本發(fā)明涉及藥物化學(xué)領(lǐng)域,特別涉及一種四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物。
背景技術(shù):
過(guò)氧化物消毒劑一直是消毒劑領(lǐng)域的一個(gè)主要研究對(duì)象,目前已經(jīng)用于消毒滅菌的過(guò)氧化物消毒劑有過(guò)氧乙酸、過(guò)氧化戊二酸、過(guò)一硫酸氫鉀、過(guò)碳酸鈉、過(guò)氧化鄰笨二甲酸鎂及過(guò)氧化氫等。過(guò)氧化物以其高效、低毒及基本無(wú)殘留而得到了廣泛的使用。
但是,一般的過(guò)氧化物滲透性不好,在好多領(lǐng)域的應(yīng)用都受到了很大限制,比如在醫(yī)療領(lǐng)域,對(duì)于受血污污染的手術(shù)服的消毒,一般的過(guò)氧化物消毒劑如過(guò)氧乙酸都很難實(shí)現(xiàn)。另外,對(duì)于普通過(guò)氧化物消毒劑一旦分解就失去了消毒效果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物,其同時(shí)具有過(guò)氧化物消毒劑的氧化作用和季銨鹽的滲透性能好的優(yōu)點(diǎn),不僅實(shí)現(xiàn)了快速殺菌,同時(shí)具備了長(zhǎng)效抑菌的特點(diǎn),充分克服了現(xiàn)有的過(guò)氧化物消毒劑存在滲透性能差消毒時(shí)間短的缺點(diǎn)。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
一種四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物,所述化合物具有以下結(jié)構(gòu):
其中,r1、r2、r3、r4以及r5為烷基,所述烷基為直鏈烷基、帶有側(cè)鏈基團(tuán)的烷基、芳基或芳烷基。
優(yōu)選地,上述技術(shù)方案中,r1=-cnh2n+1,n=1-16;r2=h或-cnh2n+1,n=1-10;r3=h或-cnh2n+1,n=1-10;r4=h或-cnh2n+1,n=1-10;r5=h或-cnh2n+1,n=1-10,r1、r2、r3、r4和r5為相同或相異的基團(tuán)。
一種四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物的制備方法,所述化合物是通過(guò)過(guò)氧羧酸和烷基氫氧化銨經(jīng)中和反應(yīng)制備得到的,反應(yīng)式如下:
一種四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物的制備方法,所述化合物是通過(guò)羧酸烷基銨鹽和過(guò)氧化氫發(fā)生過(guò)氧化反應(yīng)制備得到,反應(yīng)式如下:
優(yōu)選地,上述技術(shù)方案中,通過(guò)過(guò)氧羧酸和烷基氫氧化銨經(jīng)中和反應(yīng)制備得到化合物的方法包括以下步驟:
(1)在配有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗500ml四口燒瓶中,加入一定量的羧酸、催化劑和穩(wěn)定劑;
(2)開動(dòng)攪拌器,當(dāng)體系溫度為0-20℃時(shí),開始滴加過(guò)氧化氫,1h滴加完畢;
(3)繼續(xù)反應(yīng)12h,保持體系溫度為0-15℃下滴加四烷基氫氧化銨;
(4)攪拌,繼續(xù)反應(yīng)2h,得烷基過(guò)氧羧酸銨鹽水溶液。
優(yōu)選地,上述技術(shù)方案中,通過(guò)羧酸烷基銨鹽和過(guò)氧化氫發(fā)生過(guò)氧化反應(yīng)制備得到化合物的方法包括以下步驟:
(1)在配有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗500ml四口燒瓶中,加入一定量的羧酸;
(2)攪拌下滴加四烷基氫氧化銨,1h內(nèi)滴加完畢,加入催化劑和穩(wěn)定劑;
(3)降低溫度為0-20℃,滴加過(guò)氧化氫,1-2h滴加完畢;
(4)繼續(xù)反應(yīng)12h,得烷基過(guò)氧羧酸銨鹽水溶液。
優(yōu)選地,上述技術(shù)方案中,所述制備方法還包括:
(5)減壓蒸餾去除水分,用甲醇精制得烷基過(guò)氧羧酸銨鹽。
