本發(fā)明涉及有機(jī)材料領(lǐng)域，具體是一種無機(jī)粉體的表面改性劑及其制備方法、應(yīng)用。

背景技術(shù)：

硅烷偶聯(lián)劑廣泛應(yīng)用于無機(jī)金屬氧化物粉體的表面改性，對推動無機(jī)粉體增強(qiáng)高分子材料起到重要作用，但大部分惰性硅烷偶聯(lián)劑由于惰性有機(jī)基團(tuán)比較小，與高分子之間的分子間作用力比較弱，從而可能會導(dǎo)致粉體與高分子之間的作用里較弱，使得無機(jī)粉體增強(qiáng)高分子材料的效過提高有限，且無機(jī)粉體在高分子材料中的填充量也有待進(jìn)一步提高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種無機(jī)粉體的表面改性劑及其制備方法、應(yīng)用，可以用于各種無機(jī)粉體材料的表面改性，提高無機(jī)粉體在高聚物中的分散性。

本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術(shù)方案為：

一種無機(jī)粉體的表面改性劑，為端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷或者其混合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)如式i或式ii所示：

式i和式ii中，聚合度n為5-500；r¹選自甲基或者乙基等；r²選自甲基、甲氧基或乙氧基等；r³選自—ch2ch2ch2nhch2ch2nh2、—ch2ch2ch2nh2、—ch2ch2nh2或—ch2nh2等。

上述無機(jī)粉體的表面改性劑，其制備方法為：以100質(zhì)量份有機(jī)硅烷為基準(zhǔn)，在反應(yīng)器中加入0-1000質(zhì)量份溶劑、100質(zhì)量份有機(jī)硅烷，攪拌均勻后，加入50-1000質(zhì)量份端羥基聚乙烯，然后在室溫至100℃的溫度下反應(yīng)0.5-48h后，除掉產(chǎn)生的醇類和未反應(yīng)的有機(jī)硅烷，即得到端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷，可以作為無機(jī)粉體的表面改性劑。

按上述方案，所述有機(jī)硅烷為氨甲基三甲氧基硅烷、氨乙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、n-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、氨甲基三乙氧基硅烷、氨乙基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、n-氨乙基-氨丙基三乙氧基硅烷、氨甲基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨甲基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基甲基二乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷、n-氨乙基-氨丙基甲基二乙氧基硅烷等中的一種或一種以上混合物。

按上述方案，所述端羥基聚乙烯原料為單或雙端羥基聚乙烯為線性聚乙烯，聚合物n為5-500。

按上述方案，所述溶劑為石油醚、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、四氫呋喃等中的一種或一種以上的混合溶劑。

按上述方案，所述無機(jī)粉體主要為各種無機(jī)氧化物粉體，如二氧化硅、二氧化鋯、碳酸鈣、滑石粉、蒙脫土、累托石、鈦白粉、氧化鐵、氧化鎂、氧化鋅等。。

本發(fā)明所述改性劑用于無機(jī)粉體中進(jìn)行改性時，改性方法可以分為兩種，第一種為實驗室方法：

以待處理的100質(zhì)量份無機(jī)粉體為基準(zhǔn)，取0.1-30質(zhì)量份的改性劑，將其分散于5-1000質(zhì)量份的溶劑中，得到改性劑溶液；然后將無機(jī)粉體加入到改性劑溶液中，在室溫-100℃的溫度下攪拌0.5-10h，過濾并干燥后得到改性后的無機(jī)粉體。

第二種方法為大規(guī)模使用的方法：

(1)以100質(zhì)量份無機(jī)粉體為基準(zhǔn)，稱取0.1-30質(zhì)量份改性劑，備用；必要時，可以將改性劑溶解于不超過50質(zhì)量份的有機(jī)溶劑中的得到改性劑溶液進(jìn)行使用；

(2)將100質(zhì)量份的無機(jī)粉體升溫到60-150℃，在攪拌條件下保溫3-30分鐘，然后霧化噴入改性劑或改性劑溶液，攪拌保溫5-50分鐘后，降溫出料或待溶劑揮發(fā)后降溫出料，即得到改性碳酸鈣。

