本發(fā)明是申請(qǐng)?zhí)?015106147057，申請(qǐng)日：2015年9月24日，發(fā)明名稱：“一種廣譜型重金屬離子高分子螯合劑的生產(chǎn)方法”的分案申請(qǐng)。
本發(fā)明涉及一種廣譜型重金屬離子高分子螯合劑的生產(chǎn)方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
重金屬通常具有急性或慢性毒性，有時(shí)會(huì)以更復(fù)雜的方式毒害人體或其他生物體，如致癌、引發(fā)肝、腎、神經(jīng)系統(tǒng)、血液系統(tǒng)的某些疾病。早在五十年代初，重金屬的環(huán)境污染問題就引起了世界各國(guó)的普遍關(guān)注。環(huán)境中的重金屬，由于其化學(xué)行為和生態(tài)效應(yīng)的復(fù)雜性，近20年來一直是國(guó)際環(huán)境界經(jīng)久不衰的研究課題。我國(guó)經(jīng)濟(jì)正處于快速發(fā)展期，重金屬的采選、冶煉、加工和產(chǎn)品制造活動(dòng)也日益增多，導(dǎo)致大量重金屬污染物排放到環(huán)境中，造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染，嚴(yán)重威脅到人們的生命安全和社會(huì)的和諧穩(wěn)定。
二硫代氨基甲酸鹽（英文簡(jiǎn)寫dtc）衍生物作為重金屬捕集劑的研究開始于20世紀(jì)中葉，其合成基本方法是用多胺或乙烯二胺與二硫化碳在強(qiáng)堿中反應(yīng)制得。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，dtc衍生物對(duì)于重金屬?gòu)U水的處理會(huì)更有效，其分子中氮原子和硫原子位置的不同、取代基團(tuán)種類的不同、其它雜原子的存在和取代基位置的不同都會(huì)影響對(duì)重金屬的捕集效果。
近幾年來，以聚乙烯亞胺為骨架合成高分子螯合劑二硫代氨基甲酸聚乙烯亞胺成為處理重金屬離子廢水行業(yè)關(guān)注的熱點(diǎn)。
現(xiàn)有的以聚乙烯亞胺、氫氧化鈉溶液、二硫化碳為原料合成二硫代氨基甲酸聚乙烯亞胺生產(chǎn)工藝主要有以下不足：
（1）產(chǎn)量質(zhì)量差，產(chǎn)品貯存穩(wěn)定性差，缺乏相應(yīng)的產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格；
（2）對(duì)廢水中重金屬離子清除效果不佳；
（3）反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，有的合成工藝中反應(yīng)時(shí)間甚至達(dá)18小時(shí)；
（4）反應(yīng)溫度偏高，造成二硫化碳損耗太大；
（5）對(duì)原料聚乙烯亞胺要求沒有具體界定，諸如分子量、粘度等指標(biāo)要求不明確，因而制得的最終產(chǎn)品金屬離子高分子螯合劑質(zhì)量大相徑庭；
（6）原料聚乙烯亞胺、氫氧化鈉溶液、二硫化碳、水的配比不合理，特別是二硫化碳過量太多，除了增加成本外，過量的二硫化碳沒有完全反應(yīng)或發(fā)生副反應(yīng)或從反應(yīng)系統(tǒng)中損耗；反應(yīng)不充分，有時(shí)候反應(yīng)完畢，溶液中會(huì)出現(xiàn)黑細(xì)小顆粒影響產(chǎn)品外觀及使用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明為解決以上技術(shù)問題，提供一種廣譜型重金屬離子高分子螯合劑的生產(chǎn)方法，以實(shí)現(xiàn)以下發(fā)明目的：
（1）本發(fā)明生產(chǎn)的螯合劑，為棕紅色透明液體，25℃的密度為1.07-1.13g/ml，ph值(10%水溶液)為10.5-11.4，25℃時(shí)的粘度為80-90mpa.s，低溫穩(wěn)定性好，耐熱性好；
（2）本發(fā)明生產(chǎn)的高分子螯合劑，用于ni2+、cu2+、zn2+、pb2+、cd2+、cr6+等重金屬離子的處理，清除效果明顯；
（3）本發(fā)明所述生產(chǎn)方法，反應(yīng)時(shí)間短；
（4）本發(fā)明所述生產(chǎn)方法，反應(yīng)溫度低；
（5）本發(fā)明所述生產(chǎn)方法，選擇、確定最佳分子量的聚乙烯亞胺原料；
（6）本發(fā)明所述生產(chǎn)方法，確定聚乙烯亞胺與氫氧化鈉、二硫化碳等的最佳物料配比，減少二硫化碳損耗，反應(yīng)充分，副反應(yīng)少，降低產(chǎn)品成本，提高產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)效益。
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種廣譜型重金屬離子高分子螯合劑的生產(chǎn)方法，包括加料，調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度、溫度。
