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α?二氧化錳?氧化石墨?聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備方法與流程

文檔序號(hào):11504080閱讀:286來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種耐磨減摩材料的制備方法。



背景技術(shù):

近年來(lái),大型機(jī)械和航空航天設(shè)備潤(rùn)滑和摩擦方面的需求日益增多,若其零部件和軸承因磨損而失效、滑動(dòng)和滾動(dòng)界面因摩擦磨損而抱死,會(huì)致使設(shè)備事故頻發(fā)甚至令其報(bào)廢,繼而導(dǎo)致嚴(yán)重的生產(chǎn)事故和飛行事故發(fā)生,極大影響大規(guī)模工業(yè)的生產(chǎn)正常開(kāi)展和航空航天器的穩(wěn)定運(yùn)行。故而,提高機(jī)械零部件、軸承等部件的摩擦磨損性能,改善滑動(dòng)和滾動(dòng)接觸界面的潤(rùn)滑特性,已成為迫切需要解決的摩擦學(xué)課題。與液態(tài)潤(rùn)滑劑和無(wú)機(jī)耐磨減摩增效材料相比,聚醚醚酮、聚酰亞胺、聚醚砜、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯等聚合物具有質(zhì)量輕、機(jī)械強(qiáng)度高、物理化學(xué)性能穩(wěn)定的突出優(yōu)點(diǎn),并且還具有優(yōu)良的潤(rùn)滑和減摩特性。上述聚合物及其復(fù)合物在摩擦學(xué)領(lǐng)域的潛在應(yīng)用,備受關(guān)注。

在自潤(rùn)滑聚合物中,聚醚醚酮、聚酰亞胺的磨損率低,但摩擦系數(shù)高;聚四氟乙烯摩擦系數(shù)低,但其磨損率卻較高;此外,聚偏氟乙烯和聚醚砜摩擦和磨損的綜合摩擦學(xué)性能欠佳。與上述其他聚合物相比,聚偏氟乙烯的耐濕、防霉、防粘、電絕緣性優(yōu)異,其強(qiáng)度高、介電常數(shù)大,耐候性和化學(xué)穩(wěn)定性能優(yōu)良,其可廣泛應(yīng)用于電子、航空航天、汽車、化工、能源、建筑涂料等領(lǐng)域。聚偏氟乙烯的優(yōu)良?jí)弘娞匦允蛊淇蓜偃纬曤姍C(jī)系統(tǒng)的潤(rùn)滑和減摩,并且其抗紫外照射和其他高能射線輻射的性能優(yōu)于聚四氟乙烯。但聚偏氟乙烯承載能力差,其硬度低、易被磨損,故而其在摩擦學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用較少。因此可見(jiàn),提高聚偏氟乙烯的硬度、增強(qiáng)其耐磨特性,提升其綜合摩擦性能是拓展其在摩擦學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用的關(guān)鍵。為有效改善自潤(rùn)滑特性聚合物摩擦學(xué)性能,可向低摩擦系數(shù)而高磨損的聚合物中添加高強(qiáng)輕質(zhì)且相容性好的聚合物、硬質(zhì)顆粒和纖維來(lái)增強(qiáng)其耐磨性能;同時(shí),可考慮向摩擦系數(shù)較高并且易于磨損的聚合物中添加低摩擦系數(shù)和高硬度的摩擦增效材料來(lái)提升其磨損和摩擦性能。