上述兩種應(yīng)用方案中，所用的有機(jī)溶劑為石油醚、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、四氫呋喃等中的一種或一種以上的混合溶劑。

與現(xiàn)有常規(guī)硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、各類小分子表面活性劑相比，本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明中改性劑的烷氧基在改性過程中水解產(chǎn)生的si-oh和取代基上胺基可以和各類無機(jī)粉體表面通過氫鍵等發(fā)生牢固的作用，使改性劑緊緊包覆在粉體表面，改性劑上的聚乙烯基鏈段暴露在無機(jī)粉體的外面，使改性后的無機(jī)粉體具有非常好的親油性；

(2)使用本發(fā)明所公開的改性劑處理的無機(jī)粉體在應(yīng)用時由于改性劑上的聚乙烯基鏈段親油性很好，可以使改性后的無機(jī)粉體很好分散在聚合物高分子中，可以大幅度提高無機(jī)粉體的填充量，降低混合體系的加工粘度，并大幅度提高力學(xué)性能。

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1

一種無機(jī)粉體的表面改性劑，為雙端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷或者其混合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示：

其中，聚合度n為100；r¹為甲基，r²為甲氧基，r³為—ch2ch2ch2nh2。

上述無機(jī)粉體改性劑的制備方法是：在反應(yīng)器中加入100質(zhì)量份60-90℃的石油醚和100質(zhì)量份氨丙基三甲氧基硅烷，攪拌均勻后，加入300質(zhì)量份聚合度為100的雙端羥基聚乙烯，在80℃溫度下回流反應(yīng)10h后，在100℃下蒸出石油醚和產(chǎn)生的甲醇后，升溫減壓蒸餾除掉未反應(yīng)的氨丙基三甲氧基硅烷，即得到端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷，即無機(jī)粉體的表面改性劑。

應(yīng)用：取上述改性劑5質(zhì)量份，溶于300質(zhì)量份的環(huán)己烷中，得到改性劑溶液；然后，向改性劑溶液中加入100質(zhì)量份的氣相白炭黑，在室溫下用均質(zhì)機(jī)攪拌1h，過濾，將所得固體干燥后，即得到改性氣相白炭黑。

性能測試：在100質(zhì)量份粘度為8萬mpa.s的107膠中，加入10質(zhì)量份粘度為1000mpas的二甲基硅油和30質(zhì)量份的上述改性氣相白炭黑，捏合均勻和脫除易揮發(fā)組分后加入10質(zhì)量份的甲基三甲氧基硅烷，繼續(xù)捏合半小時，得到rtv硅橡膠。該硅橡膠固化后的拉伸強(qiáng)度為3.3mpa，斷裂伸長率為328％。而在同等條件下，不加入改性氣相白炭黑，所得硅橡膠的拉伸強(qiáng)度為0.22mpa，斷裂伸長率為190％；在同等條件下，將上述改性氣相白炭黑改為未改性的氣相白炭黑，結(jié)果是所得混合物粘度太高，無法捏合均勻。

實施例2

一種無機(jī)粉體的表面改性劑，為兩種單端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷混合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示：

其中改性劑1為：n為5，r¹為乙基，r²為乙氧基，r³為—ch2nh2；改性劑2為：n為5，r¹為甲基，r²為甲氧基，r³為—ch2ch2nh2。

上述無機(jī)粉體改性劑的制備方法是：

以有機(jī)硅烷為基準(zhǔn)，按100質(zhì)量份計。在反應(yīng)器中加入20質(zhì)量份氨甲基三乙氧基硅烷和80質(zhì)量份氨乙基三甲氧基硅烷，攪拌均勻后，加入50質(zhì)量份聚合度為5的單端羥基聚乙烯，在60℃溫度下回流反應(yīng)0.5h后，在100℃下蒸出石油醚和產(chǎn)生的甲醇、乙醇后，升溫減壓蒸餾除掉未反應(yīng)的氨甲基三乙氧基硅烷和氨乙基三甲氧基硅烷，即得到端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷。