以下是對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：
所述高分子螯合劑，為二硫代氨基甲酸聚乙烯亞胺；
所述加料，用壓縮空氣將二硫化碳從貯罐壓到二硫化碳高位槽，保持二硫化碳高位槽上部水層高度為10-15mm；
所述加料，聚乙烯亞胺與二硫化碳的摩爾比為1：0.538-0.588；
所述加料，催化劑4-二甲氨基吡啶用量為聚乙烯亞胺重量的0.04-0.18%；
所述加料，催化劑1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽用量為聚乙烯亞胺重量的0.09-0.23%；
所述加料，聚乙烯亞胺與naoh摩爾比1：0.55-0.758；
所述加料，聚乙烯亞胺與去離子水摩爾比1：14.5-16.726。
所述加料，先將部分原料去離子水、氫氧化鈉、催化劑混合，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為67rpm，攪拌后，然后加入主要反應(yīng)物聚乙烯亞胺進(jìn)行攪拌，依次向合成釜、合成釜內(nèi)冷卻盤管、冷凝器通入溫度不低于-5℃的冷凍鹽水；當(dāng)溫度出現(xiàn)下降趨勢(shì)時(shí)開始滴加二硫化碳，開始滴加二硫化碳時(shí)即開啟循環(huán)泵；并控制滴加的溫度和速度，二硫化碳滴加完畢，用變頻器將攪拌器轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為150rpm，加料完成后讓循環(huán)泵繼續(xù)循環(huán)5分鐘。
所述氫氧化鈉的加入狀態(tài)為液體氫氧化鈉；
所述聚乙烯亞胺，分子量為15000；
所述調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度、溫度，控制滴加溫度為15-24℃；二硫化碳控制在30分鐘內(nèi)加完。
所述螯合劑，25℃的密度為1.07-1.13g/ml，25℃時(shí)的粘度為80-90mpa.s，在-20~-25℃下保持穩(wěn)定，耐熱性：200-220℃；10%水溶液的ph值為10.5-11.4。
采用以上技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果為：
（1）本發(fā)明生產(chǎn)的高分子螯合劑，為棕紅色透明液體，25℃的密度為1.07-1.13g/ml，ph值(10%水溶液)為10.5-11.4，25℃時(shí)的粘度為80-90mpa.s，低溫穩(wěn)定性指標(biāo)為：-20~-25℃，耐熱性指標(biāo)為：200-220℃。
（2）本發(fā)明生產(chǎn)的高分子螯合劑，用于廢水中重金屬離子的處理，清除效果好，對(duì)廢水中銅的清除率為99.88-100%，對(duì)廢水中鎳的清除率為99.8-99.97%，對(duì)廢水中鎘的清除率為99.9%，對(duì)廢水中鋅的清除率為99.78-99.95%，對(duì)廢水中鉻的清除率為99.86-99.96%，對(duì)廢水中鉛的清除率為99.98%。
（3）本發(fā)明所述生產(chǎn)方法，反應(yīng)時(shí)間短，總反應(yīng)時(shí)間不超過35分鐘。
（4）本發(fā)明所述生產(chǎn)方法，反應(yīng)溫度低，降低能耗，本發(fā)明最佳反應(yīng)溫度為15-24℃，現(xiàn)有技術(shù)的反應(yīng)溫度為30℃以上。
（5）本發(fā)明所述生產(chǎn)方法，選擇、確定分子量為15000左右的聚乙烯亞胺為原料合成目標(biāo)產(chǎn)品。
（6）本發(fā)明所述生產(chǎn)方法，確定聚乙烯亞胺與氫氧化鈉、二硫化碳等的最佳物料配比，原料配比合理，特別是二硫化碳用量合理，減少二硫化碳損耗，降低產(chǎn)品成本，反應(yīng)充分，副反應(yīng)少，反應(yīng)結(jié)束后體系中無細(xì)小碳顆粒，成品一次達(dá)到質(zhì)量要求，提高產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例1一種廣譜型重金屬離子高分子螯合劑的生產(chǎn)方法
所述高分子螯合劑的合成反應(yīng)在1500l搪瓷釜內(nèi)進(jìn)行。
所述高分子螯合劑，為二硫代氨基甲酸聚乙烯亞胺。
（1）加料
用壓縮空氣將95.06kg（1250.8mol）二硫化碳從貯罐壓到二硫化碳高位槽，保持二硫化碳高位槽上部水層高度為10-15mm；
