本發(fā)明涉及化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備仲丁基鋰的方法。

背景技術(shù)：

丁基鋰作為一種常見有機(jī)強(qiáng)堿,有著極其廣泛的用途及良好的化學(xué)性能，也由此催生了大量的丁基鋰衍生化合物，丁基鋰衍生物的特殊性能使有機(jī)鋰化合物的應(yīng)用更趨完善和廣泛，常見合成方法中丁基鋰是通過(guò)制備鋰或鋰鈉合金在惰性有機(jī)液體中的分散體，然后添加與鋰金屬反應(yīng)形成有機(jī)鋰產(chǎn)物的適宜的烷基鹵代烴而制得的。

作為丁基鋰衍生的有機(jī)鋰化合物仲丁基鋰，現(xiàn)有的制備方法副反應(yīng)不容易控制，工業(yè)化生產(chǎn)中，有機(jī)鋰化合物的反應(yīng)因?yàn)榉糯笮б?，極其容易發(fā)生副反應(yīng)wurtz反應(yīng)，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率低，為此我們提出了一種制備仲丁基鋰的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種制備仲丁基鋰的方法。

本發(fā)明提出的一種制備仲丁基鋰的方法，包括以下步驟：

s1，選取500-1000l的反應(yīng)釜、接收罐，將反應(yīng)釜、接收罐清潔后進(jìn)行干燥，保證反應(yīng)釜的內(nèi)部潔凈干燥，并檢查壓力表、溫度計(jì)和底閥；

s2，用氬氣置換反應(yīng)釜3-6次；

s3，在氬氣保護(hù)下，向反應(yīng)釜依次放入240-260l白油、20-22kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至150-220℃，持續(xù)攪拌0.4-0.6h后，加快反應(yīng)釜攪拌速度，150-220℃攪拌0.5-1h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對(duì)均勻的鋰沙；

s4，將正己烷轉(zhuǎn)移至洗滌釜，沖洗2-3次，再通過(guò)高位槽向反應(yīng)釜加入20-50kg正己烷，保持反應(yīng)釜內(nèi)有氬氣外放的情況下投入6-14kg鋰沙，封蓋并保持正壓，打開放空閥保持壓力平衡，經(jīng)高位槽向反應(yīng)釜再加入70-160kg正己烷，緩慢開啟攪拌；

s5，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加50-120kg氯代仲丁烷，控制反應(yīng)平穩(wěn)回流，控制反應(yīng)釜溫度到60-70℃，控制反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為120-450轉(zhuǎn)/分；

s6，保溫1.5-2.5小時(shí)直到回流變小，降溫至室溫靜置，靜置取上清液過(guò)濾即可得仲丁基鋰。

優(yōu)選地，所述s2中，用氬氣置換反應(yīng)釜3次。

優(yōu)選地，所述s3中，在氬氣保護(hù)下，向反應(yīng)釜依次放入250l白油、21kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至150-220℃，持續(xù)攪拌0.4-0.6h后，加快反應(yīng)釜攪拌速度，180℃攪拌0.75h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對(duì)均勻的鋰沙。

優(yōu)選地，所述s5中，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加120kg氯代仲丁烷，控制反應(yīng)平穩(wěn)回流，控制反應(yīng)釜溫度到70℃，控制反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分。

本發(fā)明中，仲丁基鋰是通過(guò)將特殊形態(tài)的鋰金屬分散在有機(jī)溶劑如正己烷中，并在使氯代仲丁烷與鋰金屬反應(yīng)形成仲丁基鋰的條件下加入氯代仲丁烷制備的，鋰沙可以在分散劑的存在下通過(guò)加熱惰性有機(jī)液體中的鋰金屬至溫度高于鋰金屬的熔點(diǎn)，以融化所述金屬來(lái)制備，分散劑可以是油酸、白油，硬脂酸等常見分散劑；分散體需要特定的分散器，此分散器具有溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，以按要求加熱或冷卻容器，分散器具有可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速的攪拌器，以攪動(dòng)熔融的鋰金屬形成分散體，平均顆粒為0.1-2.0㎜；提供交換罐以移除分散劑和惰性有機(jī)液體，并與第二惰性液體溶劑進(jìn)行置換或交換，從而得到所需形態(tài)的鋰分散體，在工業(yè)化生產(chǎn)中，通過(guò)改進(jìn)鋰金屬的分散體形態(tài)，控制反應(yīng)攪拌速度，從而有效控制副反應(yīng)的發(fā)生?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，使用此工業(yè)化方法制備出的仲丁基鋰，其產(chǎn)率能高達(dá)60-90%，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高，副產(chǎn)物較少。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解說(shuō)。