應(yīng)用：取上述改性劑5質(zhì)量份，溶于5質(zhì)量份的正己烷中，得到改性劑溶液備用；在改性反應(yīng)釜中加入100質(zhì)量份的氣相白炭黑，在100℃溫度下，保溫20分鐘后將改性劑溶液霧化噴入到反應(yīng)釜中，噴完后保溫10分鐘，待溶劑揮發(fā)后降溫出料，得到改性氣相淀白炭黑。

性能測試：在100質(zhì)量份粘度為10萬mpa.s的107膠中，加入10質(zhì)量份粘度為1000mpas的二甲基硅油和30質(zhì)量份的上述改性劑氣相白炭黑，捏合均勻和脫除易揮發(fā)組分后加入10質(zhì)量份的甲基三甲氧基硅烷，繼續(xù)捏合半小時，得到rtv硅橡膠。該硅橡膠固化后的拉伸強(qiáng)度為2.7mpa，斷裂伸長率為390％。而在同等條件下，不加入改性氣相白炭黑，所得硅橡膠的拉伸強(qiáng)度為0.26mpa，斷裂伸長率為175％；在同等條件下，將上述改性氣相白炭黑改為未改性的氣相白炭黑，結(jié)果是所得混合物粘度為太高1，無法混合。

實施例3

一種無機(jī)粉體的表面改性劑，為兩種雙端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷混合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示：

其中改性劑1為：n為500，r¹為乙基，r²為乙氧基，r³為—ch2ch2ch2nhch2ch2nh2，改性劑2為：n為500，r¹為乙基，r²為甲基，r³為—ch2nh2。

上述無機(jī)粉體改性劑的制備方法是：

以有機(jī)硅烷為基準(zhǔn)，按100質(zhì)量份計。在反應(yīng)器中加入300質(zhì)量份環(huán)己烷、99質(zhì)量份n-氨乙基-氨丙基三乙氧基硅烷和1質(zhì)量份氨甲基甲基二乙氧基硅烷，攪拌均勻后，加入900質(zhì)量份聚合度為500的端羥基聚乙烯，在80℃溫度下回流反應(yīng)48h后，在100℃下蒸出石油醚和產(chǎn)生的乙醇后，升溫減壓蒸餾除掉未反應(yīng)的n-氨乙基-氨丙基三乙氧基硅烷和氨甲基甲基二乙氧基硅烷，即得到端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷。

取上述改性劑0.1質(zhì)量份，溶于20質(zhì)量份的石油醚中，得到改性劑溶液備用；在改性反應(yīng)釜中加入100質(zhì)量份的比表面積為150m²/g氣相白炭黑，在100℃溫度下，保溫10分鐘后將改性劑溶液霧化噴入到反應(yīng)釜中，噴完后保溫10分鐘，待溶劑揮發(fā)后降溫出料，得到改性氣相白炭黑。

應(yīng)用：在100質(zhì)量份粘度為10萬mpa.s的107膠中，加入10質(zhì)量份粘度為1000mpas的二甲基硅油和30質(zhì)量份的上述改性劑氣相白炭黑，捏合均勻和脫除易揮發(fā)組分后加入10質(zhì)量份的甲基三甲氧基硅烷，繼續(xù)捏合半小時，得到rtv硅橡膠。該硅橡膠固化后的拉伸強(qiáng)度為2.8mpa，斷裂伸長率為275％。而在同等條件下，不加入改性氣相白炭黑，所得硅橡膠的拉伸強(qiáng)度為0.26mpa，斷裂伸長率為175％；在同等條件下，將上述改性氣相白炭黑改為未改性的氣相白炭黑，結(jié)果是所得混合物粘度太高，無法捏合均勻。

實施例4

一種無機(jī)粉體的表面改性劑，為兩種雙端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷混合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示：