將607kg(33722mol)去離子水、170.5kg質(zhì)量濃度為30%的工業(yè)naoh（naoh的摩爾數(shù)為1278.75mol）溶液用真空依次抽入合成釜，加入0.04kg4-二甲氨基吡啶（dmap）、0.09kg1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（edc），開啟攪拌，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為67rpm，攪拌10分鐘后，向釜內(nèi)加入100kg分子量為15000的聚乙烯亞胺(以單體計(jì)，摩爾數(shù)為2325mol)，常溫下繼續(xù)攪拌20分鐘。
（2）依次加入冷凍鹽水
依次向合成釜、合成釜內(nèi)冷卻盤管、冷凝器通入溫度不低于-5℃的冷凍鹽水。
（3）二硫化碳開始滴加的判斷
當(dāng)觀察到合成釜、冷凝器出口管路出現(xiàn)溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，從二硫化碳高位槽開始滴加二硫化碳，開始滴加二硫化碳時(shí)即開啟循環(huán)泵。
（4）調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度、溫度
調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度，控制滴加溫度15-16℃，二硫化碳控制在30分鐘內(nèi)加完。
（5）調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速
二硫化碳滴加完畢，用變頻器將攪拌器轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為150rpm。
（6）過濾
循環(huán)泵繼續(xù)循環(huán)5分鐘，反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉通向冷凝器的物料閥門，打開通向過濾器的閥門。
（7）包裝，制得螯合劑
開啟循環(huán)泵，將合成釜內(nèi)物料通過過濾器過濾后進(jìn)入成品罐，包裝，制得本發(fā)明高分子螯合劑。
結(jié)果：
（一）高分子螯合劑的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如下：
（二）電鍍廢水處理實(shí)驗(yàn)
利用上述實(shí)施例1制得的高分子螯合劑產(chǎn)品對(duì)電鍍廢水進(jìn)行處理實(shí)驗(yàn)，廢水中主要含銅離子（70mg/l）、鎳離子（68mg/l）、鋅離子（18mg/l）、鉻離子（10mg/l），取200ml電鍍廢水于250ml燒杯中，調(diào)節(jié)ph至8左右，加入高分子螯合劑2.5ml，置于恒溫磁力攪拌器上攪拌5min，然后靜置15min，過濾，用原子吸收分光光度法測(cè)定濾液中金屬離子濃度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表：
電鍍廢水處理效果
實(shí)施例2一種廣譜型重金屬離子高分子螯合劑的生產(chǎn)方法
所述高分子螯合劑的合成反應(yīng)在1500l搪瓷釜內(nèi)進(jìn)行。
所述高分子螯合劑，為二硫代氨基甲酸聚乙烯亞胺。
（1）加料
用壓縮空氣將98.5kg（1296mol）二硫化碳從貯罐壓到二硫化碳高位槽，保持二硫化碳高位槽上部水層高度為10-15mm；
將630kg(35000mol)去離子水、190kg質(zhì)量濃度為30%的工業(yè)naoh（naoh的摩爾數(shù)為1425mol）溶液用真空依次抽入合成釜，加入0.08kg4-二甲氨基吡啶（dmap）、0.12kg1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（edc），開啟攪拌，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為67rpm，攪拌10分鐘后，向釜內(nèi)加入100kg分子量為15000的聚乙烯亞胺(以單體計(jì)，摩爾數(shù)為2325mol)，常溫下繼續(xù)攪拌20分鐘。
（2）依次加入冷凍鹽水
依次向合成釜、合成釜內(nèi)冷卻盤管、冷凝器通入溫度不低于-5℃的冷凍鹽水。
（3）二硫化碳開始滴加的判斷
當(dāng)觀察到合成釜、冷凝器出口管路出現(xiàn)溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，從二硫化碳高位槽開始滴加二硫化碳，開始滴加二硫化碳時(shí)即開啟循環(huán)泵。
（4）調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度、溫度
調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度，控制滴加溫度16-18℃，二硫化碳控制在30分鐘內(nèi)加完。
（5）調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速
二硫化碳滴加完畢，用變頻器將攪拌器轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為150rpm。
