本發(fā)明涉及一種可降解的衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料及其制備方法，屬于高分子納米材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前，在外科植入領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛的合成聚合物聚醚醚酮(peek)盡管具有良好的生物相容性、化學(xué)穩(wěn)定性、射線可透性以及與人骨較為接近的彈性模量，但其作為骨科植入材料不能隨著植骨的融合而發(fā)生降解，植入后期對植骨造成顯著的應(yīng)力屏蔽作用，影響植骨的融合速率和效果。另一方面，聚醚醚酮表面疏水而呈生物惰性，生物活性不夠理想，骨傳導(dǎo)和骨整合能力差，無法在一定時間內(nèi)與周圍組織結(jié)合。隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展、醫(yī)療體系的健全以及綠色環(huán)保理念的普及，生物可降解聚合物在各個領(lǐng)域的需求量逐年增加，將氨基酸單元引入到聚合物分子鏈中制備可生物降解聚合物的研究越來越受到科學(xué)界的關(guān)注。大量研究結(jié)果表明，由適量的l-氨基酸與不可降解的聚合物形成的共聚物不但具有類似于多肽的生物相容性，且因分子鏈中引入的氨基酸部分為酶解提供了靶向位點，因而具有潛在的生物可降解性。聚酰胺酰亞胺是一種非晶的耐高溫?zé)崴苄詷渲肿咏Y(jié)構(gòu)中同時含有柔性的酰胺基和耐熱的酰亞胺基，具有高的熱穩(wěn)定性、良好的成型加工性、較高的機械性能、優(yōu)良的耐氧化性和氫鍵作用力等優(yōu)點，是納米復(fù)合材料基體的期望選擇。將生物活性分子l-氨基酸引入到聚合物分子鏈中合成的衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺不僅具有聚酰胺酰亞胺以上的優(yōu)異性能，更因衍生自l-氨基酸而具有潛在的生物相容性和生物可降解性，在外科植入領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。然而，隨著技術(shù)進步的快速發(fā)展，人們對醫(yī)療器械品質(zhì)的要求也越來越高。近年來，將生物可降解聚合物與生物活性無機材料結(jié)合在一起制備兼具聚合物和無機材料優(yōu)異性能的新型生物納米復(fù)合材料成為了組織工程、生物醫(yī)學(xué)和外科植入等領(lǐng)域的研究熱點。

二氧化硅(球形)具有膨脹系數(shù)小、耐高溫、強度高和化學(xué)穩(wěn)定性良好等優(yōu)點，作為無機填充材料，體現(xiàn)出一些獨特的性能優(yōu)勢。研究結(jié)果表明，將一定量的二氧化硅均勻的分散在生物聚合物基體中對改善材料的生物活性(如骨傳導(dǎo)性、骨誘導(dǎo)性、骨再生性以及骨結(jié)合能力等)具有重要的作用。目前，在聚合物基質(zhì)中引入納米二氧化硅的方法主要有(超聲)機械共混法、原位分散聚合法(包括硅烷偶聯(lián)劑表面改性二氧化硅后聚合)和納米二氧化硅溶膠-凝膠原位生成后-聚合物原位聚合法。納米無機物的加入可改善材料的化學(xué)穩(wěn)定性以及對不利環(huán)境的耐受程度，但由于聚合物/無機納米復(fù)合材料內(nèi)無機納米粒子在聚合物基體中難以均勻分散，導(dǎo)致兩相相容性和界面形態(tài)缺陷的出現(xiàn)，易使無機納米粒子在聚合物基體中發(fā)生團聚，從而影響納米復(fù)合材料的綜合性能。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種可降解的衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料及其制備方法，這種納米復(fù)合材料具有生物可降解性和良好的親水性，且無機納米粒子在聚合物機體中不易發(fā)生團聚，在生物醫(yī)學(xué)和硬組織外科植入等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種可降解的衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料，其特征在于，該種納米復(fù)合材料具有生物可降解性和良好的親水性，其結(jié)構(gòu)通式如式(i)所示：

