本發(fā)明公開了一種雙組份礦用注漿材料的制備方法，屬于加固材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

煤巖體巷道在開采和掘進(jìn)過程中，一般存在以下安全問題：①在煤巖體嚴(yán)重破碎地段，巷道頂煤和部分直接頂在全巷道寬度上冒落，片幫深度大，施工難度大，安全狀況差，易造成事故；②巷道頂部冒落后形成空洞，積存大量瓦斯，給通風(fēng)和瓦斯管理帶來很多困難，存在事故隱患；③在冒落空洞內(nèi)施工木垛勾頂作業(yè)極其危險(xiǎn)，局部施工的木垛接頂效果差或不接頂，支架因頂梁空支處于失穩(wěn)狀態(tài)，在迎頭冒頂時(shí)，易造成支架砸壞或推垮。而對破碎煤巖進(jìn)行有效處理，通常的處理方法一種是增加支護(hù)材料，另一種就是注水泥漿。增加支護(hù)材料對采煤支架的移動(dòng)帶來很大的影響，又不能從根本上解決冒頂問題；水泥漿又因其可注性差等工程性質(zhì)影響，而達(dá)不到注漿加固效果。

化學(xué)注漿技術(shù)是現(xiàn)代工程中一種不可或缺的基礎(chǔ)加固、防滲堵漏、修復(fù)混凝土缺陷的先進(jìn)技術(shù)。它是將一定的化學(xué)材料（無機(jī)或有機(jī)材料）配制成低黏度的溶液，用化學(xué)灌漿泵（單液泵或雙液泵）、簡易手撳泵等壓送設(shè)備將其灌入地層或縫隙內(nèi)，以增加地層強(qiáng)度、降低滲透性、防止地層變形和增加混凝土密實(shí)性。聚氨酯注漿材料是應(yīng)用于水利、水電、隧道、地鐵、礦山、人防、工業(yè)及民用建筑等工程中起防滲、堵漏、加固作用的重要注漿材料。通過多年的工程應(yīng)用和篩選，目前在煤礦注漿加固技術(shù)中使用的聚氨酯系列注漿材料主要有兩大類，一類是單組分注漿材料，由聚醚和多異氰酸酯預(yù)聚成含有一定游離異氰酸酯基基團(tuán)的預(yù)聚體，然后根據(jù)需要加入溶劑、催化劑、表面活性劑等組成化學(xué)漿液，通過單液泵即可進(jìn)行注漿；另一類是雙組份注漿材料，一組份是以聚醚為主的多羥基化合物，另一組份是多異氰酸酯化合物，通過雙組分注漿泵在施工部位進(jìn)行混合。

然而，無論是哪一種注漿材料，都存在粘度較高，流動(dòng)性差的問題，只適合于破碎煤體工作面迎頭局部短距離（<5m）的注射注漿，不適合在回風(fēng)巷和進(jìn)風(fēng)巷的長鉆孔注漿，針對大工作面的整體注漿，其加固效果大大受到限制，且現(xiàn)有注漿材料存在易燃、易爆的潛在危險(xiǎn)，容易點(diǎn)燃煤層或其它井下易燃物，形成井下火災(zāi)。所以，尋找新注漿達(dá)到加固煤巖具有重要的研究意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有的礦用注漿材料粘度較高，流動(dòng)性差的缺陷，提供了一種雙組份礦用注漿材料的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）取高嶺土球磨，過250目篩，得高嶺土粉末，將高嶺土粉末高溫活化處理2～3h后，靜置冷卻至室溫，得活化高嶺土粉末；

（2）收集鹽堿土，研磨并過50目篩，得鹽堿土顆粒，將鹽堿土顆粒與去離子水混合，經(jīng)水浴加熱后，靜置冷卻至室溫后，離心分離并收集上層清液，得激發(fā)改性液；

（3）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份激發(fā)改性液、10～15份活化高嶺土粉末和2～3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，加熱攪拌并超聲分散10～15min，靜置冷卻至室溫后得組份a；

（4）取聚醚330n真空干燥得干燥聚醚330n，將甲苯二異氰酸酯與干燥聚醚330n攪拌混合并置于三口燒瓶中，水浴加熱后再向三口燒瓶中滴加干燥聚醚330n質(zhì)量25%的4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯；

（5）待滴加完成后，超聲分散并水浴加熱1～2h，靜置冷卻至室溫得組份b，在使用時(shí)，將組份a與組份b在室溫下攪拌混合，即可制備得一種雙組份礦用注漿材料。

步驟（1）所述的活化溫度為150～200℃。

步驟（2）所述的鹽堿土為中度鹽堿地鹽堿土。

步驟（2）所述的鹽堿土顆粒與去離子水混合比例為質(zhì)量比1:10。

步驟（4）所述的甲苯二異氰酸酯與干燥聚醚330n混合比例為質(zhì)量比1:10。

步驟（4）所述的4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯滴加時(shí)間控制在10～15min。