（6）過濾
循環(huán)泵繼續(xù)循環(huán)5分鐘，反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉通向冷凝器的物料閥門，打開通向過濾器的閥門。
（7）包裝，制得螯合劑
開啟循環(huán)泵，將合成釜內(nèi)物料通過過濾器過濾后進(jìn)入成品罐，包裝，制得本發(fā)明高分子螯合劑。
結(jié)果：
（一）制得的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如下：
（二）電鍍廢水處理實(shí)驗(yàn)
利用上述實(shí)施例2制得的高分子螯合劑產(chǎn)品對(duì)電鍍廢水進(jìn)行處理實(shí)驗(yàn)，廢水中主要含銅離子（99mg/l，ph8-9）和鎳離子（116mg/l，ph5-6）。取200ml電鍍廢水于250ml燒杯中，調(diào)節(jié)ph至10左右，加入高分子螯合劑2ml，置于恒溫磁力攪拌器上攪拌5min，然后靜置15min，過濾，用原子吸收分光光度法測(cè)定濾液中金屬離子濃度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表：
電鍍廢水處理效果
實(shí)施例3一種廣譜型重金屬離子高分子螯合劑的生產(chǎn)方法
所述高分子螯合劑的合成反應(yīng)在1500l搪瓷釜內(nèi)進(jìn)行。
所述高分子螯合劑，為二硫代氨基甲酸聚乙烯亞胺。
（1）加料
用壓縮空氣將99.5kg(1309mol)二硫化碳從貯罐壓到二硫化碳高位槽，保持二硫化碳高位槽上部水層高度為10-15mm；
將640kg(35555mol)去離子水、200kg質(zhì)量濃度為30%的工業(yè)naoh（naoh的摩爾數(shù)為1500mol）溶液用真空依次抽入合成釜，加入0.10kg4-二甲氨基吡啶（dmap）、0.14kg1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（edc），開啟攪拌，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為67rpm。攪拌15分鐘后，向釜內(nèi)加入100kg分子量為15000的聚乙烯亞胺(以單體計(jì)，摩爾數(shù)為2325mol)，常溫下繼續(xù)攪拌20分鐘。
（2）依次加入冷凍鹽水
依次向合成釜、合成釜內(nèi)冷卻盤管、冷凝器通入溫度不低于-5℃的冷凍鹽水。
（3）二硫化碳開始滴加的判斷
當(dāng)觀察到合成釜、冷凝器出口管路出現(xiàn)溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，從二硫化碳高位槽開始滴加二硫化碳，開始滴加二硫化碳時(shí)即開啟循環(huán)泵。
（4）調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度、溫度
調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度，控制滴加溫度16-18℃，二硫化碳控制在30分鐘內(nèi)加完。
（5）調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速
二硫化碳滴加完畢，用變頻器將攪拌器轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為150rpm，
（6）過濾
循環(huán)泵繼續(xù)循環(huán)5分鐘，反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉通向冷凝器的物料閥門，打開通向過濾器的閥門。
（7）包裝，制得螯合劑
開啟循環(huán)泵，將合成釜內(nèi)物料通過過濾器過濾后進(jìn)入成品罐，包裝，制得本發(fā)明高分子螯合劑。
結(jié)果：
（一）制得的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如下：
（二）電鍍廢水處理實(shí)驗(yàn)
利用上述實(shí)施例3制得的高分子螯合劑產(chǎn)品對(duì)電鍍廢水進(jìn)行處理實(shí)驗(yàn)，取200ml鎘濃度為20mg/l的廢水于250ml燒杯中，向其中加入1.6ml上述制得的高分子螯合劑產(chǎn)品，調(diào)節(jié)ph值為7.0左右，攪拌10分鐘，然后自然沉降100分鐘，取上清液分析鎘含量，鎘的含量為0.02mg/l，清除率為99.9%。
實(shí)施例4一種廣譜型重金屬離子高分子螯合劑的生產(chǎn)方法
所述高分子螯合劑的合成反應(yīng)在1500l搪瓷釜內(nèi)進(jìn)行。
所述高分子螯合劑，為二硫代氨基甲酸聚乙烯亞胺。
（1）加料
用壓縮空氣將100kg(1316mol)二硫化碳從貯罐壓到二硫化碳高位槽，保持二硫化碳高位槽上部水層高度為10-15mm；