實(shí)施例一

本發(fā)明提出的一種制備仲丁基鋰的方法，包括以下步驟：

s1，選取500l的反應(yīng)釜、接收罐，將反應(yīng)釜、接收罐清潔后進(jìn)行干燥，保證反應(yīng)釜的內(nèi)部潔凈干燥，并檢查壓力表、溫度計(jì)和底閥；

s2，用氬氣置換反應(yīng)釜3次；

s3，在氬氣保護(hù)下，向反應(yīng)釜依次放入250l白油、21kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至150℃，持續(xù)攪拌0.4h后，加快反應(yīng)釜攪拌速度，150℃攪拌0.5h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對(duì)均勻的鋰沙；

s4，將正己烷轉(zhuǎn)移至洗滌釜，沖洗3次，再通過(guò)高位槽向反應(yīng)釜加入25kg正己烷，保持反應(yīng)釜內(nèi)有氬氣外放的情況下投入7kg鋰沙，封蓋并保持正壓，打開放空閥保持壓力平衡，經(jīng)高位槽向反應(yīng)釜再加入80kg正己烷，緩慢開啟攪拌；

s5，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加60kg氯代仲丁烷，控制反應(yīng)平穩(wěn)回流，控制反應(yīng)釜溫度到60℃，控制反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為130轉(zhuǎn)/分；

s6，保溫1.5-2.5小時(shí)直到回流變小，降溫至室溫靜置，靜置取上清液過(guò)濾即可得仲丁基鋰，收率60%。

實(shí)施例二

本發(fā)明提出的一種制備仲丁基鋰的方法，包括以下步驟：

s1，選取1000l的反應(yīng)釜、接收罐，將反應(yīng)釜、接收罐清潔后進(jìn)行干燥，保證反應(yīng)釜的內(nèi)部潔凈干燥，并檢查壓力表、溫度計(jì)和底閥；

s2，用氬氣置換反應(yīng)釜3次；

s3，在氬氣保護(hù)下，向反應(yīng)釜依次放入250l白油、21kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至150℃，持續(xù)攪拌0.4h后，加快反應(yīng)釜攪拌速度，150℃攪拌0.5h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對(duì)均勻的鋰沙；

s4，將正己烷轉(zhuǎn)移至洗滌釜，沖洗3次，再通過(guò)高位槽向反應(yīng)釜加入30kg正己烷，保持反應(yīng)釜內(nèi)有氬氣外放的情況下投入8kg鋰沙，封蓋并保持正壓，打開放空閥保持壓力平衡，經(jīng)高位槽向反應(yīng)釜再加入90kg正己烷，緩慢開啟攪拌；

s5，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加60kg氯代仲丁烷，控制反應(yīng)平穩(wěn)回流，控制反應(yīng)釜溫度到70℃，控制反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分；

s6，保溫2小時(shí)直到回流變小，降溫至室溫靜置，靜置取上清液過(guò)濾即可得仲丁基鋰，收率72%。

實(shí)施例三

本發(fā)明提出的一種制備仲丁基鋰的方法，包括以下步驟：

s1，選取1000l的反應(yīng)釜、接收罐，將反應(yīng)釜、接收罐清潔后進(jìn)行干燥，保證反應(yīng)釜的內(nèi)部潔凈干燥，并檢查壓力表、溫度計(jì)和底閥；

s2，用氬氣置換反應(yīng)釜4次；

s3，在氬氣保護(hù)下，向反應(yīng)釜依次放入250l白油、21kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至150℃，持續(xù)攪拌0.4h后，加快反應(yīng)釜攪拌速度，150℃攪拌0.5h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對(duì)均勻的鋰沙；