其中，n為大于等于1且小于100的整數(shù)。

按上述方案，優(yōu)選地，在所述可降解的衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料中，二氧化硅占全部所述納米復(fù)合材料的質(zhì)量的3％～12％。

本發(fā)明還提供上述可降解的衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

1)以l-氨基酸和3,3’,4,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐(bpda)為單體，以冰醋酸為溶劑，制備基于l-氨基酸的酰亞胺二酸單體；

2)以步驟1)制備的基于l-氨基酸的酰亞胺二酸單體和4,4’-二氨基二苯醚(oda)為共單體，以熔融四丁基溴化銨(tbab)為介質(zhì)，以亞磷酸三苯酯(tpp)為增塑劑，以3-氨丙基三乙氧基硅烷(aptes)為封端劑，制備主鏈含l-氨基酸、分子鏈兩端含三乙氧基硅的聚酰胺酰亞胺；

3)將步驟2)制備的主鏈含l-氨基酸、分子鏈兩端含三乙氧基硅的聚酰胺酰亞胺溶于極性非質(zhì)子溶劑中形成溶液，然后往該溶液中加入一定量的正硅酸四乙酯(teos)/無水乙醇，在攪拌下形成衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料。其反應(yīng)機理是通過溶膠-凝膠技術(shù)使teos經(jīng)過水解和縮合，形成表面帶有硅羥基的硅氧網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的硅溶膠；在聚酰胺酰亞胺和硅溶膠的混合體系中，二氧化硅表面硅羥基除了能與聚酰胺酰亞胺主鏈上酰胺基和酰亞胺官能團上的羰基形成氫鍵外，還能與聚酰胺酰亞胺分子末端si-och2ch3水解產(chǎn)生的硅羥基發(fā)生縮合反應(yīng)形成si-o-si的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使得原位形成的二氧化硅在聚酰胺酰亞胺基體中得以均勻分散并穩(wěn)定地分布在聚合物鏈上。

按上述方案，優(yōu)選地，步驟1)具體為：將一定量的l-氨基酸和3,3’,4,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐(bpda)分散于冰醋酸中，在25℃下攪拌反應(yīng)10～12小時，而后在油浴中升溫至118℃～125℃，繼續(xù)攪拌回流反應(yīng)4～5小時，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾，蒸出反應(yīng)溶劑，最后，用5％的鹽酸水溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物2～3次，抽濾，30℃真空干燥12小時，得基于l-氨基酸的酰亞胺二酸單體。更優(yōu)選地，步驟1)中所述l-氨基酸選自l-甘氨酸、l-丙氨酸、l-苯丙氨酸、l-亮氨酸、l-纈氨酸或l-異亮氨酸中至少一種。更優(yōu)選地，步驟1)中，所述l-氨基酸和所述3,3’,4,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐的摩爾比為1.990～2.020:1。更優(yōu)選地，所述蒸餾的溫度為60～65℃，流速為1～2滴/秒。

按上述方案，優(yōu)選地，步驟2)具體為：在n2保護下，將一定量的4,4’-二氨基二苯醚(oda)和步驟1)制備的基于l-氨基酸的酰亞胺二酸單體溶于熔融四丁基溴化銨(tbab)中，待形成均相溶液后逐滴加入亞磷酸三苯酯(tpp)，將反應(yīng)體系置于110℃～120℃的油浴中，在n2保護下攪拌反應(yīng)2.5～3小時后逐滴加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(aptes)，再攪拌反應(yīng)1～1.5小時；反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中逐滴加入無水乙醇，攪拌析出產(chǎn)物，無水乙醇洗滌2～3次，抽濾，60℃真空干燥12小時，即得主鏈含l-氨基酸、分子鏈兩端含三乙氧基硅的聚酰胺酰亞胺。更優(yōu)選地，所述基于l-氨基酸的酰亞胺二酸單體與oda、tbab、tpp以及aptes的摩爾比為1:(0.96～0.98)：(10～12)：(6～8)：(0.02～0.04)。

