【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明黃藤素制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從黃藤中提取黃藤素的工藝。

背景技術(shù)：

黃藤素(大黃藤素)是我國(guó)自行研制的純天然植物藥，現(xiàn)已經(jīng)被載入中國(guó)藥典，本品具有廣譜抑菌抗病毒作用、明顯增加白細(xì)胞吞噬細(xì)菌的多重藥理作用、良好的抗炎和增強(qiáng)機(jī)體免疫力作用。被用于婦科炎癥，菌痢，腸炎，呼吸道及泌尿道感染，外科感染，眼結(jié)膜炎。1。婦科炎癥急慢性盆腔炎，急、慢性附件炎、宮頸糜爛、子宮內(nèi)膜炎、霉毒性陰道炎，產(chǎn)褥期感染等。2.泌尿道感染；3、外科感染、眼結(jié)膜炎；4、呼吸道感染等全科用藥。對(duì)真菌有抑制作用，尤其是對(duì)白色念球菌、石膏樣毛菌、裴氏著色菌作用較強(qiáng)。

黃藤素的獲得主要由防己科植物黃藤中提取，但隨著過度開采黃藤的產(chǎn)量也越來(lái)越少?，F(xiàn)行黃藤素的主流提取工藝為酸水冷提工藝，有提取率和純度低等缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供的一種從黃藤中提取黃藤素的工藝，以解決土現(xiàn)有技術(shù)制得的黃藤素提取率和純度低的問題。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)工藝：

一種從黃藤中提取黃藤素的工藝，包括以下步驟：

s1：將黃藤進(jìn)行粉碎并過篩子，制得黃藤粉末；

s2：向步驟s1制得的黃藤粉末中加入甲醇，在水浴條件下超聲波回流提取2-3次，每次超聲波的頻率為520-700w，溫度為44-48℃，時(shí)間為12-16min，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至3.8-4.5，溫度控制為42-50℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得一次脫色液；

s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-5.6倍體積的42-50℃的水進(jìn)行溶解，采用無(wú)水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2-3次，繼續(xù)用無(wú)水乙酸乙酯進(jìn)行2-3次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.2-5.3(w/v)，制得結(jié)晶粗品；

s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)60％-68％的甲醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至3.8-4.5，溫度控制為42-50℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得二次脫色液；

s5：將步驟s4制得的二次脫色液真空減壓濃縮后，在溫度為2-5℃下結(jié)晶，制得重結(jié)晶粗品；

s6：將步驟s5制得的重結(jié)晶粗品經(jīng)過萃取，制得黃藤素液體；

s7：將步驟s6制得的黃藤素液體進(jìn)行真空減壓濃縮后結(jié)晶并干燥，制得黃藤素。

優(yōu)選地，步驟s1中所述篩子的目數(shù)為30-80。

優(yōu)選地，步驟s2中所述黃藤粉末與甲醇的重量比為1:13-15。

優(yōu)選地，所述甲醇的體積分?jǐn)?shù)為60％-72％。

優(yōu)選地，步驟s2中所述通過活性炭脫色除雜的時(shí)間為0.7-1.3h。

優(yōu)選地，步驟s4中所述通過活性炭脫色除雜的時(shí)間為0.5-0.9h。

優(yōu)選地，步驟s6中所述萃取為超臨界co2萃取。

優(yōu)選地，所述超臨界co2萃取的條件：萃取釜壓力為10-12mpa，萃取溫度為42-44℃，萃取時(shí)間為25-30min。

優(yōu)選地，步驟s6中所述結(jié)晶是在溫度為3-6℃下進(jìn)行的。

優(yōu)選地，步驟s6中所述晶體在溫度為40-45℃下真空干燥至含水率≤1％。

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明的方法制得的黃藤素的收率在38.25％以上，純度在98.31％以上，均高于現(xiàn)有技術(shù)制得的黃藤素的純度，且能作為定性、定量的對(duì)照品。

【具體實(shí)施方式】

為便于更好地理解本發(fā)明，通過以下實(shí)施例加以說(shuō)明，這些實(shí)施例屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍，但不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

在實(shí)施例中，所述從黃藤中提取黃藤素的工藝，包括以下步驟：

s1：將黃藤進(jìn)行粉碎并過30-80目篩子，制得黃藤粉末；

s2：向步驟s1制得的黃藤粉末中加入其重量13-15倍60％-72％的甲醇，在水浴條件下超聲波回流提取2-3次，每次超聲波的頻率為520-700w，溫度為44-48℃，時(shí)間為12-16min，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至3.8-4.5，溫度控制為42-50℃，通過活性炭脫色除雜0.7-1.3h，過濾后制得一次脫色液；

s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-5.6倍體積的42-50℃的水進(jìn)行溶解，采用無(wú)水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2-3次，繼續(xù)用無(wú)水乙酸乙酯進(jìn)行2-3次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.2-5.3(w/v)，制得結(jié)晶粗品；

s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)60％-68％的甲醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至3.8-4.5，溫度控制為42-50℃，通過活性炭脫色除雜0.5-0.9h，過濾后制得二次脫色液；

s5：將步驟s4制得的二次脫色液真空減壓濃縮后，在溫度為2-5℃下結(jié)晶，制得重結(jié)晶粗品；

s6：將步驟s5制得的重結(jié)晶粗品經(jīng)過萃取，萃取的條件：萃取釜壓力為10-12mpa，萃取溫度為42-44℃，萃取時(shí)間為25-30min制得黃藤素液體；

s7：將步驟s6制得的黃藤素液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，在溫度為3-6℃下進(jìn)行結(jié)晶，所述晶體在溫度為40-45℃下真空干燥至含水率≤1％，制得黃藤素。