為有效提升聚偏氟乙烯的耐磨和減摩特性,可將納米無(wú)機(jī)氧化物、碳化物、硫化物、石墨烯類以及纖維等作為磨損增強(qiáng)組元填充到聚偏氟乙烯中。在此研究方面,國(guó)內(nèi)外學(xué)者嘗試將納米三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、碳化硅等超細(xì)微粒,晶須狀硫酸鈣和鈦酸鉀、氧化石墨微粒,石墨烯微粒以及短切碳纖維等作為增強(qiáng)材料填充到聚偏氟乙烯中,結(jié)果表明上述增強(qiáng)材料的添加有效改善了聚偏氟乙烯的耐高溫性能,提高了其結(jié)晶度,降低了其磨損率,繼而實(shí)現(xiàn)了聚偏氟乙烯摩擦學(xué)綜合應(yīng)用性能的有效提升,為拓展聚偏氟乙烯在摩擦學(xué)領(lǐng)域的工程應(yīng)用提供了有力的技術(shù)保障。但采用物理混合過(guò)程,簡(jiǎn)單將增強(qiáng)功能材料混加到聚偏氟乙烯中,添加材料與聚偏氟乙烯的共混相容性差,且隨其添加量增加,其在聚偏氟乙烯中分布更不均勻、易于聚集,致使聚偏氟乙烯的耐磨性能下降。公開(kāi)號(hào)為cn102634147a的專利公開(kāi)了一種波形旋轉(zhuǎn)超聲電機(jī)用聚偏氟乙烯基復(fù)合摩擦材料的制備方法,其主要過(guò)程是將聚偏氟乙烯、增強(qiáng)纖維、增強(qiáng)填料以及摩擦和導(dǎo)熱調(diào)節(jié)劑球磨混合,然后將添加后的混合物在乙醇中混勻,之后干燥,最后經(jīng)液壓成型和燒結(jié)處理,得到了超聲電機(jī)減摩用的聚偏氟乙烯基復(fù)合摩擦材料,采用該專利技術(shù)制備的復(fù)合材料能有效緩解超聲電機(jī)的運(yùn)行過(guò)程的摩擦和磨損,延長(zhǎng)電機(jī)的使用壽命,但增強(qiáng)纖維、增強(qiáng)填料等材料在聚偏氟乙烯中分散不夠均勻,致使該聚偏氟乙烯基復(fù)合摩擦材料長(zhǎng)時(shí)間應(yīng)用性能不佳。公開(kāi)號(hào)為cn104017313a的專利提及了一種類石墨型氮化碳/聚偏氟乙烯復(fù)合摩擦材料的制備方法,其將γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性處理后的石墨型氮化碳和聚偏氟乙烯在無(wú)水乙醇中混合、混勻,之后對(duì)其烘干處理,最后熱壓成型或注塑擠出成型制得摩擦件,應(yīng)用本專利技術(shù)所制備的聚偏氟乙烯復(fù)合材料摩擦件具有優(yōu)良摩擦學(xué)性能和良好的機(jī)械性能,石墨型氮化碳的添加有效提高了聚偏氟乙烯的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,該復(fù)合摩擦材料在微電子、電氣、汽車和航天航空等行業(yè)有較好的應(yīng)用前景;但應(yīng)用該專利技術(shù)制備的復(fù)合材料因石墨型氮化碳在聚偏氟乙烯中依然存在分布不均勻的缺陷,故而其在高載荷條件下的抗磨損性能欠佳。此外,公開(kāi)號(hào)為cn105542372a的專利提及一種α-二氧化錳-石墨烯-聚四氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料制備方法,其首先對(duì)石墨烯進(jìn)行胺化處理,然后在胺化石墨烯表面經(jīng)水熱反應(yīng)沉積α-二氧化錳,之后再將其與胺化處理的聚四氟乙烯粉末共混,最后經(jīng)冷壓成型和熱處理,制備了α-二氧化錳-石墨烯-聚四氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料,該復(fù)合材料具有優(yōu)良的減摩和耐磨性能,但該專利技術(shù)提及的石墨烯胺化處理效率較低,致使α-二氧化錳與胺化石墨烯的結(jié)合強(qiáng)度小;同時(shí)α-二氧化錳與石墨烯復(fù)合物在聚四氟乙烯中依舊存在分布不均勻的缺陷。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種耐磨和減摩性能優(yōu)良的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明主要是首先制備聚偏氟乙烯微濾分離膜,然后對(duì)聚偏氟乙烯微濾分離膜進(jìn)行堿化和粉碎處理,然后制備氧化石墨-聚偏氟乙烯微濾分離膜復(fù)合物,之后應(yīng)用水熱合成技術(shù)在氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物上沉積α-二氧化錳微粒,并對(duì)所制復(fù)合物微粒進(jìn)行還原處理以減少氧化石墨所載帶的含氧官能基團(tuán)數(shù)目,最后再經(jīng)冷壓成型和熱處理工序處理,制得了摩擦學(xué)性能優(yōu)良的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。

本發(fā)明的制備方法如下:

(1)聚偏氟乙烯的預(yù)處理:

①聚偏氟乙烯微濾分離膜的制備:

a、按n,n-二甲基乙酰胺溶劑:聚乙烯吡咯烷酮:聚偏氟乙烯的質(zhì)量比為100:3~5:18~20的比例,首先將聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有n,n-二甲基乙酰胺溶劑的容器中,并將容器置于磁力攪拌器上,開(kāi)啟攪拌器加熱開(kāi)關(guān),使容器中n,n-二甲基乙酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌開(kāi)關(guān),攪拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解后,再加入平均粒徑為0.1mm的聚偏氟乙烯粉末,在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h,確保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解后,將溶液溫度降至50℃,并緩慢磁力攪拌2h,即制備了聚偏氟乙烯微濾分離膜制備所用的鑄液;

b、將制得的鑄液倒在光滑潔凈的玻璃板上,用玻璃棒輕輕推動(dòng)鑄液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層,之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板完全浸沒(méi)在冷凝浴溶液中,冷凝浴溶液是體積分?jǐn)?shù)為5‰的n,n-二甲基乙酰胺去離子水溶液,冷凝浴溶液溫度為40~50℃,待玻璃板上液態(tài)薄層凝膠化成膜并自動(dòng)從玻璃板上脫離后,將薄膜用去離子水浸泡24h,之后將其從去離子水中取出并用去離子水洗凈;

②聚偏氟乙烯分離膜的堿化處理:

將步驟①的聚偏氟乙烯微濾分離膜置于質(zhì)量濃度為24%的氫氧化鈉溶液中,室溫浸泡15min,之后將分離膜從氫氧化鈉溶液中取出,用去離子水反復(fù)沖洗,直至沖洗水的ph值為中性;

③聚偏氟乙烯分離膜的粉碎處理:

用剪刀將烘干后且經(jīng)堿化處理的聚偏氟乙烯分離膜裁剪成平均尺寸為5mm的碎屑;