按上述方案，優(yōu)選地，步驟3)具體為：將步驟2)制備的主鏈含l-氨基酸、分子鏈兩端含三乙氧基硅的聚酰胺酰亞胺溶于極性非質(zhì)子溶劑中，形成質(zhì)量濃度為10％～30％的溶液；然后在20℃～25℃下逐滴加入正硅酸四乙酯/無水乙醇溶液(teos與無水乙醇的摩爾比為1:4.5～5)，轉(zhuǎn)速為600～800r/min下攪拌反應(yīng)至少半小時后，逐滴加入去離子水(去離子水與teos的摩爾比為3～4:1)，繼續(xù)攪拌反應(yīng)6～8小時；反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中逐滴加入無水乙醇，攪拌析出產(chǎn)物，無水乙醇洗滌2～3次，微孔濾膜抽濾，40℃真空干燥12小時，得到衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料。更優(yōu)選地，步驟3)中所述極性非質(zhì)子溶劑為n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺或n-甲基吡咯烷酮的一種或兩種以上組合。更優(yōu)選地，所述主鏈含l-氨基酸、分子鏈兩端含三乙氧基硅的聚酰胺酰亞胺與所述teos的用量比為1g：0.05～2.27mmol，該用量比是根據(jù)最終納米復(fù)合材料中，sio2占所述最終納米復(fù)合材料的質(zhì)量的3％～12％計算得到的。

本發(fā)明反應(yīng)原理如下：

通過化學(xué)鍵合作用，將溶膠-凝膠原位形成的納米二氧化硅表面的硅羥基與衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺分子鏈末端的功能基團以化學(xué)鍵連的方式，形成均勻和穩(wěn)定分散的衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料。具體來說，就是利用聚合物分子鏈兩端含功能基團—三乙氧基硅、主鏈含l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺，借助溶膠-凝膠法由二氧化硅的前驅(qū)體teos制備表面帶有硅羥基的二氧化硅納米粒子；通過聚酰胺酰亞胺端基上si-och2ch3水解產(chǎn)生的硅羥基與二氧化硅表面的羥基發(fā)生縮合反應(yīng)形成si-o-si鍵、聚酰胺酰亞胺主鏈上酰胺基及酰亞胺上的羰基與二氧化硅表面的羥基產(chǎn)生氫鍵作用，使二氧化硅被固定在聚酰胺酰亞胺分子鏈的兩端和主鏈上，實現(xiàn)二氧化硅的均勻和穩(wěn)定分散。

相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果如下：

1、本發(fā)明制備方法簡便，可得到一種兼具可降解和親水性的有機-無機納米復(fù)合材料。

2、本發(fā)明制備的衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料可使二氧化硅被固定在聚酰胺酰亞胺分子鏈的兩端和主鏈上，實現(xiàn)二氧化硅的均勻和穩(wěn)定分散。

3、本發(fā)明所制備的兼具可降解和親水性的有機-無機納米復(fù)合材料可解決目前臨床使用較多的聚醚醚酮(peek)不可降解和表面疏水的實際問題，在生物醫(yī)學(xué)和硬組織外科植入等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。

附圖說明

圖1為實施例1中衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合物形成過程的示意圖。

圖2為實施例1-4分別制備的衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料中si元素的eds/sem分散圖。

圖3為實施例1-4分別制備的衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料降解3天的sem圖。

圖4為實施例1步驟2)制備的主鏈含l-苯丙氨酸酸、分子鏈兩端含三乙氧基硅的聚酰胺酰亞胺(pai，l-苯丙氨酸酰亞胺二酸單體/oda-atpes)和實施例4制備的sio2質(zhì)量百分含量為12％的衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺材料/二氧化硅納米復(fù)合材料[pai(l-苯丙氨酸酰亞胺二酸單體/oda-atpes)/sio2]的ftir圖。

