本發(fā)明涉及手性藥物的分離鈍化技術領域，尤其涉及一種采用苯甲醛與氯仿制備扁桃酸的方法。
背景技術：
扁桃酸為2,4,5-三甲氧基苯甲酸，為一種重要的計劃生育手性藥物，也是許多重要手性藥物的中間體原料。其具有殺精子與滅滴蟲的功能，目前，世界范圍內(nèi)種類繁多，制備方法也不近相同，現(xiàn)有的制備方法在制備過程中存在著不確定的因素，時常會造成錯誤制備，與不成功的案例發(fā)生，造成了不必要的損失，為此，我們提出了一種采用苯甲醛與氯仿制備扁桃酸的方法。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提出了一種采用苯甲醛與氯仿制備扁桃酸的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。
本發(fā)明提出了一種采用苯甲醛與氯仿制備扁桃酸的方法，包括如下步驟：
s1、選取苯甲醛、氯仿、氫氧化鈉、催化劑與混合溶液為主原料，在選取過程中，需保證主原料的純凈度，且在使用過程中，需要保證主原料的密封性，以避免與其他物質(zhì)發(fā)生反應；
s2、將s1中的苯甲醛與氯仿置于攪拌器中，在均勻的攪拌下慢慢對其進行加熱處理，且加熱溫度為45-60攝氏度，待反應60-90s后，再次向其中添加催化劑，同等溫度混合攪拌30-45s后；
s3、完成上述反應后，將攪拌器置于55-65攝氏度的條件下，向其中滴加氫氧化鈉與離子水的混合溶液，且氫氧化鈉與離子水的重量比為1:0.5，需將混合溶液的滴加時間為30-45min，在滴加過程中，不得使溫度高于66攝氏度，完成后，得到初步溶液；
s4、將s3中的初步溶液用試紙測其ph值，當初步溶液的ph值近中性時方可停止反應，并且在20-25攝氏度的環(huán)境下放置90-120min；
s5、將初步溶液用水進行稀釋，并且通過多次向初步溶液中移至混合溶液，已處理掉其中沒有反應的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的過程中，實時測試ph值，待初步溶液的ph值酸化至1.8-3.4后，再次利用混合溶液對其進行干燥處理；
s6、干燥后，將攪拌器內(nèi)的壓力降至0.2-1mpa，并且去除初步溶液內(nèi)部存在的乙醚，利用甲苯進行結(jié)晶；
s7、在其處于35-45攝氏度的條件下，對其進行過濾，使得結(jié)晶物慢慢溢出，所得產(chǎn)品即為扁桃酸。
優(yōu)選的，在s1中的苯甲醛、氯仿、氫氧化鈉、催化劑與混合溶液的重量比為1：1：0.5：0.1：0.3。
優(yōu)選的，所述的催化劑具體為氯化芐、三乙胺與二氯乙烷的混合物，且氯化芐、三乙胺與二氯乙烷的重量比為0.5：0.5：2。
優(yōu)選的，所述的攪拌器置于400-550攝氏度的環(huán)境下用高壓蒸汽滅菌器對其進行滅菌15-20分鐘的處理，從而保證發(fā)酵罐的干凈度。
優(yōu)選的，所述氫氧化鈉與離子水的重量比為1：0.5。
優(yōu)選的，所述離子水為水分、鈣離子、鈉離子與鉀離子的混合物，且水分、鈣離子、鈉離子與鉀離子的重量比為1：0.1：0.1：0.1。
本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的制備方法簡單，能夠有效增強制備的成功率，且提高了扁桃酸的純度，降低制備成本，適合大范圍的推廣。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例來對本發(fā)明做進一步說明。
實施例1
本發(fā)明提出了一種采用苯甲醛與氯仿制備扁桃酸的方法，包括如下步驟：
s1、選取苯甲醛、氯仿、氫氧化鈉、催化劑與混合溶液為主原料，在選取過程中，需保證主原料的純凈度，且在使用過程中，需要保證主原料的密封性，以避免與其他物質(zhì)發(fā)生反應；
s2、將s1中的苯甲醛與氯仿置于攪拌器中，在均勻的攪拌下慢慢對其進行加熱處理，且加熱溫度為45攝氏度，待反應60s后，再次向其中添加催化劑，同等溫度混合攪拌30s后；