將650kg(36111mol)去離子水、210kg質(zhì)量濃度為30%的工業(yè)naoh（naoh的摩爾數(shù)為1575mol）溶液用真空依次抽入合成釜，加入0.12kg4-二甲氨基吡啶（dmap）、0.16kg1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（edc），開啟攪拌，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為67rpm。攪拌15分鐘后，向釜內(nèi)加入100kg分子量為15000的聚乙烯亞胺(以單體計(jì)，摩爾數(shù)為2325mol)，常溫下繼續(xù)攪拌22分鐘。
（2）依次加入冷凍鹽水
依次向合成釜、合成釜內(nèi)冷卻盤管、冷凝器通入溫度不低于-5℃的冷凍鹽水。
（3）二硫化碳開始滴加的判斷
當(dāng)觀察到合成釜、冷凝器出口管路出現(xiàn)溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，從二硫化碳高位槽開始滴加二硫化碳；開始滴加二硫化碳時(shí)即開啟循環(huán)泵。
（4）調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度、溫度
調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度，控制滴加溫度18-20℃，二硫化碳控制在30分鐘內(nèi)加完。
（5）調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速
二硫化碳滴加完畢，用變頻器將攪拌器轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為150rpm。
（6）過濾
循環(huán)泵繼續(xù)循環(huán)5分鐘，反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉通向冷凝器的物料閥門，打開通向過濾器的閥門。
（7）包裝，制得螯合劑
開啟循環(huán)泵，將合成釜內(nèi)物料通過過濾器過濾后進(jìn)入成品罐，包裝，制得本發(fā)明高分子螯合劑。
結(jié)果：
（一）制得的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如下：
（二）電鍍廢水處理實(shí)驗(yàn)
利用上述實(shí)施例4制得的高分子螯合劑產(chǎn)品對(duì)電鍍廢水進(jìn)行處理實(shí)驗(yàn)，某電鍍廠綜合廢水，經(jīng)過檢測(cè)，水樣中含有銅、鋅、鎳等重金屬，其中各重金屬含量參數(shù)如下：ph值11.2，銅、鎳、鋅含量分別為4.75mg/l，8.1mg/l，13.7mg/l。調(diào)節(jié)廢水ph至3左右；加入實(shí)施例4制得的3.6ml高分子螯合劑，反應(yīng)10分鐘；測(cè)定水樣中銅、鎳、鋅含量，分析結(jié)果如下表。
電鍍廢水處理結(jié)果
實(shí)施例5一種廣譜型重金屬離子高分子螯合劑的生產(chǎn)方法
所述高分子螯合劑的合成反應(yīng)在1500l搪瓷釜內(nèi)進(jìn)行。
所述高分子螯合劑，為二硫代氨基甲酸聚乙烯亞胺。
（1）加料
用壓縮空氣將102kg(1342mol)二硫化碳從貯罐壓到二硫化碳高位槽，保持二硫化碳高位槽上部水層高度為10-15mm；
將627.75kg去離子水（34875mol）、330kg質(zhì)量濃度為20%的工業(yè)naoh（naoh的摩爾數(shù)為1650mol）溶液用真空依次抽入合成釜，加入0.16kg4-二甲氨基吡啶（dmap）、0.21kg1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（edc），開啟攪拌，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為67rpm。攪拌15分鐘后，向釜內(nèi)加入100kg分子量為15000的聚乙烯亞胺(以單體計(jì)，摩爾數(shù)為2325mol)，常溫下繼續(xù)攪拌25分鐘。
（2）依次加入冷凍鹽水
依次向合成釜、合成釜內(nèi)冷卻盤管、冷凝器通入溫度不低于-5℃的冷凍鹽水。
（3）二硫化碳開始滴加的判斷
當(dāng)觀察到合成釜、冷凝器出口管路出現(xiàn)溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，從二硫化碳高位槽開始滴加二硫化碳；開始滴加二硫化碳時(shí)即開啟循環(huán)泵。
（4）調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度、溫度
調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度，控制滴加溫度18-20℃，二硫化碳控制在30分鐘內(nèi)加完。