具體實施方式

實施例1

制備sio2質(zhì)量百分含量為3％的衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料，具體步驟如下：

1)將5.8844克(0.02mol)的bpda和6.6113克(0.04mol)的l-苯丙氨酸均勻分散在冰醋酸中形成均相溶液，室溫(25℃)下攪拌反應(yīng)12小時，然后在油浴中升溫至118℃，回流反應(yīng)5小時；反應(yīng)結(jié)束后，進行減壓蒸餾，蒸出反應(yīng)溶劑，蒸餾溫度為63℃，流速1～2滴/秒；最后用5％的鹽酸水溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物3次，抽濾，30℃真空干燥12小時，得到基于l-苯丙氨酸的酰亞胺二酸單體。

2)將1.9423克(9.7mmol)的oda和5.97克(10mmol)步驟1)制備的基于l-苯丙氨酸的酰亞胺二酸單體在n2保護下一次性加入到38.6844克(0.12mol)熔融的四丁基溴化銨中，待形成均相溶液后逐滴加入24.8224克(0.08mol)的tpp，將反應(yīng)體系置于110℃的油浴中，在n2保護下攪拌反應(yīng)2.5小時后逐滴加入0.0664克(0.3mmol)的aptes，而后再攪拌反應(yīng)1小時。反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中逐滴加入無水乙醇，攪拌析出產(chǎn)物，無水乙醇洗滌3次，抽濾，60℃真空干燥12小時，得到主鏈含l-苯丙氨酸、分子鏈兩端含有三乙氧基硅的聚酰胺酰亞胺(pai，l-苯丙氨酸酰亞胺二酸單體/oda-atpes)。

3)稱取1克步驟3)制備得到的主鏈含l-苯丙氨酸、分子鏈兩端含有三乙氧基硅的聚酰胺酰亞胺溶于dmac中形成質(zhì)量濃度為10％的溶液，按最終納米復(fù)合材料中sio2質(zhì)量百分比為3％的量計算并加入0.1072克(0.5mmol)的正硅酸四乙酯(teos)/0.1070克(2mmol)的無水乙醇，在轉(zhuǎn)速為600～800r/min下攪拌反應(yīng)半小時后，逐滴加入0.037克(2mmol)的去離子水，而后繼續(xù)在25℃下攪拌反應(yīng)6小時；反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中逐滴加入無水乙醇，攪拌析出產(chǎn)物，無水乙醇洗滌2～3次，微孔濾膜抽濾，40℃真空干燥12小時，得到sio2質(zhì)量百分含量為3％的衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料[pai(l-苯丙氨酸酰亞胺二酸單體/oda-atpes)/sio2]。該納米復(fù)合材料的形成過程如圖1所示。

對本實施例制得的衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料進行下述性能測試：

1、親水性能測試：

將去離子水滴到平滑光整的該納米復(fù)合材料表面，采用水接觸角測量儀(jc2000c50hz，kruss)檢測該復(fù)合材料的水接觸角，每隔5mm測一個點，至少測三個點，多次測量取平均值。經(jīng)測定，所得納米復(fù)合材料的水接觸角為79°。

2、eds/sem面掃描：

對本實施例制備的sio2質(zhì)量百分含量為3％的衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺/sio2納米復(fù)合材料進行的eds/sem面掃描結(jié)果如圖2所示。從圖中si元素的分散情況可以得出，sio2在聚酰胺酰亞胺基體中均勻而穩(wěn)定的分散，說明通過此方法制備有機-無機納米復(fù)合材料可以有效改善無機納米粒子在聚合物基體中的分散性。

