本發(fā)明涉及一種以凹凸棒土為模板的三氧化鎢/聚吡咯/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，屬于材料合成領(lǐng)域。
技術(shù)背景
近年來，石墨烯與導(dǎo)電高分子及過渡金屬氧化物復(fù)合材料已經(jīng)引起了研究工作者越來越多的關(guān)注，已經(jīng)成為電化學(xué)研究的前言領(lǐng)域之一。三氧化鎢是穩(wěn)定的n型半導(dǎo)體材料，已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用在氣體傳感器和電化學(xué)催化等方面。近幾年已經(jīng)有部分研究將三氧化鎢應(yīng)用在電化學(xué)儲能方面，研究表明三氧化鎢與石墨烯氣凝膠復(fù)合材料能表現(xiàn)出極好的電容性能。聚吡咯具有較高的導(dǎo)電性和生物相容性，環(huán)境友好，穩(wěn)定性好。石墨烯是從石墨材料中剝離出來的并且由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維晶體，石墨烯既是最薄的材料，也是最強韌的材料，同時它還具有很好的彈性。每個碳原子均為sp2雜化，并貢獻剩余一個p軌道上的電子形成大π鍵，π電子可以自由移動，賦予石墨烯良好的導(dǎo)電性。凹凸棒土又稱坡縷石或坡縷縞石，是一種具鏈層狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂硅酸鹽粘土礦物。凹凸棒石形態(tài)呈毛發(fā)狀或纖維狀，通常為毛毯狀或土狀集合體。模板法制備的材料具有良好的形貌結(jié)構(gòu)。因此，通過凹凸棒土為模板通過逐步合成的方法合成三氧化鎢/聚吡咯/石墨烯復(fù)合材料。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是在于提供一種以凹凸棒土為模板的三氧化鎢/聚吡咯/石墨烯復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明所述一種以凹凸棒土為模板的三氧化鎢/聚吡咯/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
a、凹凸棒土/三氧化鎢的制備：稱取凹凸棒土超聲分散在20ml溶有磷鎢酸的乙醇中，在室溫下干燥完全后在空氣條件下煅燒4h，將煅燒后的樣品二次分散在20ml溶有1g磷鎢酸的乙醇中，在室溫下干燥完全后在空氣條件下二次煅燒4h；
b、凹凸棒土/三氧化鎢/聚吡咯的制備：將1g步驟a中所制備的凹凸棒土/三氧化鎢超聲分散在50ml20％的乙醇溶液中，加入吡咯單體，然后迅速加入50ml20％的乙醇，緊接著加入六水氯化鐵溶液，室溫攪拌，最后將生成物離心，洗滌，冷凍干燥；
c、凹凸棒土/三氧化鎢/聚吡咯/石墨烯的制備：將1g步驟b中所制備的凹凸棒土/三氧化鎢/聚吡咯超聲分散在50ml1mgml-1的氧化石墨烯的分散液中，加入4.5ml的濃鹽酸，然后加入鋅粉超聲30min，緊接著加入5ml濃鹽酸除去過量的鋅粉，最后將生成物離心，洗滌，冷凍干燥；
d、三氧化鎢/聚吡咯/石墨烯的制備：將步驟c中所制備凹凸棒土/三氧化鎢/聚吡咯/石墨烯復(fù)合物分散到40％的氫氟酸中，攪拌48h，最后將生成物離心，洗滌，冷凍干燥。
進一步，所述步驟a中凹凸棒土的量為1～5g，磷鎢酸的量為1～5g，首次煅燒溫度為200～500℃，二次煅燒溫度為400～800℃。
進一步，所述步驟b中吡咯單體的量為0.05～0.3g，六水氯化鐵的量1～5g，攪拌時間為10～20h。
進一步，所述步驟c中加入鋅粉的量為200～500mg。
本發(fā)明的有益效果是：凹凸棒土為模板的三氧化鎢/聚吡咯/石墨烯復(fù)合材料的制備方法新穎獨特。
具體實施方式
現(xiàn)在結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明，以下實施例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進一步限定。
實施例一：
凹凸棒土為模板的三氧化鎢/聚吡咯/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)稱取4g凹凸棒土超聲分散在20ml溶有2g磷鎢酸的乙醇中，在室溫下干燥完全后在空氣條件下350℃煅燒4h，將煅燒后的樣品二次分散在20ml溶有1g磷鎢酸的乙醇中，在室溫下干燥完全后在空氣條件下550℃二次煅燒4h。
(2)將1g步驟(1)中所制備的凹凸棒土/三氧化鎢超聲分散在50ml20％的乙醇溶液中，加入0.1g吡咯單體，然后迅速加入50ml20％的乙醇，緊接著加入3g六水氯化鐵溶液，室溫攪拌，最后將生成物離心，洗滌，冷凍干燥。
(3)將1g步驟(2)中所制備的凹凸棒土/三氧化鎢/聚吡咯超聲分散在50ml1mgml-1的氧化石墨烯的分散液中，加入4.5ml的濃鹽酸，然后加入400mg鋅粉超聲30min，緊接著加入5ml濃鹽酸除去過量的鋅粉，最后將生成物離心，洗滌，冷凍干燥。
(4)將步驟(3)中所制備凹凸棒土/三氧化鎢/聚吡咯/石墨烯復(fù)合物分散到40％的氫氟酸中，攪拌48h，最后將生成物離心，洗滌，冷凍干燥。