s3、完成上述反應后，將攪拌器置于55攝氏度的條件下，向其中滴加氫氧化鈉與離子水的混合溶液，且氫氧化鈉與離子水的重量比為1:0.5，需將混合溶液的滴加時間為30min，在滴加過程中，不得使溫度高于66攝氏度，完成后，得到初步溶液；
s4、將s3中的初步溶液用試紙測其ph值，當初步溶液的ph值近中性時方可停止反應，并且在20攝氏度的環(huán)境下放置90min；
s5、將初步溶液用水進行稀釋，并且通過多次向初步溶液中移至混合溶液，已處理掉其中沒有反應的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的過程中，實時測試ph值，待初步溶液的ph值酸化至1.8后，再次利用混合溶液對其進行干燥處理；
s6、干燥后，將攪拌器內(nèi)的壓力降至0.2mpa，并且去除初步溶液內(nèi)部存在的乙醚，利用甲苯進行結(jié)晶；
s7、在其處于35攝氏度的條件下，對其進行過濾，使得結(jié)晶物慢慢溢出，所得產(chǎn)品即為扁桃酸。
在s1中的苯甲醛、氯仿、氫氧化鈉、催化劑與混合溶液的重量比為1：1：0.5：0.1：0.3。
所述的催化劑具體為氯化芐、三乙胺與二氯乙烷的混合物，且氯化芐、三乙胺與二氯乙烷的重量比為0.5：0.5：2。
所述的攪拌器置于400攝氏度的環(huán)境下用高壓蒸汽滅菌器對其進行滅菌15分鐘的處理，從而保證發(fā)酵罐的干凈度。
所述氫氧化鈉與離子水的重量比為1：0.5。
所述離子水為水分、鈣離子、鈉離子與鉀離子的混合物，且水分、鈣離子、鈉離子與鉀離子的重量比為1：0.1：0.1：0.1。
實施例2
本發(fā)明提出了一種采用苯甲醛與氯仿制備扁桃酸的方法，包括如下步驟：
s1、選取苯甲醛、氯仿、氫氧化鈉、催化劑與混合溶液為主原料，在選取過程中，需保證主原料的純凈度，且在使用過程中，需要保證主原料的密封性，以避免與其他物質(zhì)發(fā)生反應；
s2、將s1中的苯甲醛與氯仿置于攪拌器中，在均勻的攪拌下慢慢對其進行加熱處理，且加熱溫度為50攝氏度，待反應70s后，再次向其中添加催化劑，同等溫度混合攪拌35s后；
s3、完成上述反應后，將攪拌器置于58攝氏度的條件下，向其中滴加氫氧化鈉與離子水的混合溶液，且氫氧化鈉與離子水的重量比為1:0.5，需將混合溶液的滴加時間為35min，在滴加過程中，不得使溫度高于66攝氏度，完成后，得到初步溶液；
s4、將s3中的初步溶液用試紙測其ph值，當初步溶液的ph值近中性時方可停止反應，并且在22攝氏度的環(huán)境下放置100min；
s5、將初步溶液用水進行稀釋，并且通過多次向初步溶液中移至混合溶液，已處理掉其中沒有反應的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的過程中，實時測試ph值，待初步溶液的ph值酸化至2.4后，再次利用混合溶液對其進行干燥處理；
s6、干燥后，將攪拌器內(nèi)的壓力降至0.5mpa，并且去除初步溶液內(nèi)部存在的乙醚，利用甲苯進行結(jié)晶；
s7、在其處于38攝氏度的條件下，對其進行過濾，使得結(jié)晶物慢慢溢出，所得產(chǎn)品即為扁桃酸。
在s1中的苯甲醛、氯仿、氫氧化鈉、催化劑與混合溶液的重量比為1：1：0.5：0.1：0.3。
所述的催化劑具體為氯化芐、三乙胺與二氯乙烷的混合物，且氯化芐、三乙胺與二氯乙烷的重量比為0.5：0.5：2。
所述的攪拌器置于450攝氏度的環(huán)境下用高壓蒸汽滅菌器對其進行滅菌16分鐘的處理，從而保證發(fā)酵罐的干凈度。
所述氫氧化鈉與離子水的重量比為1：0.5。
所述離子水為水分、鈣離子、鈉離子與鉀離子的混合物，且水分、鈣離子、鈉離子與鉀離子的重量比為1：0.1：0.1：0.1。
實施例3
本發(fā)明提出了一種采用苯甲醛與氯仿制備扁桃酸的方法，包括如下步驟：
s1、選取苯甲醛、氯仿、氫氧化鈉、催化劑與混合溶液為主原料，在選取過程中，需保證主原料的純凈度，且在使用過程中，需要保證主原料的密封性，以避免與其他物質(zhì)發(fā)生反應；
