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聚苯胺/膨脹珍珠巖/鋇鐵氧體電磁復(fù)合材料的制備方法與流程

文檔序號:11646114閱讀:218來源:國知局
聚苯胺/膨脹珍珠巖/鋇鐵氧體電磁復(fù)合材料的制備方法與流程

本發(fā)明涉及復(fù)合材料的制備技術(shù),具體涉及聚苯胺包覆膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體電磁復(fù)合材料的制備技術(shù)。



背景技術(shù):

隨著越來越多的電子產(chǎn)品進(jìn)入人們的生活環(huán)境,其伴隨的電磁波輻射也產(chǎn)生了影響環(huán)境和人體健康等潛在的危害。目前,治理電磁污染,尋找能抵擋并削弱電磁波輻射的吸波材料,已成為環(huán)境材料科學(xué)的研究熱點。常用的微波吸收材料主要有微、超微磁性金屬及合金粉末吸收劑和鐵氧體吸收劑,它們因具有吸收頻段寬、吸收率高、匹配厚度薄等特點已成為使用最廣泛的磁性材料,但兩者最大的缺點就是密度太大,不利于制備出質(zhì)量輕的吸波材料,尤其是鐵氧體比重大限制了其在某些領(lǐng)域的應(yīng)用。為滿足吸波材料“薄、輕、寬、強(qiáng)”的效果,亟需研究開發(fā)高性能的微波吸收材料。

膨脹珍珠巖是珍珠巖礦砂經(jīng)預(yù)熱,瞬時高溫焙燒膨脹后制成的一種內(nèi)部為蜂窩狀結(jié)構(gòu)的白色顆粒狀的材料。其主要化學(xué)成分為sio2和al2o3,具有輕質(zhì)、多孔、隔熱、不燃、吸音、抗腐蝕、無毒、耐水等多種性能,膨脹珍珠巖良好的理化性能為實現(xiàn)其資源化利用提供了良好的平臺。如果在膨脹珍珠巖表面負(fù)載鋇鐵氧體顆粒,以聚苯胺薄膜為包覆層,可以制備出廉價、輕質(zhì)、性能良好的新型磁性復(fù)合材料,并將其應(yīng)用于吸波領(lǐng)域,為我國國防工業(yè)和電磁輻射防護(hù)提供新穎的吸波材料,同時還可為膨脹珍珠巖資源化利用提供新的途徑。

本發(fā)明的目的是提供一種聚苯胺/膨脹珍珠巖/鋇鐵氧體電磁復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明是聚苯胺/膨脹珍珠巖/鋇鐵氧體電磁復(fù)合材料的制備方法,該復(fù)合材料是以有機(jī)改性膨脹珍珠巖為載體,在膨脹珍珠巖表面負(fù)載鋇鐵氧體顆粒薄膜,以聚苯胺薄膜為包覆層;所述膨脹珍珠巖是內(nèi)部為蜂窩狀結(jié)構(gòu)白色顆粒;制備方法的步驟為:

(1)對膨脹珍珠巖進(jìn)行表面改性處理,先將篩選過的一定量的膨脹珍珠巖粉末加入到含有十二烷基苯磺酸鈉的水溶液中,使得膨脹珍珠巖粉末的質(zhì)量g與十二烷基苯磺酸鈉的物質(zhì)的量mol之比g/l為100:0.025~0.030,固液比維持在固體粉末質(zhì)量g:溶液體積ml之比g/ml為1:5,室溫攪拌反應(yīng)8~16h,抽濾、洗滌、60℃干燥;再將其加入含有一定量硅烷偶聯(lián)劑的乙醇水溶液,使硅烷偶聯(lián)劑與乙醇水溶液的體積比為1:1~1:3,室溫下攪拌8h,然后密封,在60℃下反應(yīng)2h,抽濾、洗滌、60℃干燥,即得有機(jī)改性膨脹珍珠巖;