步驟（5）所述的組份a和組份b混合比例為質(zhì)量比1:3。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明通過對中度鹽堿地鹽堿土進(jìn)行浸出處理，由于中度鹽堿地ph為8.5～9.5，其內(nèi)部含有大量水溶性堿性鹽，通過收集浸出液作為注漿膠凝材料的堿激發(fā)劑，通過該堿激發(fā)劑與高嶺土反應(yīng)作用，使混合物料中si-o，al-o鍵在堿性激發(fā)劑作用下斷裂以及再重組，形成凝膠聚合物，凝膠聚合物反應(yīng)生成凝o-si-o-al-o三維網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的無機(jī)聚合大分子，降低無機(jī)聚合大分子間二級氫鍵形成率，使得無機(jī)聚合物分子可以自由轉(zhuǎn)動(dòng)，進(jìn)而降低了注漿材料粘度，從而提高注漿材料流動(dòng)性能，完全滿足煤巖體堵水加固的使用和安全要求，同時(shí)本發(fā)明制得注漿材料與煤層粘合力優(yōu)、固結(jié)體強(qiáng)度高，是一種理想的礦用堵水加固用化學(xué)注漿材料。

具體實(shí)施方式

取高嶺土顆粒置于球磨罐中，在250～300r/min條件下球磨3～5h，過250目篩，得高嶺土粉末并置于150～200℃馬弗爐中高溫活化處理2～3h，待活化完成后，靜置冷卻至室溫，得活化高嶺土粉末，收集中度鹽堿地鹽堿土，將其置于研缽中研磨并過50目篩，得鹽堿土顆粒，按質(zhì)量比1:10，將鹽堿土顆粒與去離子水混合并置于45～50℃下水浴加熱3～5h，待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，在4500～5500r/min下離心分離并收集上層清液，制備得激發(fā)改性液，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份激發(fā)改性液、10～15份活化高嶺土粉末和2～3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷置于燒杯中，在45～50℃下水浴加熱并攪拌混合25～30min，再在200～300w下超聲分散10～15min，停止加熱并靜置冷卻至室溫，制備得組份a，再選取聚醚330n并將其置于110～120℃下真空干燥2～3h，靜置冷卻至室溫后，收集干燥后的聚醚330n，按質(zhì)量比1:10，將甲苯二異氰酸酯與干燥后的聚醚330n攪拌混合并置于三口燒瓶中，將三口燒瓶置于55～65℃下水浴加熱3～5h，待水浴加熱完成后，再對三口燒瓶滴加干燥后的聚醚330n質(zhì)量25%的4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完成后，在200～300r/min下超聲分散10～15min后，在75～80℃下水浴加熱1～2h，停止加熱并靜置冷卻至室溫，收集得組份b，最后在使用時(shí)，按質(zhì)量比1:3，將組份a與組份b在室溫下攪拌混合，即可制備得一種雙組份礦用注漿材料。

實(shí)例1

取高嶺土顆粒置于球磨罐中，在250r/min條件下球磨3h，過250目篩，得高嶺土粉末并置于150℃馬弗爐中高溫活化處理2h，待活化完成后，靜置冷卻至室溫，得活化高嶺土粉末，收集中度鹽堿地鹽堿土，將其置于研缽中研磨并過50目篩，得鹽堿土顆粒，按質(zhì)量比1:10，將鹽堿土顆粒與去離子水混合并置于45℃下水浴加熱3h，待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，在4500r/min下離心分離并收集上層清液，制備得激發(fā)改性液，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份激發(fā)改性液、10份活化高嶺土粉末和2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷置于燒杯中，在45℃下水浴加熱并攪拌混合25min，再在200w下超聲分散10min，停止加熱并靜置冷卻至室溫，制備得組份a，再選取聚醚330n并將其置于110℃下真空干燥2h，靜置冷卻至室溫后，收集干燥后的聚醚330n，按質(zhì)量比1:10，將甲苯二異氰酸酯與干燥后的聚醚330n攪拌混合并置于三口燒瓶中，將三口燒瓶置于55℃下水浴加熱3h，待水浴加熱完成后，再對三口燒瓶滴加干燥后的聚醚330n質(zhì)量25%的4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完成后，在200r/min下超聲分散10min后，在75℃下水浴加熱12h，停止加熱并靜置冷卻至室溫，收集得組份b，最后在使用時(shí)，按質(zhì)量比1:3，將組份a與組份b在室溫下攪拌混合，即可制備得一種雙組份礦用注漿材料。

首先將攪拌混合均勻的本發(fā)明制得的雙組份低粘度高流動(dòng)性礦用注漿材料用注漿泵在0.5mpa的泵壓下壓入做好封閉措施的煤巖層裂縫中，待全部裂縫填充完成后，使注漿材料在20℃下靜置固化即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的雙組份低粘度高流動(dòng)性礦用注漿材料粘度為10mpa·s，初始流動(dòng)度為14s，粘度較低、流動(dòng)性較好，同時(shí)具有良好的體積穩(wěn)定性，材料固化后的收縮率僅為0.012%，7天抗折強(qiáng)度達(dá)28mpa，抗壓強(qiáng)度達(dá)46mpa，28天抗折強(qiáng)度達(dá)45mpa，抗壓強(qiáng)度達(dá)74mpa，具有較好的填充加固作用。