(2)制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料所用復(fù)合物微粒的制備

①氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物的制備:

a、按n,n-二甲基甲酰胺:氧化石墨粉末:聚偏氟乙烯分離膜碎屑的質(zhì)量比為100:3~4.2:18~20的比例,將平均粒徑為20μm的氧化石墨粉末加入到盛有n,n-二甲基甲酰胺的容器中,用保鮮膜密封容器口并將容器置于超聲波處理器中進(jìn)行超聲波處理2h,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為20~30℃;然后將容器從超聲波處理器中取出,置于磁力攪拌器上,相繼開(kāi)啟攪拌器加熱和磁力攪拌開(kāi)關(guān),攪拌溶液保證氧化石墨在n,n-二甲基甲酰胺中均勻分散,同時(shí)使容器中n,n-二甲基甲酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃;之后將步驟(1)的聚偏氟乙烯分離膜碎屑加入到容器中,在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h,確保加入的聚偏氟乙烯分離膜碎屑全部溶解后,將溶液溫度降至50℃,并緩慢磁力攪拌2h得到懸浮溶液;

b、將懸浮溶液平穩(wěn)地倒在干凈的玻璃板上,用玻璃棒輕輕推動(dòng)懸浮溶液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層,之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板置于烘箱中進(jìn)行烘干處理,烘干溫度為80℃;待液態(tài)薄層近干時(shí),將玻璃板從烘箱中取出并將其瞬時(shí)浸沒(méi)到溫度為40~50℃自來(lái)水中,20~30min后將薄膜從玻璃板上揭下來(lái)并用去離子水沖洗干凈,之后將其置于烘箱中于80℃溫度下烘干;

c、將烘干后的薄膜從烘箱中取出,并用粉碎機(jī)將其粉碎成平均尺寸為2mm的碎屑,即得氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物;

②α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物的制備

按去離子水:硫酸錳:氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物:高錳酸鉀的質(zhì)量比為10:0.5~1:1~1.5:0.5~1的比例,將硫酸錳固體粉末加入到盛有去離子水的容器中,室溫下磁力攪拌使硫酸錳固體粉末溶解后,將氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物加入到硫酸錳水溶液中,并將此溶液超聲處理20~30min,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為20~30℃;然后向混合溶液中加入高錳酸鉀固體粉末,室溫下攪拌使高錳酸鉀固體溶解后,將混合溶液轉(zhuǎn)移到容積為25ml、內(nèi)襯層為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中,擰緊不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋并將其置于電爐中,控制電爐爐堂內(nèi)的溫度為150℃,使不銹鋼反應(yīng)釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應(yīng)24h;混合溶液水熱反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉電爐電源使其自然冷卻至室溫;待電爐自然冷卻至室溫后,從電爐中取出不銹鋼反應(yīng)釜,打開(kāi)不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋,將反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液進(jìn)行過(guò)濾并收集截留物,之后用去離子水多次洗滌得到過(guò)濾截留物,此截留物即為α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物;

③α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物的還原處理:

按去離子水:硼氫化鈉:α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物的質(zhì)量比為40:1:0.4~0.8的比例,首先將硼氫化鈉溶于去離子水中配制硼氫化鈉水溶液,然后將上述α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物加入到硼氫化鈉水溶液中進(jìn)行還原處理,以減少氧化石墨所載帶的含氧官能基團(tuán)數(shù)目;用水浴將硼氫化鈉水溶液的溫度控制為80℃并反應(yīng)2h;2h后將α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物從硼氫化鈉水溶液中過(guò)濾分離出來(lái),并將其用去離子水洗凈;之后將清洗干凈的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物置于真空干燥箱中,并在60℃下干燥處理12h;待復(fù)合物干燥處理后,將其從真空干燥箱中取出并進(jìn)一步粉碎處理,得到平均尺寸為0.5mm的細(xì)小碎末顆粒,即為制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料所用的復(fù)合物微粒;

(3)α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備:

①所用原料:

α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒、質(zhì)量濃度為60%的聚四氟乙烯乳液、無(wú)水乙醇和去離子水;上述各原料用量有如下質(zhì)量比例關(guān)系:α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒:聚四氟乙烯乳液:無(wú)水乙醇:去離子水=8~9:1~1.5:5:15;

②α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料制備所用物料的混合處理:

a、首先將聚四氟乙烯乳液加入到無(wú)水乙醇和去離子水的混合溶液中,并超聲振蕩15~20min,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為25~35℃,使聚四氟乙烯乳液在無(wú)水乙醇中均勻分散;

b、然后將步驟(2)的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中,室溫下磁力攪拌60~90min,然后水浴加熱將溶液溫度由室溫升至80℃,用玻璃棒緩慢攪拌溶液,待α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒完全粘連時(shí)停止加熱,并將粘連在一起的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒從溶液中分離出來(lái);

c、將分離并粘連在一起α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒置干燥箱中,于100℃溫度下干燥處理4h,即制得制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料所用的混合粉末;

③α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物耐磨減摩復(fù)合材料的成型處理:

a、首先將制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合材料所用的混合粉末倒入冷模壓模具中進(jìn)行壓制成型,壓制壓力為20~25mpa,壓制時(shí)間為10~15min;待混合粉末壓制處理完畢后,將其從冷模壓模具中取出,對(duì)其進(jìn)行修整去除毛刺,使其光滑平整,制得直徑約為43.5mm、厚度約為3mm的圓盤(pán)狀α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片;

b、將修整后的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片置于溫控電爐中進(jìn)行熱處理,首先將電爐溫度自室溫以3℃/min的升溫速率升至180℃,并在180℃保溫60min;然后將電爐溫度以1℃/min的升溫速率由180℃升高到220℃,并在220℃保溫90min;之后關(guān)閉電爐電源,自然冷卻至室溫,待電爐溫度自然冷卻至室溫后,將熱處理后的薄片取出,即得到α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):

使耐磨減摩增效組元α-二氧化錳、氧化石墨微粒在聚偏氟乙烯中分布更為均勻,避免了α-二氧化錳和氧化石墨微粒在聚偏氟乙烯中的聚結(jié)成團(tuán),極大改善了聚偏氟乙烯的耐磨和減摩的摩擦學(xué)特性。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)聚偏氟乙烯的預(yù)處理:

首先制備聚偏氟乙烯微濾分離膜,將3g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100gn,n-二甲基乙酰胺溶劑的燒杯中,并將燒杯置于hj-5型磁力攪拌器上,之后開(kāi)啟攪拌器加熱開(kāi)關(guān)使燒杯中n,n-二甲基乙酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌開(kāi)關(guān),攪拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后,再將18g平均粒徑為0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到燒杯中,在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h,確保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解后,將溶液溫度降至50℃,并緩慢磁力攪拌2h,即制備了聚偏氟乙烯微濾分離膜制備所用的鑄液;將制得的鑄液倒在光滑潔凈的玻璃板上,用玻璃棒輕輕推動(dòng)鑄液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層,之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板完全浸沒(méi)在冷凝浴溶液中,冷凝浴溶液是體積分?jǐn)?shù)為5‰的n,n-二甲基乙酰胺去離子水溶液,冷凝浴溶液溫度為40℃,待玻璃板上液態(tài)薄層凝膠化成膜并自動(dòng)從玻璃板上脫離后,將薄膜用去離子水浸泡24h,之后將其從去離子水中取出并用去離子水洗凈;然后將洗凈的聚偏氟乙烯微濾分離膜置于質(zhì)量濃度為24%的氫氧化鈉溶液中,室溫浸泡15min,之后將分離膜從氫氧化鈉溶液中取出,并用去離子水反復(fù)沖洗,直至沖洗水的ph值為中性;最后用剪刀將烘干后且經(jīng)堿化處理的聚偏氟乙烯分離膜裁剪成平均尺寸為5mm的碎屑;

(2)制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料所用復(fù)合物微粒的制備:

首先,將3g平均粒徑為20μm的氧化石墨粉末加入到盛有100gn,n-二甲基甲酰胺的燒杯中,用保鮮膜密封燒杯口并將燒杯置于超聲波處理器中進(jìn)行超聲波處理2h,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為20℃;然后將燒杯從超聲波處理器中取出并擦干燒杯外壁上的水滴,并將杯置于hj-5型磁力攪拌器上,相繼開(kāi)啟攪拌器加熱和磁力攪拌開(kāi)關(guān),攪拌溶液保證氧化石墨在n,n-二甲基甲酰胺中均勻分散,同時(shí)使燒杯中n,n-二甲基甲酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃;之后再將18g堿化處理的聚偏氟乙烯分離膜碎屑加入到燒杯中,在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h,確保加入的聚偏氟乙烯分離膜碎屑全部溶解;待聚偏氟乙烯分離膜碎屑溶解后,將溶液溫度降至50℃,并緩慢磁力攪拌2h得到一懸浮溶液;然后將懸浮溶液平穩(wěn)地倒在干凈的玻璃板上,用玻璃棒輕輕推動(dòng)懸浮溶液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層,之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板置于烘箱中進(jìn)行烘干處理,烘干溫度為80℃;待液態(tài)薄層近干時(shí),將玻璃板從烘箱中取出并將其瞬時(shí)浸沒(méi)到溫度為40℃自來(lái)水中,20min后將薄膜從玻璃板上揭下來(lái)并用去離子水沖洗干凈,之后將其置于烘箱中于80℃溫度下烘干;將烘干后的薄膜從烘箱中取出,并用粉碎機(jī)將其粉碎為成平均尺寸為2mm的碎屑,即得氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物;

其次,將1g硫酸錳固體粉末加入到盛有20ml去離子水的燒杯中,室溫下磁力攪拌使硫酸錳固體粉末溶解后,將2g氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物加入到硫酸錳水溶液中,并將此溶液超聲處理20min,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為20℃;然后再向混合溶液中加入1g高錳酸鉀固體粉末,室溫下攪拌使高錳酸鉀固體溶解,將混合溶液轉(zhuǎn)移到容積為25ml、內(nèi)襯層為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中,擰緊不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋并將其置于電爐中,控制電爐爐堂內(nèi)的溫度為150℃,使不銹鋼反應(yīng)釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應(yīng)24h;混合溶液水熱反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉電爐電源使其自然冷卻至室溫,從電爐中取出不銹鋼反應(yīng)釜,打開(kāi)不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋,將反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液進(jìn)行過(guò)濾并收集截留物,之后用去離子水多次洗滌所得到的過(guò)濾截留物,此截留物即為α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物;

最后,將2.5g硼氫化鈉溶于100ml去離子水中配制硼氫化鈉水溶液,然后將1gα-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物加入到硼氫化鈉水溶液中進(jìn)行還原處理,以減少氧化石墨所載帶的含氧官能基團(tuán)數(shù)目;用水浴將硼氫化鈉水溶液的溫度控制為80℃并反應(yīng)2h;2h后將α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物從硼氫化鈉水溶液中過(guò)濾分離出來(lái),并將其用去離子水洗凈;之后將清洗干凈的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物置于真空干燥箱中,并在

60℃下干燥處理12h;待復(fù)合物干燥處理后,將其從真空干燥箱中取出并進(jìn)一步粉碎處理,得到平均尺寸為0.5mm的細(xì)小碎末顆粒,制得α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料所用的復(fù)合物微粒;

(3)α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備:

首先將1.0g質(zhì)量濃度為60%的聚四氟乙烯乳液加入到5g無(wú)水乙醇和15ml去離子水的混合溶液中,并超聲振蕩15min,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為25℃,使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均勻分散;然后將8gα-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中,室溫下磁力攪拌60min,然后水浴加熱將溶液溫度由室溫升至80℃,用玻璃棒緩慢攪拌溶液,待α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒完全粘連時(shí)停止加熱,并將粘連在一起的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒從溶液中分離出來(lái);之后將分離并粘連在一起α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒置干燥箱中,于100℃溫度下干燥處理4h,制得α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯減摩耐磨復(fù)合材料所用的混合粉末;

再將制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合材料所用的混合粉末倒入型號(hào)為y04-50的冷模壓模具中進(jìn)行壓制成型,壓制壓力為20mpa,壓制時(shí)間為10min;待混合粉末壓制處理完畢后,將其從冷模壓模具中取出,對(duì)其進(jìn)行修整去除毛刺,使其光滑平整,制得直徑約為43.5mm、厚度約為3mm的圓盤(pán)狀α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片;然后將修整后的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片置于溫控電爐中進(jìn)行熱處理,首先將電爐溫度自室溫以3℃/min的升溫速率升至180℃,并在180℃保溫60min;然后將電爐溫度以1℃/min的升溫速率由180℃升高到220℃,并在220℃保溫90min;之后關(guān)閉電爐電源,使其溫度由220℃自然冷卻至室溫,待電爐溫度自然冷卻至室溫后,將熱處理后的薄片取出,即得到α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。

實(shí)施例2

(1)聚偏氟乙烯的預(yù)處理:

首先制備聚偏氟乙烯微濾分離膜,將3.8g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100gn,n-二甲基乙酰胺溶劑的燒杯中,并將燒杯置于hj-5型磁力攪拌器上,之后開(kāi)啟攪拌器加熱開(kāi)關(guān)使燒杯中n,n-二甲基乙酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌開(kāi)關(guān),攪拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解后,再將18.6g平均粒徑為0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到燒杯中,在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h,確保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解后,將溶液溫度降至50℃,并緩慢磁力攪拌2h,即制備了聚偏氟乙烯微濾分離膜制備所用的鑄液;將制得的鑄液倒在光滑潔凈的玻璃板上,用玻璃棒輕輕推動(dòng)鑄液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層,之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板完全浸沒(méi)在冷凝浴溶液中,冷凝浴溶液是體積分?jǐn)?shù)為5‰的n,n-二甲基乙酰胺去離子水溶液,冷凝浴溶液溫度為44℃,待玻璃板上液態(tài)薄層凝膠化成膜并自動(dòng)從玻璃板上脫離后,將薄膜用去離子水浸泡24h,之后將其從去離子水中取出并用去離子水洗凈;然后將洗凈的聚偏氟乙烯微濾分離膜置于質(zhì)量濃度為24%的氫氧化鈉溶液中,室溫浸泡15min,之后將分離膜從氫氧化鈉溶液中取出,并用去離子水反復(fù)沖洗,直至沖洗水的ph值為中性;最后用剪刀將烘干后且經(jīng)堿化處理的聚偏氟乙烯分離膜裁剪成平均尺寸為5mm的碎屑;

(2)制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料所用復(fù)合物微粒的制備:

首先,將3.8g平均粒徑為20μm的氧化石墨粉末加入到盛有100gn,n-二甲基甲酰胺的燒杯中,用保鮮膜密封燒杯口并將燒杯置于超聲波處理器中進(jìn)行超聲波處理2h,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為24℃;然后將燒杯從超聲波處理器中取出并擦干燒杯外壁上的水滴,并將杯置于hj-5型磁力攪拌器上,相繼開(kāi)啟攪拌器加熱和磁力攪拌開(kāi)關(guān),攪拌溶液保證氧化石墨在n,n-二甲基甲酰胺中均勻分散,同時(shí)使燒杯中n,n-二甲基甲酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃;之后再將18.6g堿化處理的聚偏氟乙烯分離膜碎屑加入到燒杯中,在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h,確保加入的聚偏氟乙烯分離膜碎屑全部溶解后,將溶液溫度降至50℃,并緩慢磁力攪拌2h得到一懸浮溶液;然后將懸浮溶液平穩(wěn)地倒在干凈的玻璃板上,用玻璃棒輕輕推動(dòng)懸浮溶液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層,之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板置于烘箱中進(jìn)行烘干處理,烘干溫度為80℃;待液態(tài)薄層近干時(shí),將玻璃板從烘箱中取出并將其瞬時(shí)浸沒(méi)到溫度為44℃自來(lái)水中,24min后將薄膜從玻璃板上揭下來(lái)并用去離子水沖洗干凈,之后將其置于烘箱中于80℃溫度下烘干;將烘干后的薄膜從烘箱中取出,并用粉碎機(jī)將其粉碎為成平均尺寸為2mm的碎屑,即得氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物;

其次,將1.4g硫酸錳固體粉末加入到盛有20g去離子水的燒杯中,室溫下磁力攪拌使硫酸錳固體粉末溶解,待硫酸錳固體粉末完全溶解后,將2.4g氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物加入到硫酸錳水溶液中,并將此溶液超聲處理24min,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為23℃;然后再向混合溶液中加入1.4g高錳酸鉀固體粉末,室溫下攪拌使高錳酸鉀固體溶解后,將混合溶液轉(zhuǎn)移到容積為25ml、內(nèi)襯層為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中,擰緊不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋并將其置于電爐中,控制電爐爐堂內(nèi)的溫度為150℃,使不銹鋼反應(yīng)釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應(yīng)24h;混合溶液水熱反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉電爐電源使其自然冷卻至室溫,從電爐中取出不銹鋼反應(yīng)釜,打開(kāi)不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋,將反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液進(jìn)行過(guò)濾并收集截留物,之后用去離子水多次洗滌得到過(guò)濾截留物,此截留物即為α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物;