(2)制備有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料o-ep/bafe12o19,先將一定量的ba(no3)2、fe(no3)3?9h2o用水溶解,依次加入含有檸檬酸c6h8o7?h2o的水溶液中,控制ba2+、fe3+和檸檬酸的摩爾比為1.0:12.0:15.6;攪拌下,再向其中滴加nh3?h2o,調(diào)整溶液ph=7;然后,將一定量有機(jī)改性膨脹珍珠巖加入上述溶液中,再將其超聲0.5h,使有機(jī)改性膨脹珍珠巖的質(zhì)量g與ba2+的物質(zhì)的量mol之比g/mol為100:1~200:1,接著于80℃恒溫下,攪拌反應(yīng)5h,使其形成濕凝膠;然后,再將濕凝膠于160℃下干燥12h,得到灰黑色干凝膠,再將其在空氣中點燃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng),得到蓬松珊瑚狀的棕色粉末;再將其于900~1000℃下煅燒1h,然后,其自然冷卻至室溫,即得到有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料o-ep/bafe12o19;

(3)制備聚苯胺包覆有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體電磁復(fù)合材料o-ep/bafe12o19/pani,先將一定量有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料o-ep/bafe12o19在一定量1mol/l鹽酸溶液中超聲分散0.5h,使得o-ep/bafe12o19的質(zhì)量g與苯胺單體的物質(zhì)的量mol之比g/mol為9~60:1,再向其中依次加入一定量的苯胺單體、氨基磺酸溶液,使得氨基磺酸與苯胺單體摩爾比為0.9~5:1,攪拌混合物0.5h,再將氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液,鹽酸濃度為1mol/l,滴加到上述混合物中,使過硫酸銨與苯胺單體摩爾比為0.4~1.2:1;在0~40℃下反應(yīng)2h~8h,混合物溶液變?yōu)槟G色,然后,再將該混合物抽濾、洗滌、60℃真空干燥,粉碎后得到o-ep/bafe12o19/pani復(fù)合材料。

本發(fā)明的有益之處為:1.合成工藝簡單,合成時間較短。2.合成所用的膨脹珍珠巖為綠色無毒無害材料。3.合成的聚苯胺/膨脹珍珠巖/鋇鐵氧體電磁復(fù)合材料磁性能及吸波性能較好,可用于電磁屏蔽、微波吸收、高密度信息磁記錄等領(lǐng)域。

附圖說明

圖1實施例4材料的tem圖,圖2實施例4材料的磁滯回線圖,圖3實施例4材料的反射損耗曲線圖。

具體實施方式

本發(fā)明是聚苯胺/膨脹珍珠巖/鋇鐵氧體電磁復(fù)合材料的制備方法,該復(fù)合材料是以有機(jī)改性膨脹珍珠巖為載體,在膨脹珍珠巖表面負(fù)載鋇鐵氧體顆粒薄膜,以聚苯胺薄膜為包覆層;所述膨脹珍珠巖是內(nèi)部為蜂窩狀結(jié)構(gòu)白色顆粒;制備方法的步驟為:

(1)對膨脹珍珠巖進(jìn)行表面改性處理,先將篩選過的一定量的膨脹珍珠巖粉末加入到含有十二烷基苯磺酸鈉的水溶液中,使得膨脹珍珠巖粉末的質(zhì)量g與十二烷基苯磺酸鈉的物質(zhì)的量mol之比g/l為100:0.025~0.030,固液比維持在固體粉末質(zhì)量g:溶液體積ml之比g/ml為1:5,室溫攪拌反應(yīng)8~16h,抽濾、洗滌、60℃干燥;再將其加入含有一定量硅烷偶聯(lián)劑的乙醇水溶液,使硅烷偶聯(lián)劑與乙醇水溶液的體積比為1:1~1:3,室溫下攪拌8h,然后密封,在60℃下反應(yīng)2h,抽濾、洗滌、60℃干燥,即得有機(jī)改性膨脹珍珠巖;

(2)制備有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料o-ep/bafe12o19,先將一定量的ba(no3)2、fe(no3)3?9h2o用水溶解,依次加入含有檸檬酸c6h8o7?h2o的水溶液中,控制ba2+、fe3+和檸檬酸的摩爾比為1.0:12.0:15.6;攪拌下,再向其中滴加nh3?h2o,調(diào)整溶液ph=7;然后,將一定量有機(jī)改性膨脹珍珠巖加入上述溶液中,再將其超聲0.5h,使有機(jī)改性膨脹珍珠巖的質(zhì)量g與ba2+的物質(zhì)的量mol之比g/mol為100:1~200:1,接著于80℃恒溫下,攪拌反應(yīng)5h,使其形成濕凝膠;然后,再將濕凝膠于160℃下干燥12h,得到灰黑色干凝膠,再將其在空氣中點燃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng),得到蓬松珊瑚狀的棕色粉末;再將其于900~1000℃下煅燒1h,然后,其自然冷卻至室溫,即得到有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料o-ep/bafe12o19;