3、在模擬人體環(huán)境下對所得納米復(fù)合材料進行體外降解實驗：

首先將該納米復(fù)合材料試樣置于裝有磷酸緩沖液(pbs，ph＝7.4)的封閉試管中，其中試樣質(zhì)量與pbs的體積比為1:20；而后將試管置于37℃、振蕩速度為70-80rpm的水浴恒溫振蕩箱(sha-c型，鞏義市予華儀器有限公司)中培養(yǎng)；在第1、3、5天時分別取出三個試樣，置于37℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，通過如下公式計算復(fù)合材料降解的質(zhì)量損失率：

其中w0為試樣的原始質(zhì)量，wt,dry為樣品降解第t天時取出烘干后的質(zhì)量。

經(jīng)測定，降解第1、3、5天的質(zhì)量損失率分別為9.4％、10.9％和12.1％。

所述納米復(fù)合材料降解3天后的表面形貌如圖3所示。降解3天后，納米復(fù)合材料表面均出現(xiàn)了明顯的刻蝕或孔洞現(xiàn)象，進一步證實了此種納米復(fù)合材料是可降解的。

實施例2

制備sio2質(zhì)量百分含量為6％的衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料，具體步驟同實施例1，只是將步驟3)中正硅酸四乙酯(teos)/無水乙醇的用量調(diào)整為：正硅酸四乙酯(teos)0.2213g(1.06mmol)，無水乙醇0.2207g(4.79mmol)；且滴加的去離子水的用量相應(yīng)調(diào)整為0.051g(4.2mmol)。

經(jīng)測定，所得納米復(fù)合材料的水接觸角為77.25°。

經(jīng)測定，所得納米復(fù)合材料降解第1、3、5天的質(zhì)量損失率分別為10.3％、11.4％和12.3％。

所述納米復(fù)合材料降解3天后的表面形貌如圖3所示。降解3天后，納米復(fù)合材料表面均出現(xiàn)了明顯的刻蝕或孔洞現(xiàn)象，進一步證實了此種納米復(fù)合材料是可降解的。

對本實施例制備的sio2質(zhì)量百分含量為6％的衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/sio2納米復(fù)合材料進行的eds/sem面掃描結(jié)果如圖2所示。從圖中si元素的分散情況可以得出，sio2在聚酰胺酰亞胺基體中均勻而穩(wěn)定的分散，說明通過此方法制備有機-無機納米復(fù)合材料可以有效改善無機納米粒子在聚合物基體中的分散性。

實施例3

制備sio2質(zhì)量百分含量為9％的衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料，具體步驟同實施例1，只是將步驟3)中正硅酸四乙酯(teos)/無水乙醇的用量調(diào)整為：正硅酸四乙酯(teos)0.3429g(1.65mmol)，無水乙醇0.3420g(7.42mmol)；且滴加的去離子水的用量相應(yīng)調(diào)整為0.1185g(6.58mmol)。

經(jīng)測定，所得納米復(fù)合材料的水接觸角為74.7°。

經(jīng)測定，所得納米復(fù)合材料降解第1、3、5天的質(zhì)量損失率分別為7％、8.6％和9.2％。

所述納米復(fù)合材料降解3天后的表面形貌如圖3所示。降解3天后，納米復(fù)合材料表面均出現(xiàn)了明顯的刻蝕或孔洞現(xiàn)象，進一步證實了此種納米復(fù)合材料是可降解的。

對本實施例所制備的sio2質(zhì)量百分含量為9％的衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/sio2納米復(fù)合材料進行的eds/sem面掃描結(jié)果如圖2所示。從圖中si元素的分散情況可以得出，sio2在聚酰胺酰亞胺基體中均勻而穩(wěn)定的分散，說明通過此方法制備有機-無機納米復(fù)合材料可以有效改善無機納米粒子在聚合物基體中的分散性。

實施例4

制備sio2質(zhì)量百分含量為12％的衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料，具體步驟同實施例1，只是將步驟3)中正硅酸四乙酯(teos)/無水乙醇的用量調(diào)整為：正硅酸四乙酯(teos)0.4728g(2.27mmol)，無水乙醇0.4716g(10.2mmol)；且滴加的去離子水的用量相應(yīng)調(diào)整為0.1634(9.08mmol)。