最后,將2.5g硼氫化鈉溶于100g去離子水中配制硼氫化鈉水溶液,然后將1.14gα-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物加入到硼氫化鈉水溶液中進(jìn)行還原處理,以減少氧化石墨所載帶的含氧官能基團(tuán)數(shù)目;用水浴將硼氫化鈉水溶液的溫度控制為80℃并反應(yīng)2h;2h后將α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物從硼氫化鈉水溶液中過(guò)濾分離出來(lái),并將其用去離子水洗凈;之后將清洗干凈的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物置于真空干燥箱中,并在60℃下干燥處理12h;待復(fù)合物干燥處理后,將其從真空干燥箱中取出并進(jìn)一步粉碎處理,得到平均尺寸為0.5mm的細(xì)小碎末顆粒,即為制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料所用的復(fù)合物微粒;

(3)α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備:

首先將1.2g質(zhì)量濃度為60%的聚四氟乙烯乳液加入到5g無(wú)水乙醇和15g去離子水的混合溶液中,并超聲振蕩16min,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為28℃,使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均勻分散;然后將8.4gα-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中,室溫下磁力攪拌70min,然后水浴加熱將溶液溫度由室溫升至80℃,用玻璃棒緩慢攪拌溶液,待α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒完全粘連時(shí)停止加熱,并將粘連在一起的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒從溶液中分離出來(lái);之后將分離并粘連在一起α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒置干燥箱中,于100℃溫度下干燥處理4h,制得α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯減摩耐磨復(fù)合材料所用的混合粉末;

再將制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合材料所用的混合粉末倒入型號(hào)為y04-50的冷模壓模具中進(jìn)行壓制成型,壓制壓力為22mpa,壓制時(shí)間為12min;待混合粉末壓制處理完畢后,將其從冷模壓模具中取出,對(duì)其進(jìn)行修整去除毛刺,使其光滑平整,制得直徑約為43.5mm、厚度約為3mm的圓盤(pán)狀α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片;然后將修整后的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片置于溫控電爐中進(jìn)行熱處理,首先將電爐溫度自室溫以3℃/min的升溫速率升至180℃,并在180℃保溫60min;然后將電爐溫度以1℃/min的升溫速率由180℃升高到220℃,并在220℃保溫90min;之后關(guān)閉電爐電源,使其溫度由220℃自然冷卻至室溫,將熱處理后的薄片取出,即得到α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。

實(shí)施例3

(1)聚偏氟乙烯的預(yù)處理:

首先制備聚偏氟乙烯微濾分離膜,將4.4g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100gn,n-二甲基乙酰胺溶劑的燒杯中,并將燒杯置于hj-5型磁力攪拌器上,之后開(kāi)啟攪拌器加熱開(kāi)關(guān)使燒杯中n,n-二甲基乙酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌開(kāi)關(guān),攪拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解后,再將19.5g平均粒徑為0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到燒杯中,在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h,確保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解后,將溶液溫度降至50℃,并緩慢磁力攪拌2h,即制備了聚偏氟乙烯微濾分離膜制備所用的鑄液;將制得的鑄液倒在光滑潔凈的玻璃板上,用玻璃棒輕輕推動(dòng)鑄液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層,之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板完全浸沒(méi)在冷凝浴溶液中,冷凝浴溶液是體積分?jǐn)?shù)為5‰的n,n-二甲基乙酰胺去離子水溶液,冷凝浴溶液溫度為47℃,待玻璃板上液態(tài)薄層凝膠化成膜并自動(dòng)從玻璃板上脫離后,將薄膜用去離子水浸泡24h,之后將其從去離子水中取出并用去離子水洗凈;然后將洗凈的聚偏氟乙烯微濾分離膜置于質(zhì)量濃度為24%的氫氧化鈉溶液中,室溫浸泡15min,之后將分離膜從氫氧化鈉溶液中取出,并用去離子水反復(fù)沖洗,直至沖洗水的ph值為中性;最后用剪刀將烘干后且經(jīng)堿化處理的聚偏氟乙烯分離膜裁剪成平均尺寸為5mm的碎屑;

(2)制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料所用復(fù)合物微粒的制備:

首先,將4.0g平均粒徑為20μm的氧化石墨粉末加入到盛有100gn,n-二甲基甲酰胺的燒杯中,用保鮮膜密封燒杯口并將燒杯置于超聲波處理器中進(jìn)行超聲波處理2h,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為27℃;然后將燒杯從超聲波處理器中取出并擦干燒杯外壁上的水滴,并將杯置于hj-5型磁力攪拌器上,相繼開(kāi)啟攪拌器加熱和磁力攪拌開(kāi)關(guān),攪拌溶液保證氧化石墨在n,n-二甲基甲酰胺中均勻分散,同時(shí)使燒杯中n,n-二甲基甲酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃;之后再將19.5g堿化處理的聚偏氟乙烯分離膜碎屑加入到燒杯中,在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h,確保加入的聚偏氟乙烯分離膜碎屑全部溶解,將溶液溫度降至50℃,并緩慢磁力攪拌2h得到一懸浮溶液;然后將懸浮溶液平穩(wěn)地倒在干凈的玻璃板上,用玻璃棒輕輕推動(dòng)懸浮溶液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層,之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板置于烘箱中進(jìn)行烘干處理,烘干溫度為80℃;待液態(tài)薄層近干時(shí),將玻璃板從烘箱中取出并將其瞬時(shí)浸沒(méi)到溫度為47℃自來(lái)水中,27min后將薄膜從玻璃板上揭下來(lái)并用去離子水沖洗干凈,之后將其置于烘箱中于80℃溫度下烘干;將烘干后的薄膜從烘箱中取出,并用粉碎機(jī)將其粉碎為成平均尺寸為2mm的碎屑,即得氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物;