(3)制備聚苯胺包覆有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體電磁復(fù)合材料o-ep/bafe12o19/pani,先將一定量有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料o-ep/bafe12o19在一定量1mol/l鹽酸溶液中超聲分散0.5h,使得o-ep/bafe12o19的質(zhì)量g與苯胺單體的物質(zhì)的量mol之比g/mol為9~60:1,再向其中依次加入一定量的苯胺單體、氨基磺酸溶液,使得氨基磺酸與苯胺單體摩爾比為0.9~5:1,攪拌混合物0.5h,再將氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液,鹽酸濃度為1mol/l,滴加到上述混合物中,使過硫酸銨與苯胺單體摩爾比為0.4~1.2:1;在0~40℃下反應(yīng)2h~8h,混合物溶液變?yōu)槟G色,然后,再將該混合物抽濾、洗滌、60℃真空干燥,粉碎后得到o-ep/bafe12o19/pani復(fù)合材料。

將得到的聚苯胺/膨脹珍珠巖/鋇鐵氧體電磁復(fù)合材料粉體壓成圓形薄片,用四探針電阻率測試儀測量薄片的電阻率,通過電阻率和電導(dǎo)率的倒數(shù)關(guān)系,得到導(dǎo)電聚苯胺復(fù)合材料的電導(dǎo)率。

以上所述制備方法步驟(1)硅烷偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑kh550。

以上所述制備方法步驟(1)的乙醇水溶液中,乙醇和蒸餾水的體積比為95:5。

下面用具體的實施例進(jìn)一步展開本發(fā)明。

實施例1:

將100g篩選過的膨脹珍珠巖粉末、0.0287mol十二烷基苯磺酸鈉與500ml蒸餾水混合,機(jī)械攪拌16h,抽濾、洗滌、60℃干燥。取其中20g改性膨脹珍珠巖,加入到硅烷偶聯(lián)劑與乙醇水溶液體積比為1:3的溶液中,室溫下攪拌8h,然后密封,在60℃下反應(yīng)2h,抽濾、洗滌、60℃干燥,即得有機(jī)改性膨脹珍珠巖(o-ep)。然后,將0.003molba(no3)2、0.036molfe(no3)3?9h2o用水溶解,依次加入含有0.0512mol檸檬酸c6h8o7?h2o的水溶液中,攪拌下,再向其中滴加nh3?h2o,調(diào)整溶液ph=7。然后,將0.3g有機(jī)改性膨脹珍珠巖加入上述溶液中,再將其超聲0.5h,接著于80℃恒溫下,攪拌反應(yīng)5h,使其形成濕凝膠;然后,再將濕凝膠于160℃下干燥12h,得到灰黑色干凝膠,再將其在空氣中點燃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng),得到蓬松珊瑚狀的棕色粉末。再將其于900~1000℃下煅燒1h,然后,其自然冷卻至室溫,即得到有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料(o-ep/bafe12o19)。將其中的0.1g有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料在20ml、1mol/l鹽酸溶液中超聲分散0.5h,再向其中依次加入0.011mol的苯胺單體、0.011mol氨基磺酸溶液,攪拌混合物0.5h,再將0.0044mol氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液(鹽酸濃度為1mol/l)滴加到上述混合物中。在0~5℃下反應(yīng)6h,混合物溶液變?yōu)槟G色,然后,再將該混合物抽濾、洗滌、60℃真空干燥,粉碎后得到o-ep/bafe12o19/pani復(fù)合材料。

實施例2:

將100g篩選過的膨脹珍珠巖粉末、0.0287mol十二烷基苯磺酸鈉與500ml蒸餾水混合,機(jī)械攪拌16h,抽濾、洗滌、60℃干燥。取其中20g改性膨脹珍珠巖,加入到硅烷偶聯(lián)劑與乙醇水溶液體積比為1:3的溶液中,室溫下攪拌8h,然后密封,在60℃下反應(yīng)2h,抽濾、洗滌、60℃干燥,即得有機(jī)改性膨脹珍珠巖(o-ep)。然后,將0.003molba(no3)2、0.036molfe(no3)3?9h2o用水溶解,依次加入含有0.0512mol檸檬酸c6h8o7?h2o的水溶液中,攪拌下,再向其中滴加nh3?h2o,調(diào)整溶液ph=7。然后,將0.3g有機(jī)改性膨脹珍珠巖加入上述溶液中,再將其超聲0.5h,接著于80℃恒溫下,攪拌反應(yīng)5h,使其形成濕凝膠;然后,再將濕凝膠于160℃下干燥12h,得到灰黑色干凝膠,再將其在空氣中點燃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng),得到蓬松珊瑚狀的棕色粉末。再將其于900~1000℃下煅燒1h,然后,其自然冷卻至室溫,即得到有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料(o-ep/bafe12o19)。將其中的0.2g有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料在20ml、1mol/l鹽酸溶液中超聲分散0.5h,再向其中依次加入0.011mol的苯胺單體、0.011mol氨基磺酸溶液,攪拌混合物0.5h,再將0.0044mol氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液(鹽酸濃度為1mol/l)滴加到上述混合物中。在0~5℃下反應(yīng)6h,混合物溶液變?yōu)槟G色,然后,再將該混合物抽濾、洗滌、60℃真空干燥,粉碎后得到o-ep/bafe12o19/pani復(fù)合材料。

實施例3:

將100g篩選過的膨脹珍珠巖粉末、0.0287mol十二烷基苯磺酸鈉與500ml蒸餾水混合,機(jī)械攪拌16h,抽濾、洗滌、60℃干燥。取其中20g改性膨脹珍珠巖,加入到硅烷偶聯(lián)劑與乙醇水溶液體積比為1:3的溶液中,室溫下攪拌8h,然后密封,在60℃下反應(yīng)2h,抽濾、洗滌、60℃干燥,即得有機(jī)改性膨脹珍珠巖(o-ep)。然后,將0.003molba(no3)2、0.036molfe(no3)3?9h2o用水溶解,依次加入含有0.0512mol檸檬酸c6h8o7?h2o的水溶液中,攪拌下,再向其中滴加nh3?h2o,調(diào)整溶液ph=7。然后,將0.3g有機(jī)改性膨脹珍珠巖加入上述溶液中,再將其超聲0.5h,接著于80℃恒溫下,攪拌反應(yīng)5h,使其形成濕凝膠;然后,再將濕凝膠于160℃下干燥12h,得到灰黑色干凝膠,再將其在空氣中點燃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng),得到蓬松珊瑚狀的棕色粉末。再將其于900~1000℃下煅燒1h,然后,其自然冷卻至室溫,即得到有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料(o-ep/bafe12o19)。將其中的0.3g有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料在20ml、1mol/l鹽酸溶液中超聲分散0.5h,再向其中依次加入0.011mol的苯胺單體、0.011mol氨基磺酸溶液,攪拌混合物0.5h,再將0.0044mol氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液(鹽酸濃度為1mol/l)滴加到上述混合物中。在0~5℃下反應(yīng)6h,混合物溶液變?yōu)槟G色,然后,再將該混合物抽濾、洗滌、60℃真空干燥,粉碎后得到o-ep/bafe12o19/pani復(fù)合材料。

實施例4:

將100g篩選過的膨脹珍珠巖粉末、0.0287mol十二烷基苯磺酸鈉與500ml蒸餾水混合,機(jī)械攪拌16h,抽濾、洗滌、60℃干燥。取其中20g改性膨脹珍珠巖,加入到硅烷偶聯(lián)劑與乙醇水溶液體積比為1:3的溶液中,室溫下攪拌8h,然后密封,在60℃下反應(yīng)2h,抽濾、洗滌、60℃干燥,即得有機(jī)改性膨脹珍珠巖(o-ep)。然后,將0.003molba(no3)2、0.036molfe(no3)3?9h2o用水溶解,依次加入含有0.0512mol檸檬酸c6h8o7?h2o的水溶液中,攪拌下,再向其中滴加nh3?h2o,調(diào)整溶液ph=7。然后,將0.3g有機(jī)改性膨脹珍珠巖加入上述溶液中,再將其超聲0.5h,接著于80℃恒溫下,攪拌反應(yīng)5h,使其形成濕凝膠;然后,再將濕凝膠于160℃下干燥12h,得到灰黑色干凝膠,再將其在空氣中點燃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng),得到蓬松珊瑚狀的棕色粉末。再將其于900~1000℃下煅燒1h,然后,其自然冷卻至室溫,即得到有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料(o-ep/bafe12o19)。將其中的0.4g有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料在20ml、1mol/l鹽酸溶液中超聲分散0.5h,再向其中依次加入0.011mol的苯胺單體、0.011mol氨基磺酸溶液,攪拌混合物0.5h,再將0.0044mol氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液(鹽酸濃度為1mol/l)滴加到上述混合物中。在0~5℃下反應(yīng)6h,混合物溶液變?yōu)槟G色,然后,再將該混合物抽濾、洗滌、60℃真空干燥,粉碎后得到o-ep/bafe12o19/pani復(fù)合材料。

如圖1所示為實施例4材料的透射電鏡圖,在圖中可以看出:在原位聚合過程中,聚苯胺薄膜覆蓋在o-ep/bafe12o19材料的表面將其很好的包覆,進(jìn)而制得了o-ep/bafe12o19/pani復(fù)合材料。圖2為實施例4材料的磁滯回線圖,材料的飽和磁化強(qiáng)度(ms)、矯頑力(hc)和剩余磁化強(qiáng)度(mr)分別為26.753emu/g、5.355koe、15.513emu/g。這說明在苯胺原位聚合過程中,聚苯胺沉積在o-ep/bafe12o19材料的表面和晶粒邊界上,將其表面缺陷覆蓋住,導(dǎo)致鐵氧體表面的磁各向異性降低。圖3為實施例4材料的反射損耗曲線圖,為o-ep/bafe12o19/pani復(fù)合材料在吸波層厚度為1-5mm,頻率為2-18ghz范圍內(nèi)的反射損耗曲線圖,隨著吸波層厚度的增加,材料的最小反射損耗呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢;同時也可以看出,隨著材料吸波層厚度的增加,其最低反射損耗逐漸向低頻移動。在吸波層厚度為2.0mm,頻率為8.48ghz時,材料的最小反射損耗達(dá)到?5.66db。當(dāng)吸波層厚度分別為3.0mm,4.0mm,5.0mm時,材料的最小反射損耗分別為?5.25db(5.12ghz)、?4.82db(3.52ghz)、?4.54db(2.88ghz),這表明通過調(diào)控復(fù)合材料的組成,進(jìn)而來控制材料的吸收頻率范圍。

實施例5:

將100g篩選過的膨脹珍珠巖粉末、0.0287mol十二烷基苯磺酸鈉與500ml蒸餾水混合,機(jī)械攪拌16h,抽濾、洗滌、60℃干燥。取其中20g改性膨脹珍珠巖,加入到硅烷偶聯(lián)劑與乙醇水溶液體積比為1:3的溶液中,室溫下攪拌8h,然后密封,在60℃下反應(yīng)2h,抽濾、洗滌、60℃干燥,即得有機(jī)改性膨脹珍珠巖(o-ep)。然后,將0.003molba(no3)2、0.036molfe(no3)3?9h2o用水溶解,依次加入含有0.0512mol檸檬酸c6h8o7?h2o的水溶液中,攪拌下,再向其中滴加nh3?h2o,調(diào)整溶液ph=7。然后,將0.3g有機(jī)改性膨脹珍珠巖加入上述溶液中,再將其超聲0.5h,接著于80℃恒溫下,攪拌反應(yīng)5h,使其形成濕凝膠;然后,再將濕凝膠于160℃下干燥12h,得到灰黑色干凝膠,再將其在空氣中點燃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng),得到蓬松珊瑚狀的棕色粉末。再將其于900~1000℃下煅燒1h,然后,其自然冷卻至室溫,即得到有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料(o-ep/bafe12o19)。將其中的0.5g有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料在20ml、1mol/l鹽酸溶液中超聲分散0.5h,再向其中依次加入0.011mol的苯胺單體、0.011mol氨基磺酸溶液,攪拌混合物0.5h,再將0.0044mol氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液(鹽酸濃度為1mol/l)滴加到上述混合物中。在0~5℃下反應(yīng)6h,混合物溶液變?yōu)槟G色,然后,再將該混合物抽濾、洗滌、60℃真空干燥,粉碎后得到o-ep/bafe12o19/pani復(fù)合材料。