經(jīng)測定，所得納米復(fù)合材料的水接觸角為73.05°。

經(jīng)測定，所得納米復(fù)合材料降解第1、3、5天的質(zhì)量損失率分別為7.9％、8.1％和9.8％。

所述納米復(fù)合材料降解3天后的表面形貌如圖3所示。降解3天后，納米復(fù)合材料表面均出現(xiàn)了明顯的刻蝕或孔洞現(xiàn)象，進一步證實了此種納米復(fù)合材料是可降解的。

對本實施例所制備的sio2質(zhì)量百分含量為12％的衍生于l-氨基酸的聚酰胺酰亞胺/sio2納米復(fù)合材料進行的eds/sem面掃描結(jié)果如圖2所示。從圖中si元素的分散情況可以得出，sio2在聚酰胺酰亞胺基體中均勻而穩(wěn)定的分散，說明通過此方法制備有機-無機納米復(fù)合材料可以有效改善無機納米粒子在聚合物基體中的分散性。

實施例5

制備sio2質(zhì)量百分含量為12％的衍生于l-亮氨酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料，具體步驟同實施例4，只是在步驟1)中，用l-亮氨酸代替l-苯丙氨酸。

經(jīng)測定，所得納米復(fù)合材料的水接觸角為75.3°；降解第1、3、5天的質(zhì)量損失率分別為9.1％、10.5％和11.8％。

實施例6

制備sio2質(zhì)量百分含量為9％的衍生于l-甘氨酸的聚酰胺酰亞胺/二氧化硅納米復(fù)合材料，具體步驟同實施例3，只是在步驟1)中，用l-甘氨酸代替l-苯丙氨酸。

經(jīng)測定，所得納米復(fù)合材料的水接觸角為43°；降解第1、3、5天的質(zhì)量損失率分別為25.4％、27.1％和28.9％。

實施例7

傅里葉紅外光譜(ftir)測試：

對實施例1步驟2)所制備的主鏈含l-苯丙氨酸酸、分子鏈兩端含三乙氧基硅的聚酰胺酰亞胺(pai，l-苯丙氨酸酰亞胺二酸單體/oda-atpes)和實施例4所制備的sio2質(zhì)量百分含量為12％的衍生于l-苯丙氨酸的聚酰胺酰亞胺/sio2納米復(fù)合材料[pai(l-苯丙氨酸酰亞胺二酸單體/oda-atpes)/sio2]分別進行傅里葉紅外光譜(ftir)測試，結(jié)果如圖4所示。

如圖4所示，在pai的ftir中顯示聚酰胺酰亞胺的特征峰，它們分別是酰亞胺環(huán)上c＝o的非對稱和對稱伸縮振動峰(1774和1717cm^-1)、酰胺基上c＝o的伸縮振動(1606cm^-1，酰胺ⅰ帶)、酰胺基上n-h的伸縮振動和彎曲振動(3380和1534cm^-1，酰胺ii帶)、酰胺基上c-n的伸縮振動(1220cm^-1，酰胺ⅲ帶)。而在pai(l-苯丙氨酸酰亞胺二酸單體/oda-atpes)/sio2納米復(fù)合材料的ftir中除了存在與pai類似的特征峰外，在3272和1626cm^-1處的吸收峰強增強，這是由于si-oh的伸縮振動和彎曲振動分別與酰胺基上n-h和c＝o的伸縮振動發(fā)生共振重疊的緣故。此外，較高強度的si-o-si特征峰(1104cm^-1)表明無機物呈較多的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。另外，酰亞胺環(huán)上c＝o特征峰(1700-1800cm^-1之間)強度明顯增加表明c＝o與si-o-si或si-oh之間存在氫鍵。