其中改性劑1為：n為400，r¹為甲基，r²為甲氧基，r³為—ch2nh2；改性劑2為：n為400，r¹為甲基，r²為甲基，r³為—ch2nh2。

上述無機(jī)粉體改性劑的制備方法是：

以有機(jī)硅烷為基準(zhǔn)，按100質(zhì)量份計。在反應(yīng)器中加入1000質(zhì)量份正己烷、90質(zhì)量份氨甲基三甲氧基硅烷和10質(zhì)量份氨甲基甲基二甲氧基硅烷，攪拌均勻后，加入1000質(zhì)量份聚合度為400的端羥基聚乙烯，在80℃溫度下回流反應(yīng)48h后，在100℃下蒸出石油醚和產(chǎn)生的甲醇后，升溫減壓蒸餾除掉未反應(yīng)的氨甲基三甲氧基硅烷和氨甲基甲基二甲氧基硅，即得到端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷。

應(yīng)用：取上述改性劑30質(zhì)量份，溶于50質(zhì)量份的石油醚中，得到改性劑溶液備用；在改性反應(yīng)釜中加入100質(zhì)量份的2000目的輕質(zhì)碳酸鈣，在100℃溫度下，保溫10分鐘后將改性劑霧化噴入到反應(yīng)釜中，噴完后保溫30分鐘，待溶劑揮發(fā)后降溫出料，得到改性輕質(zhì)碳酸鈣。

性能測試：在100質(zhì)量份粘度為10萬mpa.s的107膠中，加入10質(zhì)量份粘度為1000mpas的二甲基硅油和30質(zhì)量份的上述改性劑輕質(zhì)碳酸鈣，捏合均勻和脫除易揮發(fā)組分后加入10質(zhì)量份的甲基三甲氧基硅烷，繼續(xù)捏合半小時，得到rtv硅橡膠。該硅橡膠固化后的拉伸強(qiáng)度為1.8mpa，斷裂伸長率為420％。而在同等條件下，不加入改性輕質(zhì)碳酸鈣，所得硅橡膠的拉伸強(qiáng)度為0.26mpa，斷裂伸長率為175％；在同等條件下，將上述改性輕質(zhì)碳酸鈣改為未改性的輕質(zhì)碳酸鈣，結(jié)果是所得混合物粘度太高，無法捏合均勻。

實施例5

一種無機(jī)粉體的表面改性劑，為兩種雙端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷混合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示：

其中改性劑1為：n為200，r¹為甲基，r²為甲氧基，r³為—ch2ch2nh2，改性劑2為：n為200，r¹為甲基，r²為甲基，r³為—ch2ch2nh2。

上述無機(jī)粉體改性劑的制備方法是：

以有機(jī)硅烷為基準(zhǔn)，按100質(zhì)量份計。在反應(yīng)器中加入200質(zhì)量份甲苯、70質(zhì)量份氨乙基三甲氧基硅烷和30質(zhì)量份氨乙基甲基二甲氧基硅烷，攪拌均勻后，加入800質(zhì)量份聚合度為200的端羥基聚乙烯，在50℃溫度下回流反應(yīng)12h后，在100℃下蒸出甲苯和產(chǎn)生的甲醇后，升溫減壓蒸餾除掉未反應(yīng)的氨乙基三甲氧基硅烷和氨乙基甲基二甲氧基硅，即得到端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷。

應(yīng)用：取上述改性劑5質(zhì)量份，溶于5質(zhì)量份的石油醚中，得到改性劑溶液備用；在改性反應(yīng)釜中加入100質(zhì)量份的沉淀白炭黑，在100℃溫度下，保溫20分鐘后將改性劑霧化噴入到反應(yīng)釜中，噴完后保溫10分鐘，待溶劑揮發(fā)后降溫出料，得到改性沉淀白炭黑。