實(shí)施例1

一種從黃藤中提取黃藤素的工藝，包括以下步驟：

s1：將黃藤進(jìn)行粉碎并過60目篩子，制得黃藤粉末；

s2：向步驟s1制得的黃藤粉末中加入其重量14倍66％的甲醇，在水浴條件下超聲波回流提取2次，每次超聲波的頻率為580w，溫度為46℃，時(shí)間為15min，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至4.2，溫度控制為46℃，通過活性炭脫色除雜1h，過濾后制得一次脫色液；

s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5倍體積的48℃的水進(jìn)行溶解，采用無(wú)水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2次，繼續(xù)用無(wú)水乙酸乙酯進(jìn)行2次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.8w/v)，制得結(jié)晶粗品；

s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)60％-68％的甲醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至4.2，溫度控制為47℃，通過活性炭脫色除雜0.7h，過濾后制得二次脫色液；

s5：將步驟s4制得的二次脫色液真空減壓濃縮后，在溫度為3℃下結(jié)晶，制得重結(jié)晶粗品；

s6：將步驟s5制得的重結(jié)晶粗品經(jīng)過萃取，萃取的條件：萃取釜壓力為11mpa，萃取溫度為43℃，萃取時(shí)間為28min制得黃藤素液體；

s7：將步驟s6制得的黃藤素液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，在溫度為5℃下進(jìn)行結(jié)晶，所述晶體在溫度為44℃下真空干燥至含水率為1％，制得黃藤素。

實(shí)施例2

一種從黃藤中提取黃藤素的工藝，包括以下步驟：

s1：將黃藤進(jìn)行粉碎并過40目篩子，制得黃藤粉末；

s2：向步驟s1制得的黃藤粉末中加入其重量13倍61％的甲醇，在水浴條件下超聲波回流提取2次，每次超聲波的頻率為520w，溫度為44℃，時(shí)間為16min，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至3.8，溫度控制為42℃，通過活性炭脫色除雜1.3h，過濾后制得一次脫色液；

s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5倍體積的42℃的水進(jìn)行溶解，采用無(wú)水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2次，繼續(xù)用無(wú)水乙酸乙酯進(jìn)行2次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.2(w/v)，制得結(jié)晶粗品；

s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)60％的甲醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至3.8，溫度控制為42℃，通過活性炭脫色除雜0.9h，過濾后制得二次脫色液；

s5：將步驟s4制得的二次脫色液真空減壓濃縮后，在溫度為2℃下結(jié)晶，制得重結(jié)晶粗品；

s6：將步驟s5制得的重結(jié)晶粗品經(jīng)過萃取，萃取的條件：萃取釜壓力為10mpa，萃取溫度為42℃，萃取時(shí)間為30min制得黃藤素液體；

s7：將步驟s6制得的黃藤素液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，在溫度為3℃下進(jìn)行結(jié)晶，所述晶體在溫度為40℃下真空干燥至含水率為1％，制得黃藤素。

實(shí)施例3

一種從黃藤中提取黃藤素的工藝，包括以下步驟：

s1：將黃藤進(jìn)行粉碎并過80目篩子，制得黃藤粉末；

s2：向步驟s1制得的黃藤粉末中加入其重量15倍72％的甲醇，在水浴條件下超聲波回流提取3次，每次超聲波的頻率為700w，溫度為48℃，時(shí)間為12min，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至4.5，溫度控制為50℃，通過活性炭脫色除雜0.7h，過濾后制得一次脫色液；

s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.6倍體積的50℃的水進(jìn)行溶解，采用無(wú)水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取3次，繼續(xù)用無(wú)水乙酸乙酯進(jìn)行3次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:5.3(w/v)，制得結(jié)晶粗品；

s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)68％的甲醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至4.5，溫度控制為50℃，通過活性炭脫色除雜0.5h，過濾后制得二次脫色液；

s5：將步驟s4制得的二次脫色液真空減壓濃縮后，在溫度為5℃下結(jié)晶，制得重結(jié)晶粗品；

s6：將步驟s5制得的重結(jié)晶粗品經(jīng)過萃取，萃取的條件：萃取釜壓力為12mpa，萃取溫度為44℃，萃取時(shí)間為25min制得黃藤素液體；

s7：將步驟s6制得的黃藤素液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，在溫度為6℃下進(jìn)行結(jié)晶，所述晶體在溫度為45℃下真空干燥至含水率為0.8％，制得黃藤素。

對(duì)比例1，采用“一種醇提黃藤素的工藝方法(公開號(hào)：cn106349239a)”的實(shí)施例1-3的方法制備黃藤素。

對(duì)實(shí)施例1-3和對(duì)比例1制得的黃藤素的純度進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下表所示。

由以上表可知，本發(fā)明的方法制得的黃藤素的提取率在38.25％以上，純度在98.31％以上，均高于現(xiàn)有技術(shù)制得的黃藤素的純度，且能作為定性、定量的對(duì)照品。

以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明，對(duì)于所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。