實(shí)例2

取高嶺土顆粒置于球磨罐中，在250～300r/min條件下球磨3～5h，過250目篩，得高嶺土粉末并置于150～200℃馬弗爐中高溫活化處理2～3h，待活化完成后，靜置冷卻至室溫，得活化高嶺土粉末，收集中度鹽堿地鹽堿土，將其置于研缽中研磨并過50目篩，得鹽堿土顆粒，按質(zhì)量比1:10，將鹽堿土顆粒與去離子水混合并置于45～50℃下水浴加熱3～5h，待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，在4500～5500r/min下離心分離并收集上層清液，制備得激發(fā)改性液，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份激發(fā)改性液、10～15份活化高嶺土粉末和2～3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷置于燒杯中，在45～50℃下水浴加熱并攪拌混合25～30min，再在200～300w下超聲分散10～15min，停止加熱并靜置冷卻至室溫，制備得組份a，再選取聚醚330n并將其置于110～120℃下真空干燥2～3h，靜置冷卻至室溫后，收集干燥后的聚醚330n，按質(zhì)量比1:10，將甲苯二異氰酸酯與干燥后的聚醚330n攪拌混合并置于三口燒瓶中，將三口燒瓶置于55～65℃下水浴加熱3～5h，待水浴加熱完成后，再對三口燒瓶滴加干燥后的聚醚330n質(zhì)量25%的4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完成后，在250r/min下超聲分散13min后，在78℃下水浴加熱1h，停止加熱并靜置冷卻至室溫，得組份b，最后在使用時(shí)，按質(zhì)量比1:3，將組份a與組份b在室溫下攪拌混合，即可制備得一種雙組份礦用注漿材料。

首先將攪拌混合均勻的本發(fā)明制得的雙組份礦用注漿材料用注漿泵在0.6mpa的泵壓下壓入做好封閉措施的煤巖層裂縫中，待全部裂縫填充完成后，使注漿材料在30℃下靜置固化即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的雙組份礦用注漿材料粘度為15mpa·s，初始流動(dòng)度為156s，粘度較低、流動(dòng)性較好，同時(shí)具有良好的體積穩(wěn)定性，材料固化后的收縮率僅為0.015%，7天抗折強(qiáng)度達(dá)30mpa，抗壓強(qiáng)度達(dá)49mpa，28天抗折強(qiáng)度達(dá)48mpa，抗壓強(qiáng)度達(dá)80mpa，具有較好的填充加固作用。

實(shí)例3

取高嶺土顆粒置于球磨罐中，在300r/min條件下球磨5h，過250目篩，得高嶺土粉末并置于200℃馬弗爐中高溫活化處理3h，待活化完成后，靜置冷卻至室溫，得活化高嶺土粉末，收集中度鹽堿地鹽堿土，將其置于研缽中研磨并過50目篩，得鹽堿土顆粒，按質(zhì)量比1:10，將鹽堿土顆粒與去離子水混合并置于50℃下水浴加熱5h，待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，在5500r/min下離心分離并收集上層清液，制備得激發(fā)改性液，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份激發(fā)改性液、15份活化高嶺土粉末和3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷置于燒杯中，在50℃下水浴加熱并攪拌混合30min，再在200～300w下超聲分散15min，停止加熱并靜置冷卻至室溫，制備得組份a，再選取聚醚330n并將其置于120℃下真空干燥3h，靜置冷卻至室溫后，收集干燥后的聚醚330n，按質(zhì)量比1:10，將甲苯二異氰酸酯與干燥后的聚醚330n攪拌混合并置于三口燒瓶中，將三口燒瓶置于65℃下水浴加熱5h，待水浴加熱完成后，再對三口燒瓶滴加干燥后的聚醚330n質(zhì)量25%的4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯，控制滴加時(shí)間為15min，待滴加完成后，在300r/min下超聲分散15min后，在80℃下水浴加熱2h，停止加熱并靜置冷卻至室溫，收集得組份b，最后在使用時(shí)，按質(zhì)量比1:3，將組份a與組份b在室溫下攪拌混合，即可制備得一種雙組份礦用注漿材料。

首先將攪拌混合均勻的本發(fā)明制得的雙組份礦用注漿材料用注漿泵在0.7mpa的泵壓下壓入做好封閉措施的煤巖層裂縫中，待全部裂縫填充完成后，使注漿材料在40℃下靜置固化即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的雙組份礦用注漿材料粘度為20mpa·s，初始流動(dòng)度為16s，粘度較低、流動(dòng)性較好，同時(shí)具有良好的體積穩(wěn)定性，材料固化后的收縮率僅為0.018%，7天抗折強(qiáng)度達(dá)32mpa，抗壓強(qiáng)度達(dá)52mpa，28天抗折強(qiáng)度達(dá)52mpa，抗壓強(qiáng)度達(dá)86mpa，具有較好的填充加固作用。