s4，將正己烷轉(zhuǎn)移至洗滌釜，沖洗2-3次，再通過(guò)高位槽向反應(yīng)釜加入20-50kg正己烷，保持反應(yīng)釜內(nèi)有氬氣外放的情況下投入6-14kg鋰沙，封蓋并保持正壓，打開放空閥保持壓力平衡，經(jīng)高位槽向反應(yīng)釜再加入100kg正己烷，緩慢開啟攪拌；

s5，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加70kg氯代仲丁烷，控制反應(yīng)平穩(wěn)回流，控制反應(yīng)釜溫度到65℃，控制反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為230轉(zhuǎn)/分；

s6，保溫2小時(shí)直到回流變小，降溫至室溫靜置，靜置取上清液過(guò)濾即可得仲丁基鋰，收率82%。

實(shí)施例四

本發(fā)明提出的一種制備仲丁基鋰的方法，包括以下步驟：

s1，選取1000l的反應(yīng)釜、接收罐，將反應(yīng)釜、接收罐清潔后進(jìn)行干燥，保證反應(yīng)釜的內(nèi)部潔凈干燥，并檢查壓力表、溫度計(jì)和底閥；

s2，用氬氣置換反應(yīng)釜6次；

s3，在氬氣保護(hù)下，向反應(yīng)釜依次放入260l白油、21kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至190℃，持續(xù)攪拌0.55h后，加快反應(yīng)釜攪拌速度，190℃攪拌0.7h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對(duì)均勻的鋰沙；

s4，將正己烷轉(zhuǎn)移至洗滌釜，沖洗3次，再通過(guò)高位槽向反應(yīng)釜加入50kg正己烷，保持反應(yīng)釜內(nèi)有氬氣外放的情況下投入14kg鋰沙，封蓋并保持正壓，打開放空閥保持壓力平衡，經(jīng)高位槽向反應(yīng)釜再加入160kg正己烷，緩慢開啟攪拌；

s5，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加110kg氯代仲丁烷，控制反應(yīng)平穩(wěn)回流，控制反應(yīng)釜溫度到65℃，控制反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分；

s6，保溫2小時(shí)直到回流變小，降溫至室溫靜置，靜置取上清液過(guò)濾即可得仲丁基鋰，收率87%。

實(shí)施例五

本發(fā)明提出的一種制備仲丁基鋰的方法，包括以下步驟：

s1，選取1000l的反應(yīng)釜、接收罐，將反應(yīng)釜、接收罐清潔后進(jìn)行干燥，保證反應(yīng)釜的內(nèi)部潔凈干燥，并檢查壓力表、溫度計(jì)和底閥；

s2，用氬氣置換反應(yīng)釜6次；

s3，在氬氣保護(hù)下，向反應(yīng)釜依次放入260l白油、22kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至220℃，持續(xù)攪拌0.6h后，加快反應(yīng)釜攪拌速度，220℃攪拌1h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對(duì)均勻的鋰沙；

s4，將正己烷轉(zhuǎn)移至洗滌釜，沖洗3次，再通過(guò)高位槽向反應(yīng)釜加入50kg正己烷，保持反應(yīng)釜內(nèi)有氬氣外放的情況下投入14kg鋰沙，封蓋并保持正壓，打開放空閥保持壓力平衡，經(jīng)高位槽向反應(yīng)釜再加入160kg正己烷，緩慢開啟攪拌；

s5，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加120kg氯代仲丁烷，控制反應(yīng)平穩(wěn)回流，控制反應(yīng)釜溫度到70℃，控制反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分；

s6，保溫2.5小時(shí)直到回流變小，降溫至室溫靜置，靜置取上清液過(guò)濾即可得仲丁基鋰，收率90%。

本發(fā)明中，反應(yīng)的化學(xué)式為：c4h9cl+2li→c4h9li+licl；

使用此工業(yè)化方法制備出的仲丁基鋰，其產(chǎn)率能高達(dá)60-90%，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高，副產(chǎn)物較少。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。