（5）調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速
二硫化碳滴加完畢，用變頻器將攪拌器轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為150rpm。
（6）過濾
循環(huán)泵繼續(xù)循環(huán)5分鐘，反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉通向冷凝器的物料閥門，打開通向過濾器的閥門。
（7）包裝，制得螯合劑
開啟循環(huán)泵，將合成釜內(nèi)物料通過過濾器過濾后進(jìn)入成品罐，包裝，制得本發(fā)明高分子螯合劑。
結(jié)果：
（一）制得的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如下：
（二）含銅、鉛廢水處理實(shí)驗(yàn)
利用上述實(shí)施例5制得的高分子螯合劑產(chǎn)品對(duì)含銅、含鉛廢水進(jìn)行處理實(shí)驗(yàn)，分別取200ml含edta絡(luò)合物的cu2+和pb2+(100mg/l)的廢水，在不同條件下加入制備的實(shí)施例5的產(chǎn)品溶液（2.5mg/l），攪拌3分鐘，靜置一小時(shí)，用移液管吸取上層清液分別測(cè)定的cu2+和pb2+含量，分析結(jié)果見下表。
實(shí)施例6一種廣譜型重金屬離子高分子螯合劑的生產(chǎn)方法
所述高分子螯合劑的合成反應(yīng)在1500l搪瓷釜內(nèi)進(jìn)行。
所述高分子螯合劑，為二硫代氨基甲酸聚乙烯亞胺。
（1）加料
用壓縮空氣將104kg(1368mol)二硫化碳從貯罐壓到二硫化碳高位槽，保持二硫化碳高位槽上部水層高度為10-15mm；
將778.33kg（43240mol）去離子水、156.67kg質(zhì)量濃度為45%的工業(yè)naoh(naoh的摩爾數(shù)為1762.5mol)溶液用真空依次抽入合成釜，加入0.18kg4-二甲氨基吡啶（dmap）、0.23kg1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（edc），開啟攪拌，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為67rpm。攪拌13分鐘后，向釜內(nèi)加入100kg分子量為15000的聚乙烯亞胺(以單體計(jì)，摩爾數(shù)為2325mol)，常溫下繼續(xù)攪拌30分鐘。
（2）依次加入冷凍鹽水
依次向合成釜、合成釜內(nèi)冷卻盤管、冷凝器通入溫度不低于-5℃的冷凍鹽水。
（3）二硫化碳開始滴加的判斷
當(dāng)觀察到合成釜、冷凝器出口管路出現(xiàn)溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，從二硫化碳高位槽開始滴加二硫化碳；開始滴加二硫化碳時(shí)即開啟循環(huán)泵。
（4）調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度、溫度
調(diào)節(jié)二硫化碳滴加速度，控制滴加溫度22-24℃，二硫化碳控制在30分鐘內(nèi)加完。
（5）調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速
二硫化碳滴加完畢，用變頻器將攪拌器轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為150rpm。
（6）過濾
循環(huán)泵繼續(xù)循環(huán)5分鐘，反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉通向冷凝器的物料閥門，打開通向過濾器的閥門。
（7）包裝，制得螯合劑
開啟循環(huán)泵，將合成釜內(nèi)物料通過過濾器過濾后進(jìn)入成品罐，包裝，制得本發(fā)明高分子螯合劑。
結(jié)果：
（一）制得的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如下：
（二）廢水處理實(shí)驗(yàn)
利用上述實(shí)施例6制得的高分子螯合劑產(chǎn)品對(duì)一混合廢水進(jìn)行處理實(shí)驗(yàn)，廢水中含有銅、鋅、鎳、鉻等重金屬，其中各重金屬含量參數(shù)如下：銅3.870mg/l，鎳5.090mg/l，鋅3.120mg/l，鉻7.249mg/l。調(diào)節(jié)廢水ph至8左右，加入本發(fā)明制備的高分子螯合劑2.6ml，分析殘留重金屬濃度，結(jié)果如下表：
本發(fā)明所述的銅、鋅、鎳、鉻、鉛、鎘，為二價(jià)銅離子、二價(jià)鋅離子、二價(jià)鎳離子、三價(jià)鉻離子、二價(jià)鉛離子、二價(jià)鎘離子。
最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。