本發(fā)明涉及一種共軛聚合物聚3,4-乙烯二氧噻吩納米結(jié)構(gòu)的制備方法，尤其是涉及一種聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體的制備方法。

背景技術(shù)：

共軛聚合物作為一種本征導電聚合物材料，具有極其廣闊的應(yīng)用前景，引起了廣泛的研究和關(guān)注。已有的導電聚合物包括：聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯等含有共軛結(jié)構(gòu)的高分子。

聚3,4-乙烯二氧噻吩（pedot）作為一種導電聚合物，具有很好的化學穩(wěn)定性，可用于有機光電材料，有機發(fā)光二極管，傳感器、薄膜晶體管等，因而成為研究的熱點。現(xiàn)有的理論與實踐充分證明，制備納米級的聚3,4-乙烯二氧噻吩是提高其電性能或者拓寬其應(yīng)用的一種有效手段。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供一種聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體的制備方法，以便得到具有特殊納米結(jié)構(gòu)，電性能較好的聚3,4-乙烯二氧噻吩材料。

本發(fā)明的聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體的制備方法，包括如下步驟：

（a）分別配制摩爾濃度為30mmol/l的十二烷基硫酸鈉水溶液和摩爾濃度為10mmol/l六水合三氯化鐵水溶液，將十二烷基硫酸鈉水溶液和三氯化鐵水溶液按體積比1:1在50℃下充分攪拌混合，形成均一混合溶液；

（b）將3，4-乙烯二氧噻吩單體溶于乙醇中，配成摩爾濃度為94—157mmol/ml的3，4-乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液，并以每秒4-6滴的速度加入步驟（a）制得的混合溶液中，3，4-乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液與步驟（a）混合溶液的體積比為1：4～1:7，在50℃下攪拌反應(yīng)4h；

（c）將反應(yīng)所得溶液冷卻至室溫，用去離子水和無水乙醇反復洗滌、離心，真空干燥。

本發(fā)明采用化學氧化聚合法，將十六烷基硫酸鈉溶于去離子水中形成膠束粒子，以六水合三氯化鐵作為氧化劑，加入3，4-乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液，乙醇使膠束粒子形成固定形狀的軟模板，而單體3,4-乙烯二氧噻吩插入模板進行聚合形成聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體，反應(yīng)結(jié)束后，通過洗滌可去除模板，制備方法簡單易行。本發(fā)明通過調(diào)整制備過程中3，4-乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液的濃度，可以調(diào)節(jié)聚合物納米立方體的尺寸。首次成功制備了一種尺寸在20-500nm范圍的聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體材料。

附圖說明

圖1是實施例1制備的聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體形貌；

圖2是實施例2制備的聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體形貌；

圖3是實施例3制備的聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體形貌。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明

實施例1

（a）將十二烷基硫酸鈉和六水合三氯化鐵分別溶于去離子水中，配制摩爾濃度為30mmol/l的十二烷基硫酸鈉水溶液和摩爾濃度為10mmol/l六水合三氯化鐵水溶液，將十二烷基硫酸鈉水溶液和三氯化鐵水溶液按體積比1:1在50℃下充分攪拌混合，形成均一混合溶液；

（b）將3，4-乙烯二氧噻吩單體溶于乙醇中，配成摩爾濃度為94mmol/ml的3，4-乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液，并以每秒4滴的速度加入步驟（a）制得的混合溶液中，3，4-乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液與步驟（a）混合溶液的體積比為1：7，在50℃下攪拌反應(yīng)4h；

（c）將反應(yīng)所得溶液冷卻至室溫，用去離子水和無水乙醇反復洗滌、離心，60℃真空干燥。得到聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體。

本例制備的聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體，其尺寸為40-200nm（見圖1）。

實施例2

（a）將十二烷基硫酸鈉和六水合三氯化鐵分別溶于去離子水中，配制摩爾濃度為30mmol/l的十二烷基硫酸鈉水溶液和摩爾濃度為10mmol/l六水合三氯化鐵水溶液，將十二烷基硫酸鈉水溶液和三氯化鐵水溶液按體積比1:1在50℃下充分攪拌混合，形成均一混合溶液；

（b）將3，4-乙烯二氧噻吩單體溶于乙醇中，配成摩爾濃度為116mmol/ml的3，4-乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液，并以每秒6滴的速度加入步驟（a）制得的混合溶液中，3，4-乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液與步驟（a）混合溶液的體積比為1：5，在50℃下攪拌反應(yīng)4h；

（c）將反應(yīng)所得溶液冷卻至室溫，用去離子水和無水乙醇反復洗滌、離心，60℃真空干燥。得到聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體。

本例制備的聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體，其尺寸為20nm-500nm（見圖2）。

實施例3

（a）將十二烷基硫酸鈉和六水合三氯化鐵分別溶于去離子水中，配制摩爾濃度為30mmol/l的十二烷基硫酸鈉水溶液和摩爾濃度為10mmol/l六水合三氯化鐵水溶液，將十二烷基硫酸鈉水溶液和三氯化鐵水溶液按體積比1:1在50℃下充分攪拌混合，形成均一混合溶液；

（b）將3，4-乙烯二氧噻吩單體溶于乙醇中，配成摩爾濃度為157mmol/ml的3，4-乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液，并以每秒5滴的速度加入步驟（a）制得的混合溶液中，3，4-乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液與步驟（a）混合溶液的體積比為1:4，在50℃下攪拌反應(yīng)4h；

（c）將反應(yīng)所得溶液冷卻至室溫，用去離子水和無水乙醇反復洗滌、離心，60℃真空干燥。得到聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體。

本例制備的聚3,4-乙烯二氧噻吩納米立方體，其尺寸為20-300nm（見圖3）。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開的聚3,4?乙烯二氧噻吩納米立方體的制備方法，將十六烷基硫酸鈉溶于去離子水中形成膠束粒子，以六水合三氯化鐵作為氧化劑，加入3，4?乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液，乙醇使膠束粒子形成固定形狀的軟模板，而單體3,4?乙烯二氧噻吩插入模板進行聚合形成聚3,4?乙烯二氧噻吩納米立方體，制備方法簡單易行。本發(fā)明通過調(diào)整3，4?乙烯二氧噻吩單體乙醇溶液的濃度，可以調(diào)節(jié)聚合物納米立方體的尺寸，首次成功制備了一種尺寸在20?500nm范圍的聚3,4?乙烯二氧噻吩納米立方體材料。

技術(shù)研發(fā)人員：孫甜;王家俊
受保護的技術(shù)使用者：浙江理工大學
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.05
技術(shù)公布日：2017.08.11