實施例6:

將100g篩選過的膨脹珍珠巖粉末、0.0287mol十二烷基苯磺酸鈉與500ml蒸餾水混合,機(jī)械攪拌16h,抽濾、洗滌、60℃干燥。取其中20g改性膨脹珍珠巖,加入到硅烷偶聯(lián)劑與乙醇水溶液體積比為1:3的溶液中,室溫下攪拌8h,然后密封,在60℃下反應(yīng)2h,抽濾、洗滌、60℃干燥,即得有機(jī)改性膨脹珍珠巖(o-ep)。然后,將0.003molba(no3)2、0.036molfe(no3)3?9h2o用水溶解,依次加入含有0.0512mol檸檬酸c6h8o7?h2o的水溶液中,攪拌下,再向其中滴加nh3?h2o,調(diào)整溶液ph=7。然后,將0.6g有機(jī)改性膨脹珍珠巖加入上述溶液中,再將其超聲0.5h,接著于80℃恒溫下,攪拌反應(yīng)5h,使其形成濕凝膠;然后,再將濕凝膠于160℃下干燥12h,得到灰黑色干凝膠,再將其在空氣中點燃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng),得到蓬松珊瑚狀的棕色粉末。再將其于900~1000℃下煅燒1h,然后,其自然冷卻至室溫,即得到有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料(o-ep/bafe12o19)。將其中的0.6g有機(jī)改性膨脹珍珠巖基鋇鐵氧體復(fù)合材料在20ml、1mol/l鹽酸溶液中超聲分散0.5h,再向其中依次加入0.011mol的苯胺單體、0.011mol氨基磺酸溶液,攪拌混合物0.5h,再將0.0044mol氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液(鹽酸濃度為1mol/l)滴加到上述混合物中。在0~5℃下反應(yīng)6h,混合物溶液變?yōu)槟G色,然后,再將該混合物抽濾、洗滌、60℃真空干燥,粉碎后得到o-ep/bafe12o19/pani復(fù)合材料。

比較例:

將100g篩選過的膨脹珍珠巖粉末、0.01mol十二烷基苯磺酸鈉與500ml蒸餾水混合,機(jī)械攪拌16h,抽濾、洗滌、60℃干燥。取其中20g改性膨脹珍珠巖,加入到硅烷偶聯(lián)劑與乙醇水溶液體積比為1:4的溶液中,室溫下攪拌8h,然后密封,在60℃下反應(yīng)2h,抽濾、洗滌、60℃干燥,即得有機(jī)改性膨脹珍珠巖(o-ep)。然后,將0.003molba(no3)2、0.036molfe(no3)3?9h2o用水溶解,依次加入含有0.0512mol檸檬酸c6h8o7?h2o的水溶液中,攪拌下,再向其中滴加nh3?h2o,調(diào)整溶液ph=7。然后,將0.3g有機(jī)改性膨脹珍珠巖加入上述溶液中,接著于80℃恒溫下,攪拌反應(yīng)5h,使其形成濕凝膠;然后,再將濕凝膠于160℃下干燥12h,將其在空氣中點燃,再將其于900~1000℃下煅燒1h,然后,其自然冷卻至室溫,再將其中的0.1g復(fù)合材料在20ml、1mol/l鹽酸溶液中超聲分散0.5h,再向其中依次加入0.011mol的苯胺單體、0.011mol氨基磺酸溶液,攪拌混合物0.5h,再將0.0044mol氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液(鹽酸濃度為1mol/l)滴加到上述混合物中。在0~5℃下反應(yīng)6h,混合物溶液變?yōu)槟G色,然后,再將該混合物抽濾、洗滌、60℃真空干燥,粉碎后得到o-ep/bafe12o19/pani復(fù)合材料。

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