其次,將1.7g硫酸錳固體粉末加入到盛有20g去離子水的燒杯中,室溫下磁力攪拌使硫酸錳固體粉末溶解,待硫酸錳固體粉末完全溶解后,將2.6g氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物加入到硫酸錳水溶液中,并將此溶液超聲處理27min,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為27℃;然后再向混合溶液中加入1.7g高錳酸鉀固體粉末,室溫下攪拌使高錳酸鉀固體溶解后,將混合溶液轉(zhuǎn)移到容積為25ml、內(nèi)襯層為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中,擰緊不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋并將其置于電爐中,控制電爐爐堂內(nèi)的溫度為150℃,使不銹鋼反應(yīng)釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應(yīng)24h;混合溶液水熱反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉電爐電源使其自然冷卻至室溫,從電爐中取出不銹鋼反應(yīng)釜,打開(kāi)不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋,將反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液進(jìn)行過(guò)濾并收集截留物,之后用去離子水多次洗滌所得到的過(guò)濾截留物,此截留物即為α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物;

最后,將2.5g硼氫化鈉溶于100g去離子水中配制硼氫化鈉水溶液,然后將1.18gα-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物加入到硼氫化鈉水溶液中進(jìn)行還原處理,以減少氧化石墨所載帶的含氧官能基團(tuán)數(shù)目;用水浴將硼氫化鈉水溶液的溫度控制為80℃并反應(yīng)2h;2h后將α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物從硼氫化鈉水溶液中過(guò)濾分離出來(lái),并將其用去離子水洗凈;之后將清洗干凈的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物置于真空干燥箱中,并在60℃下干燥處理12h;待復(fù)合物干燥處理后,將其從真空干燥箱中取出并進(jìn)一步粉碎處理,得到平均尺寸為0.5mm的細(xì)小碎末顆粒,即為制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料所用的復(fù)合物微粒;

(3)α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備:

首先,將1.4g質(zhì)量濃度為60%的聚四氟乙烯乳液加入到5g無(wú)水乙醇和15g去離子水的混合溶液中,并超聲振蕩18min,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為32℃,使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均勻分散;然后將8.7gα-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中,室溫下磁力攪拌80min,然后水浴加熱將溶液溫度由室溫升至80℃,用玻璃棒緩慢攪拌溶液,待α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒完全粘連時(shí)停止加熱,并將粘連在一起的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒從溶液中分離出來(lái);之后將分離并粘連在一起α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒置干燥箱中,于100℃溫度下干燥處理4h,制得α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯減摩耐磨復(fù)合材料所用的混合粉末;

再將制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合材料所用的混合粉末倒入型號(hào)為y04-50的冷模壓模具中進(jìn)行壓制成型,壓制壓力為24mpa,壓制時(shí)間為14min;待混合粉末壓制處理完畢后,將其從冷模壓模具中取出,對(duì)其進(jìn)行修整去除毛刺,使其光滑平整,制得直徑約為43.5mm、厚度約為3mm的圓盤(pán)狀α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片;然后將修整后的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片置于溫控電爐中進(jìn)行熱處理,首先將電爐溫度自室溫以3℃/min的升溫速率升至180℃,并在180℃保溫60min;然后將電爐溫度以1℃/min的升溫速率由180℃升高到220℃,并在220℃保溫90min;之后關(guān)閉電爐電源,使其溫度由220℃自然冷卻至室溫,將熱處理后的薄片取出,即得到α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。

實(shí)施例4

(1)聚偏氟乙烯的預(yù)處理:

首先制備聚偏氟乙烯微濾分離膜,將5g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100gn,n-二甲基乙酰胺溶劑的燒杯中,并將燒杯置于hj-5型磁力攪拌器上,之后開(kāi)啟攪拌器加熱開(kāi)關(guān)使燒杯中n,n-二甲基乙酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌開(kāi)關(guān),攪拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解后,再將20g平均粒徑為0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到燒杯中,在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h,確保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解后,將溶液溫度降至50℃,并緩慢磁力攪拌2h,即制備了聚偏氟乙烯微濾分離膜制備所用的鑄液;將制得的鑄液倒在光滑潔凈的玻璃板上,用玻璃棒輕輕推動(dòng)鑄液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層,之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板完全浸沒(méi)在冷凝浴溶液中,冷凝浴溶液是體積分?jǐn)?shù)為5‰的n,n-二甲基乙酰胺去離子水溶液,冷凝浴溶液溫度為50℃,待玻璃板上液態(tài)薄層凝膠化成膜并自動(dòng)從玻璃板上脫離后,將薄膜用去離子水浸泡24h,之后將其從去離子水中取出并用去離子水洗凈;然后將洗凈的聚偏氟乙烯微濾分離膜置于質(zhì)量濃度為24%的氫氧化鈉溶液中,室溫浸泡15min,之后將分離膜從氫氧化鈉溶液中取出,并用去離子水反復(fù)沖洗,直至沖洗水的ph值為中性;最后用剪刀將烘干后且經(jīng)堿化處理的聚偏氟乙烯分離膜裁剪成平均尺寸為5mm的碎屑;