性能測試：在100質(zhì)量份粘度為10萬mpa.s的107膠中，加入10質(zhì)量份粘度為1000mpas的二甲基硅油和30質(zhì)量份的上述改性劑氣相白炭黑，捏合均勻和脫除易揮發(fā)組分后加入10質(zhì)量份的甲基三甲氧基硅烷，繼續(xù)捏合半小時，得到rtv硅橡膠。該硅橡膠固化后的拉伸強(qiáng)度為2.6mpa，斷裂伸長率為310％。而在同等條件下，不加入改性沉淀白炭黑，所得硅橡膠的拉伸強(qiáng)度為0.26mpa，斷裂伸長率為175％；在同等條件下，將上述改性沉淀白炭黑改為未改性的沉淀白炭黑，結(jié)果是所得混合物粘度太高為100萬mpa.s，該硅橡膠固化后的拉伸強(qiáng)度為0.95mpa，斷裂伸長率為110％。

實施例6

一種無機(jī)粉體的表面改性劑，為兩種雙端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷混合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示：

其中改性劑1為：n為50，r¹為甲基，r²為甲氧基，r³為—ch2ch2ch2nh2，改性劑2為：n為50，r¹為甲基，r²為甲基，r³為—ch2ch2ch2nhch2ch2nh2。

上述無機(jī)粉體改性劑的制備方法是：

以有機(jī)硅烷為基準(zhǔn)，按100質(zhì)量份計。在反應(yīng)器中加入20質(zhì)量份二甲苯、95質(zhì)量份氨丙基三甲氧基硅烷和5質(zhì)量份n-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，攪拌均勻后，加入200質(zhì)量份聚合度為50的端羥基聚乙烯，在100℃溫度下回流反應(yīng)1h后，在100℃下蒸出產(chǎn)生的甲醇和減壓蒸出甲苯后，升溫減壓蒸餾除掉未反應(yīng)的氨丙基三甲氧基硅烷和n-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，即得到端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷。

應(yīng)用：取上述改性劑10質(zhì)量份，溶于10質(zhì)量份的石油醚中，得到改性劑溶液備用；在改性反應(yīng)釜中加入100質(zhì)量份的1000目的輕質(zhì)碳酸鈣，在100℃溫度下，保溫5分鐘后將改性劑霧化噴入到反應(yīng)釜中，噴完后保溫10分鐘，待溶劑揮發(fā)后降溫出料，得到改性輕質(zhì)碳酸鈣。

性能測試：將所得改性碳酸鈣粉體和燕山石化的7042低密度聚乙烯按照70:30的比例混合均勻，測定其拉伸強(qiáng)度為14.2mpa；而7042低密度聚乙烯本身的拉伸強(qiáng)度為9.6mpa；而同等條件下，未改性輕質(zhì)碳酸鈣和燕山石化的7042低密度聚乙烯則無法混合。

實施例7

一種無機(jī)粉體的表面改性劑，為兩種雙端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷混合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示：

其中改性劑1為：n為10，r¹為甲基，r²為甲氧基，r³為—ch2ch2ch2nh2，改性劑2為：n為10，r¹為甲基，r²為甲基，r³為—ch2ch2ch2nhch2ch2nh2。

上述無機(jī)粉體改性劑的制備方法是：

以有機(jī)硅烷為基準(zhǔn)，按100質(zhì)量份計。在反應(yīng)器中加入80質(zhì)量份四氫呋喃、85質(zhì)量份n-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷和15質(zhì)量份氨丙基甲基二甲氧基硅烷，攪拌均勻后，加入50質(zhì)量份聚合度為10的端羥基聚乙烯，在70℃溫度下回流反應(yīng)5h后，在100℃下蒸出產(chǎn)生的甲醇和四氫呋喃后，升溫減壓蒸餾除掉未反應(yīng)的n-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷和氨丙基甲基二甲氧基硅烷，即得到端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷。

應(yīng)用：取上述改性劑20質(zhì)量份，溶于10質(zhì)量份的石油醚中，得到改性劑溶液備用；在改性反應(yīng)釜中加入100質(zhì)量份的1000目的輕質(zhì)碳酸鈣，在100℃溫度下，保溫5分鐘后將改性劑霧化噴入到反應(yīng)釜中，噴完后保溫10分鐘，待溶劑揮發(fā)后降溫出料，得到改性輕質(zhì)碳酸鈣。

