精蒽溶劑油高位槽、17-精蒽溶劑油回收槽、18-精蒽干燥機(jī)、21-咔唑預(yù)結(jié)晶器、22-咔唑一次結(jié)晶器、23-咔唑二次結(jié)晶器、24-咔唑一次離心機(jī)、25-咔唑二次離心機(jī)、26-咔唑溶劑油高位槽、27-咔唑溶劑油回收槽、28-咔唑干燥機(jī)。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例和附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步解釋說明。

一種混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法，包括將混合蒽油經(jīng)過精餾工序得到洗油餾份、恩菲餾份、咔唑油餾分和脫晶恩油；蒽油餾分結(jié)晶提取精蒽；

咔唑油餾分結(jié)晶提取咔唑。

a、混合蒽油精餾工序：如圖1所示，①混合蒽油與第三減壓塔3塔底脫精蒽油換熱后150℃自第一減壓塔1中部進(jìn)入第一減壓塔1，第一減壓塔1塔頂操作壓力30±5kpa(絕對壓力)，溫度為220℃-230℃，自第一減壓塔1塔頂采出菲以前的洗油餾份，第一減壓塔1塔底操作溫度330℃-340℃，第一減壓塔1塔底油通過泵循環(huán)進(jìn)入管式加熱爐取熱后進(jìn)入第一減壓塔1內(nèi)為精餾提供熱量；

②循環(huán)泵分支管線采出餾分進(jìn)入第二減壓塔2中部，第二減壓塔2塔頂操作壓力30±5kpa，溫度為260℃-270℃，自第二減壓塔2塔頂采出含菲、蒽和微量咔唑的蒽油餾分，第二減壓塔2塔底操作溫度為330℃-340℃，第二減壓塔2塔底油通過泵循環(huán)進(jìn)入管式加熱爐取熱后進(jìn)入第二減壓塔2內(nèi)為精餾提供熱量；

③循環(huán)泵分支管線采出餾分進(jìn)入第三減壓塔3塔中部，第三減壓塔3塔頂操作壓力30±5kpa，溫度為280℃-290℃，自第三減壓塔3塔頂采出含咔唑油餾分，第三減壓塔3塔底操作溫度為340℃-350℃，采出咔唑以后的餾份。

b、精蒽結(jié)晶工序：如圖2所示，④來自第二減壓塔2塔頂?shù)妮旆朴宛s分蒸汽經(jīng)蒸汽發(fā)生器冷凝后由泵送至精蒽預(yù)結(jié)晶器11，在精蒽預(yù)結(jié)晶器11內(nèi)與溶劑油槽過來的溶劑油充分混合后，經(jīng)泵送至精蒽預(yù)結(jié)晶器11頂層，部分流入精蒽一次結(jié)晶器12中，部分返回精蒽預(yù)結(jié)晶器11；

⑤精蒽結(jié)晶物料進(jìn)入精蒽預(yù)結(jié)晶器11后開始冷卻，冷卻前期用循環(huán)水冷卻，后期用冷凍水冷卻，冷卻最終溫度為35±5℃，物料達(dá)到35±5℃后，繼續(xù)攪拌2小時，放料至精蒽一次離心機(jī)14，離心后的一次母液自流入精蒽溶劑油回收槽17，離心后的固體物料經(jīng)過管鏈機(jī)輸送至精蒽二次結(jié)晶器13；

⑥一次結(jié)晶的離心固體物料進(jìn)入精蒽二次結(jié)晶器13，再由精蒽溶劑油高位槽16放溶劑油到設(shè)定高度，攪拌6小時后放料至精蒽二次離心機(jī)15進(jìn)行離心，二次離心后的母液進(jìn)入精蒽溶劑油回收槽17回收，經(jīng)泵送至精蒽預(yù)結(jié)晶器11，固體物料經(jīng)過管鏈輸送機(jī)送至雙螺旋輸送機(jī)，在雙螺旋輸送機(jī)內(nèi)由水蒸汽進(jìn)行預(yù)熱，粉碎，然后進(jìn)入精蒽干燥機(jī)18進(jìn)行干燥。

c、咔唑結(jié)晶工序：如圖3所示，⑦來自第三減壓塔3塔頂?shù)倪沁蛴宛s分蒸汽經(jīng)蒸汽發(fā)生器冷凝后由泵送至咔唑預(yù)結(jié)晶器21，在咔唑預(yù)結(jié)晶器21內(nèi)與溶劑油槽過來的溶劑油充分混合后，經(jīng)泵送至咔唑預(yù)結(jié)晶器21頂層，部分流入咔唑一次結(jié)晶器22中，部分返回咔唑預(yù)結(jié)晶器21；

⑧咔唑結(jié)晶物料進(jìn)入咔唑預(yù)結(jié)晶器21后開始冷卻，冷卻前期用循環(huán)水冷卻，后期用冷凍水冷卻，冷卻最終溫度為35±5℃，物料達(dá)到35±5℃，繼續(xù)攪拌2小時，放料至咔唑一次離心機(jī)24，離心后的一次母液自流入咔唑溶劑油回收槽27，離心后的固體物料經(jīng)過管鏈機(jī)輸送至咔唑二次結(jié)晶器23；

⑨一次結(jié)晶的離心固體物料進(jìn)入咔唑二次結(jié)晶器23，再由咔唑溶劑油高位槽26放溶劑油到設(shè)定高度，攪拌6小時后放料至咔唑二次離心機(jī)25進(jìn)行離心，二次離心后的母液進(jìn)入溶劑油回收槽回收，經(jīng)泵送至咔唑預(yù)結(jié)晶器21，固體物料經(jīng)過管鏈輸送機(jī)送至雙螺旋輸送機(jī)，在雙螺旋輸送機(jī)內(nèi)由水蒸汽進(jìn)行預(yù)熱，粉碎，然后進(jìn)入咔唑干燥機(jī)28進(jìn)行干燥。

本發(fā)明采用精餾-溶劑法，多種工藝和設(shè)備有機(jī)組合而成，具有流程簡便，工作穩(wěn)定，溶劑油回收量大，產(chǎn)品收率高等特點；大大提高了煤焦油中一蒽油餾份、二蒽油餾份的利用價值。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。