(2)制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料所用復(fù)合物微粒的制備:

首先,將4.2g平均粒徑為20μm的氧化石墨粉末加入到盛有100gn,n-二甲基甲酰胺的燒杯中,用保鮮膜密封燒杯口并將燒杯置于超聲波處理器中進(jìn)行超聲波處理2h,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為30℃;然后將燒杯從超聲波處理器中取出并擦干燒杯外壁上的水滴,并將杯置于hj-5型磁力攪拌器上,相繼開(kāi)啟攪拌器加熱和磁力攪拌開(kāi)關(guān),攪拌溶液保證氧化石墨在n,n-二甲基甲酰胺中均勻分散,同時(shí)使燒杯中n,n-二甲基甲酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃;之后再將20g堿化處理的聚偏氟乙烯分離膜碎屑加入到燒杯中,在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h,確保加入的聚偏氟乙烯分離膜碎屑全部溶解后,將溶液溫度降至50℃,并緩慢磁力攪拌2h得到一懸浮溶液;然后將懸浮溶液平穩(wěn)地倒在干凈的玻璃板上,用玻璃棒輕輕推動(dòng)懸浮溶液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層,之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板置于烘箱中進(jìn)行烘干處理,烘干溫度為80℃;待液態(tài)薄層近干時(shí),將玻璃板從烘箱中取出并將其瞬時(shí)浸沒(méi)到溫度為50℃自來(lái)水中,30min后將薄膜從玻璃板上揭下來(lái)并用去離子水沖洗干凈,之后將其置于烘箱中于80℃溫度下烘干;將烘干后的薄膜從烘箱中取出,并用粉碎機(jī)將其粉碎為成平均尺寸為2mm的碎屑,即得氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物;

其次,將2g硫酸錳固體粉末加入到盛有20g去離子水的燒杯中,室溫下磁力攪拌使硫酸錳固體粉末溶解后,將3g氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物加入到硫酸錳水溶液中,并將此溶液超聲處理30min,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為30℃;然后再向混合溶液中加入2g高錳酸鉀固體粉末,室溫下攪拌使高錳酸鉀固體溶解后,將混合溶液轉(zhuǎn)移到容積為25ml、內(nèi)襯層為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中,擰緊不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋并將其置于電爐中,控制電爐爐堂內(nèi)的溫度為150℃,使不銹鋼反應(yīng)釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應(yīng)24h;混合溶液水熱反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉電爐電源使其自然冷卻至室溫,從電爐中取出不銹鋼反應(yīng)釜,打開(kāi)不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋,將反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液進(jìn)行過(guò)濾并收集截留物,之后用去離子水多次洗滌所得到的過(guò)濾截留物,此截留物即為α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物;

最后,將2.5g硼氫化鈉溶于100g去離子水中配制硼氫化鈉水溶液,然后將2gα-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物加入到硼氫化鈉水溶液中進(jìn)行還原處理,以減少氧化石墨所載帶的含氧官能基團(tuán)數(shù)目;用水浴將硼氫化鈉水溶液的溫度控制為80℃并反應(yīng)2h;2h后將α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物從硼氫化鈉水溶液中過(guò)濾分離出來(lái),并將其用去離子水洗凈;之后將清洗干凈的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物置于真空干燥箱中,并在60℃下干燥處理12h;待復(fù)合物干燥處理后,將其從真空干燥箱中取出并進(jìn)一步粉碎處理,得到平均尺寸為0.5mm的細(xì)小碎末顆粒,制得α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料所用的復(fù)合物微粒;

(3)α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備:

首先,將1.5g質(zhì)量濃度為60%的聚四氟乙烯乳液加入到5g無(wú)水乙醇和15g去離子水的混合溶液中,并超聲振蕩20min,超聲波頻率為40khz,超聲波水浴的溫度為35℃,使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均勻分散;然后將9gα-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中,室溫下磁力攪拌90min,然后水浴加熱將溶液溫度由室溫升至80℃,用玻璃棒緩慢攪拌溶液,待α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒完全粘連時(shí)停止加熱,并將粘連在一起的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒從溶液中分離出來(lái);之后將分離并粘連在一起α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒置干燥箱中,于100℃溫度下干燥處理4h,即制得制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯減摩耐磨復(fù)合材料所用的混合粉末;

再將制備α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯復(fù)合材料所用的混合粉末倒入型號(hào)為y04-50的冷模壓模具中進(jìn)行壓制成型,壓制壓力為25mpa,壓制時(shí)間為15min;待混合粉末壓制處理完畢后,將其從冷模壓模具中取出,對(duì)其進(jìn)行修整去除毛刺,使其光滑平整,制得直徑約為43.5mm、厚度約為3mm的圓盤(pán)狀α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片;然后將修整后的α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片置于溫控電爐中進(jìn)行熱處理,首先將電爐溫度自室溫以3℃/min的升溫速率升至180℃,并在180℃保溫60min;然后將電爐溫度以1℃/min的升溫速率由180℃升高到220℃,并在220℃保溫90min;之后關(guān)閉電爐電源,使其溫度由220℃自然冷卻至室溫,將熱處理后的薄片取出,即得到α-二氧化錳-氧化石墨-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。

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