性能測試：將上述所得改性碳酸鈣粉體和燕山石化的7042低密度聚乙烯按照70:30的比例混合均勻，測定其拉伸強(qiáng)度為14.8mpa；而7042低密度聚乙烯本身的拉伸強(qiáng)度為9.6mpa；而同等條件下，未改性輕質(zhì)碳酸鈣和燕山石化的7042低密度聚乙烯則無法混合。

實施例8

一種無機(jī)粉體的表面改性劑，為兩種雙端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷混合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示：

其中改性劑1為：n為80，r¹為乙基，r²為乙氧基，r³為—ch2ch2ch2nh2，改性劑2為：n為5，r¹為乙基，r²為甲基，r³為—ch2ch2ch2nh2。

上述無機(jī)粉體改性劑的制備方法是：

以有機(jī)硅烷為基準(zhǔn)，按100質(zhì)量份計。在反應(yīng)器中加入300質(zhì)量份甲苯、20質(zhì)量份四氫呋喃、90質(zhì)量份氨丙基三乙氧基硅烷和10質(zhì)量份氨丙基甲基二乙氧基硅烷，攪拌均勻后，加入280質(zhì)量份聚合度為80的端羥基聚乙烯，在70℃溫度下回流反應(yīng)5h后，在100℃下蒸出產(chǎn)生的甲醇、四氫呋喃和減壓蒸出甲苯后，升溫減壓蒸餾除掉未反應(yīng)的氨丙基三乙氧基硅烷和氨丙基甲基二乙氧基硅烷，即得到端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷。

應(yīng)用：取上述改性劑5質(zhì)量份，溶于5質(zhì)量份的石油醚中，得到改性劑溶液備用；在改性反應(yīng)釜中加入100質(zhì)量份的氣相白炭黑，在100℃溫度下，保溫20分鐘后將改性劑霧化噴入到反應(yīng)釜中，噴完后保溫10分鐘，待溶劑揮發(fā)后降溫出料，得到改性氣相淀白炭黑。

性能測試：在100質(zhì)量份粘度為10萬mpa.s的107膠中，加入10質(zhì)量份粘度為1000mpas的二甲基硅油和30質(zhì)量份的上述改性劑氣相白炭黑，捏合均勻和脫除易揮發(fā)組分后加入10質(zhì)量份的甲基三甲氧基硅烷，繼續(xù)捏合半小時，得到rtv硅橡膠。該硅橡膠固化后的拉伸強(qiáng)度為2.9mpa，斷裂伸長率為345％。而在同等條件下，不加入改性氣相炭黑，所得硅橡膠的拉伸強(qiáng)度為0.26mpa，斷裂伸長率為175％；在同等條件下，將上述改性氣相白炭黑改為未改性的氣相白炭黑，結(jié)果是所得混合物粘度太高，無法混合。

實施例9

一種無機(jī)粉體的表面改性劑，為雙端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示：

其中n為120，r¹為乙基，r²為甲基，r³為—ch2ch2ch2nh2。

上述無機(jī)粉體改性劑的制備方法是：

以有機(jī)硅烷為基準(zhǔn)，按100質(zhì)量份計。在反應(yīng)器中加入150質(zhì)量份正己烷、100質(zhì)量份n-氨乙基-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，攪拌均勻后，加入400質(zhì)量份聚合度為120的端羥基聚乙烯，在100℃溫度下回流反應(yīng)8h后，在100℃下蒸出產(chǎn)生的甲醇和正己烷后，升溫減壓蒸餾除掉未反應(yīng)的n-氨乙基-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，即得到端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷。

應(yīng)用：取上述改性劑5質(zhì)量份，溶于5質(zhì)量份的石油醚中，得到改性劑溶液備用；在改性反應(yīng)釜中加入100質(zhì)量份的氣相白炭黑，在100℃溫度下，保溫20分鐘后將改性劑霧化噴入到反應(yīng)釜中，噴完后保溫10分鐘，待溶劑揮發(fā)后降溫出料，得到改性氣相淀白炭黑。