s2、將s1中的苯甲醛與氯仿置于攪拌器中，在均勻的攪拌下慢慢對其進行加熱處理，且加熱溫度為55攝氏度，待反應80s后，再次向其中添加催化劑，同等溫度混合攪拌43s后；
s3、完成上述反應后，將攪拌器置于62攝氏度的條件下，向其中滴加氫氧化鈉與離子水的混合溶液，且氫氧化鈉與離子水的重量比為1:0.5，需將混合溶液的滴加時間為40min，在滴加過程中，不得使溫度高于66攝氏度，完成后，得到初步溶液；
s4、將s3中的初步溶液用試紙測其ph值，當初步溶液的ph值近中性時方可停止反應，并且在24攝氏度的環(huán)境下放置110min；
s5、將初步溶液用水進行稀釋，并且通過多次向初步溶液中移至混合溶液，已處理掉其中沒有反應的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的過程中，實時測試ph值，待初步溶液的ph值酸化至3后，再次利用混合溶液對其進行干燥處理；
s6、干燥后，將攪拌器內(nèi)的壓力降至0.8mpa，并且去除初步溶液內(nèi)部存在的乙醚，利用甲苯進行結(jié)晶；
s7、在其處于42攝氏度的條件下，對其進行過濾，使得結(jié)晶物慢慢溢出，所得產(chǎn)品即為扁桃酸。
在s1中的苯甲醛、氯仿、氫氧化鈉、催化劑與混合溶液的重量比為1：1：0.5：0.1：0.3。
所述的催化劑具體為氯化芐、三乙胺與二氯乙烷的混合物，且氯化芐、三乙胺與二氯乙烷的重量比為0.5：0.5：2。
所述的攪拌器置于500攝氏度的環(huán)境下用高壓蒸汽滅菌器對其進行滅菌18分鐘的處理，從而保證發(fā)酵罐的干凈度。
所述氫氧化鈉與離子水的重量比為1：0.5。
所述離子水為水分、鈣離子、鈉離子與鉀離子的混合物，且水分、鈣離子、鈉離子與鉀離子的重量比為1：0.1：0.1：0.1。
實施例4
本發(fā)明提出了一種采用苯甲醛與氯仿制備扁桃酸的方法，包括如下步驟：
s1、選取苯甲醛、氯仿、氫氧化鈉、催化劑與混合溶液為主原料，在選取過程中，需保證主原料的純凈度，且在使用過程中，需要保證主原料的密封性，以避免與其他物質(zhì)發(fā)生反應；
s2、將s1中的苯甲醛與氯仿置于攪拌器中，在均勻的攪拌下慢慢對其進行加熱處理，且加熱溫度為60攝氏度，待反應90s后，再次向其中添加催化劑，同等溫度混合攪拌45s后；
s3、完成上述反應后，將攪拌器置于65攝氏度的條件下，向其中滴加氫氧化鈉與離子水的混合溶液，且氫氧化鈉與離子水的重量比為1:0.5，需將混合溶液的滴加時間為45min，在滴加過程中，不得使溫度高于66攝氏度，完成后，得到初步溶液；
s4、將s3中的初步溶液用試紙測其ph值，當初步溶液的ph值近中性時方可停止反應，并且在25攝氏度的環(huán)境下放置120min；
s5、將初步溶液用水進行稀釋，并且通過多次向初步溶液中移至混合溶液，已處理掉其中沒有反應的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的過程中，實時測試ph值，待初步溶液的ph值酸化至3.4后，再次利用混合溶液對其進行干燥處理；
s6、干燥后，將攪拌器內(nèi)的壓力降至1mpa，并且去除初步溶液內(nèi)部存在的乙醚，利用甲苯進行結(jié)晶；
s7、在其處于45攝氏度的條件下，對其進行過濾，使得結(jié)晶物慢慢溢出，所得產(chǎn)品即為扁桃酸。
在s1中的苯甲醛、氯仿、氫氧化鈉、催化劑與混合溶液的重量比為1：1：0.5：0.1：0.3。
所述的催化劑具體為氯化芐、三乙胺與二氯乙烷的混合物，且氯化芐、三乙胺與二氯乙烷的重量比為0.5：0.5：2。
所述的攪拌器置于550攝氏度的環(huán)境下用高壓蒸汽滅菌器對其進行滅菌20分鐘的處理，從而保證發(fā)酵罐的干凈度。
所述氫氧化鈉與離子水的重量比為1：0.5。
所述離子水為水分、鈣離子、鈉離子與鉀離子的混合物，且水分、鈣離子、鈉離子與鉀離子的重量比為1：0.1：0.1：0.1。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。