本發(fā)明屬于在電力電子領(lǐng)域得到較為廣泛應(yīng)用的環(huán)氧樹脂在實驗室條件下基于無機納米顆粒進行耐電暈改性的制備方案。使用機械共混法并超聲處理可使納米粒子盡量均勻地分布到環(huán)氧基體中，特別是一種環(huán)氧基耐電暈納米材料的制備方法。
背景技術(shù)：
電暈放電，是局部放電的一種，此類放電造成的老化，是電力電子設(shè)備中絕緣及支撐材料的常見老化形式之一。電暈放電產(chǎn)生的帶電粒子轟擊、熱作用及局部放電產(chǎn)生的活性臭氧等，都會造成有機材料的表面及內(nèi)部物理結(jié)構(gòu)變化，嚴重時會引起化學鍵斷裂，產(chǎn)生一系列低分子產(chǎn)物、表面微孔、強極性基團等，進而加速材料老化，最終造成設(shè)備報廢。
環(huán)氧樹脂，泛指分子中含有兩個或兩個以上環(huán)氧基團的有機高分子化合物，當加入合適的固化劑時，環(huán)氧基團開環(huán)與固化劑反應(yīng)，形成具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的不溶高聚物，具有優(yōu)良的介電性能和機械性能等，因此被廣泛應(yīng)用于眾多電力電子領(lǐng)域。
現(xiàn)已有大量研究成果表明，利用納米復合技術(shù)制備的聚合物基納米復合材料在介電性能方面，如介電系數(shù)與介質(zhì)損耗、電導率、特征擊穿場強、耐局部放電特性、空間電荷行為等；在熱性能方面，如耐熱溫度、熱導系數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變等；在機械強度、韌性等力學性能方面，均有不同程度的改善。將無機納米顆粒改性后的聚合物基體材料應(yīng)用于核電站場合、航天航空領(lǐng)域及空間工程技術(shù)，一直是研究人員關(guān)注的熱點。因此，若能在實驗室條件下，實現(xiàn)納米材料在聚合物基體中的良好分散，之后對其進行相關(guān)性能研究，對于廣大科研及技術(shù)人員的工作將具有重要的意義。
目前，使用無機納米顆粒對環(huán)氧樹脂進行改性的方法主要有：(1)插層復合法；(2)溶膠-凝膠法；(3)共混法。其中，以共混法應(yīng)用最為廣泛，且兼具操作簡單、成本較低的優(yōu)點。本專利
技術(shù)實現(xiàn)要素：
使用機械共混法進行制備，環(huán)氧樹脂采用雙酚a型，固化劑為低分子量聚酰胺，均為常用類型，因此具有較為明朗的應(yīng)用及推廣前景。納米顆粒的表面改性現(xiàn)已實現(xiàn)商業(yè)化，價格低廉，工藝成熟，故本文不再涉及納米顆粒的表面處理。共混法可實現(xiàn)納米顆粒與聚合物基體的均勻混合，但是容易在混合過程中引入大量氣泡，嚴重影響后期真空處理及成型過程。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提出一種環(huán)氧基耐電暈納米材料的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種環(huán)氧基耐電暈納米材料的制備方法，包括步驟如下:
(1)將納米顆粒與環(huán)氧樹脂共混，并磁力攪拌及超聲處理，具體方法為：
(a)將購買的二氧化硅和氧化鋁納米顆粒按照sio20.5wt％,al2o33wt％的添加比例加入到環(huán)氧樹脂中，得到第一混合液，保持溫度范圍50-60℃，然后采用磁力攪拌機對其進行1.5h的充分攪拌；
(b)用超聲波清洗器將溫度控制在50-60℃的第一混合液進行1.5h超聲處理，以保證納米顆粒在環(huán)氧樹脂中混合均勻；
(2)將固化劑與第一混合液混合，并水浴攪拌，得到第二混合液；
(3)預(yù)熱真空箱，將第二混合液進行抽真空預(yù)處理，后倒入模具；
(4)將上步模具放入真空箱中，進行真空處理，真空中常溫下固化。
而且，所述步驟(2)水浴攪拌具體為：50℃水浴攪拌10-15分鐘。
而且，所述步驟(3)中進行抽真空預(yù)處理具體為：真空箱進行恒溫50℃預(yù)熱，將第二混合液進行真空預(yù)處理10-15分鐘；
而且，所述步驟(4)中真空處理及真空常溫固化具體為：進行真空處理1.5h，后保持真空狀態(tài)靜置24h，然后從模具中取出。
本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：
共混法可實現(xiàn)納米顆粒與聚合物基體的均勻混合，但是容易在混合過程中引入大量氣泡，嚴重影響后期真空處理及成型過程。本發(fā)明在真空處理及成型過程中，輔以適當?shù)乃囟忍幚?，可在實驗室條件下得到較為理想的氣泡抽除效果。在實驗室條件下實現(xiàn)了納米復合電介質(zhì)材料的良好制備，尤其是取得了良好的氣泡抽除效果，對于相關(guān)科研及技術(shù)人員的工作具有良好的實用價值。所制得的材料，亦取得了良好的耐電暈效果。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的納米環(huán)氧樹脂制備流程圖。
具體實施方式
以下對本發(fā)明實施例做進一步詳述：需要強調(diào)的是，本發(fā)明所述的實施例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實施方式中所述的實施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其它實施方式，同樣屬于本發(fā)明保護的范圍。
一種環(huán)氧基耐電暈納米材料的制備方法，如圖1所示，包括步驟如下:
(1)將納米顆粒與環(huán)氧樹脂共混，并磁力攪拌及超聲處理，具體方法為：
(a)將購買的二氧化硅和氧化鋁納米顆粒按照sio20.5wt％,al2o33wt％的添加比例加入到環(huán)氧樹脂中，得到第一混合液，保持溫度范圍50-60℃，然后采用磁力攪拌機對其進行1.5h的充分攪拌；
(b)用超聲波清洗器將溫度控制在50-60℃的第一混合液進行1.5h超聲處理，以保證納米顆粒在環(huán)氧樹脂中混合均勻；
(2)將固化劑與第一混合液混合，并水浴攪拌
將根據(jù)需要比例的低分子量聚酰胺與第一混合液混合，并50℃水浴攪拌10-15分鐘，得到第二混合液，此時可見第二混合液表面附著的一層氣泡；
(3)預(yù)熱真空箱，將第二混合液進行抽真空預(yù)處理，后倒入模具
真空箱進行恒溫50℃預(yù)熱，將第二混合液進行真空預(yù)處理10-15分鐘，抽出大量氣泡后倒入模具，由于溫度作用，此時第二混合液流動性也較為理想；
(4)真空處理抽除氣泡，真空中常溫下固化
將上步模具放入真空箱中，進行真空處理1.5h，后保持真空狀態(tài)靜置24h，從模具中取出。