性能測試：在100質(zhì)量份粘度為10萬mpa.s的107膠中，加入10質(zhì)量份粘度為1000mpas的二甲基硅油和30質(zhì)量份的上述改性劑氣相白炭黑，捏合均勻和脫除易揮發(fā)組分后加入10質(zhì)量份的甲基三甲氧基硅烷，繼續(xù)捏合半小時，得到rtv硅橡膠。該硅橡膠固化后的拉伸強(qiáng)度為2.7mpa，斷裂伸長率為280％。而在同等條件下，不加入改性氣相白炭黑，所得硅橡膠的拉伸強(qiáng)度為0.26mpa，斷裂伸長率為175％；在同等條件下，將上述改性氣相白炭黑改為未改性的氣相白炭黑，結(jié)果是所得混合物粘度太高，無法混合。

實施例10

一種無機(jī)粉體的表面改性劑，為雙端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示：

其中n為180，r¹為乙基，r²為甲氧基，r³為—ch2ch2nh2。

上述無機(jī)粉體改性劑的制備方法是：

以有機(jī)硅烷為基準(zhǔn)，按100質(zhì)量份計。在反應(yīng)器中加入250質(zhì)量份正庚烷、100質(zhì)量份氨乙基甲基二乙氧基硅烷，攪拌均勻后，加入700質(zhì)量份聚合度為180的端羥基聚乙烯，在50℃溫度下回流反應(yīng)36h后，升溫至100℃下蒸出產(chǎn)生的乙醇和正庚烷后，升溫減壓蒸餾除掉未反應(yīng)的氨乙基甲基二乙氧基硅烷，即得到端羥基聚乙烯改性有機(jī)硅烷。

應(yīng)用：取上述改性劑5質(zhì)量份，溶于15質(zhì)量份的環(huán)己烷中，得到改性劑溶液備用；在改性反應(yīng)釜中加入100質(zhì)量份的氣相白炭黑，在100℃溫度下，保溫20分鐘后將改性劑霧化噴入到反應(yīng)釜中，噴完后保溫15分鐘，待溶劑揮發(fā)后降溫出料，得到改性氣相淀白炭黑。

性能測試：在100質(zhì)量份粘度為10萬mpa.s的107膠中，加入10質(zhì)量份粘度為1000mpas的二甲基硅油和30質(zhì)量份的上述改性劑氣相白炭黑，捏合均勻和脫除易揮發(fā)組分后加入10質(zhì)量份的甲基三甲氧基硅烷，繼續(xù)捏合半小時，得到rtv硅橡膠。該硅橡膠固化后的拉伸強(qiáng)度為3.2mpa，斷裂伸長率為300％。而在同等條件下，不加入改性沉淀白炭黑，所得硅橡膠的拉伸強(qiáng)度為0.26mpa，斷裂伸長率為175％；在同等條件下，將上述改性氣相白炭黑改為未改性的氣相白炭黑，結(jié)果是所得混合物粘度為太高1，無法混合。

上述實施例的應(yīng)用結(jié)果說明，通過本發(fā)明所述改性劑和改性方法所得的改性氣相白炭黑、改性碳酸鈣都具有優(yōu)異的增強(qiáng)rtv硅橡膠或pe力學(xué)性能的作用。同樣地，本發(fā)明中改性劑可以和各類無機(jī)粉體表面通過氫鍵等發(fā)生牢固的作用，使改性劑緊緊包覆在粉體表面，改性劑上的聚乙烯基鏈段暴露在無機(jī)粉體的外面，使改性后的無機(jī)粉體具有非常好的親油性，在應(yīng)用時由于改性劑上的聚乙烯基鏈段親油性很好，可以使改性后的無機(jī)粉體很好分散在聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、聚氯乙烯(pvc)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚碳酸酯(pc)、硅橡膠、各類橡膠、各類涂料等各類高分子材料中，可以大幅度提高無機(jī)粉體的填充量，降低混合體系的加工粘度，并大幅度提高力學(xué)性能。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變換，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。