優(yōu)選地,上述技術(shù)方案中,所述羧酸為一元有機(jī)羧酸,選自于乙酸、丙酸、丁酸或戊酸,更優(yōu)選為乙酸;所述催化劑為硫酸、磷酸、對(duì)甲基苯磺酸或有機(jī)磷酸,優(yōu)選為有機(jī)磷酸;所述穩(wěn)定劑為有機(jī)磷酸或乙二胺四乙酸二鈉,優(yōu)選為有機(jī)磷酸;其中,羧酸、催化劑、穩(wěn)定劑、過(guò)氧化氫及四烷基氫氧化銨的質(zhì)量比為(80-180):(1-30:0.1-10):(80-240):(340-777),優(yōu)選為(110-130):(5-15):(0.5-5):(120-180):(470-560)。
一種四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物在醫(yī)療器械、環(huán)境物表、人體、食品器具及食品廠的消毒殺菌中的應(yīng)用。
一種四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物在制備醫(yī)療器械、環(huán)境物表、人體、食品器具及食品廠消毒殺菌制劑中的應(yīng)用。
本發(fā)明上述技術(shù)方案,具有如下有益效果:
本發(fā)明的四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物,結(jié)構(gòu)上實(shí)際是的四烷基胺鹽,具有很好的滲透作用,可以協(xié)助過(guò)氧化物穿過(guò)污染的表面進(jìn)入內(nèi)部,達(dá)到徹底消毒的作用。而且,過(guò)氧化物消毒劑的過(guò)氧分解后的產(chǎn)物烷基羧酸銨鹽本身也是一個(gè)季銨鹽結(jié)構(gòu),仍然具有一定的消毒作用,能夠起到長(zhǎng)效消毒的作用。
本發(fā)明的四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物,其同時(shí)具有過(guò)氧化物消毒劑的氧化作用和季銨鹽的滲透性能好的優(yōu)點(diǎn)。不僅實(shí)現(xiàn)了快速殺菌,同時(shí)具備了長(zhǎng)效抑菌的特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)描述,以便于進(jìn)一步理解本發(fā)明。
以下實(shí)施例中所有使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明,均為常規(guī)方法。以下實(shí)施例中所用的材料、試劑等,如無(wú)特殊說(shuō)明,均可通過(guò)商業(yè)途徑獲得。
實(shí)施例1
(1)在配有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗1000ml四口燒瓶中,加入120g乙酸、10g有機(jī)磷酸和2g乙二胺四乙酸二鈉;
(2)開動(dòng)攪拌器,當(dāng)體系溫度到5℃時(shí),開始滴加50%過(guò)氧化氫150g。1小時(shí)滴加完畢;
(3)繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí);
(4)保持體系溫度為10℃下滴加四丁基氫氧化銨到體系呈中性;
(5)攪拌下繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),得四丁基過(guò)氧乙酸銨鹽水溶液,可以直接用于消毒;
(6)減壓蒸餾去除水分,用甲醇精制得產(chǎn)品四丁基過(guò)氧乙酸銨鹽。
實(shí)施例2
(1)在配有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗1000ml四口燒瓶中,加入110g丙酸、5g對(duì)甲基苯磺酸和0.5g有機(jī)磷酸;
(2)開動(dòng)攪拌器,當(dāng)體系溫度到15℃時(shí),開始滴加50%過(guò)氧化氫120g。1小時(shí)滴加完畢;
(3)繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí);
(4)保持體系溫度為10℃下滴加四乙基氫氧化銨到體系呈中性;
(5)攪拌下繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),得四乙基過(guò)氧乙酸銨鹽水溶液,可以直接用于消毒;
(6)減壓蒸餾去除水分,用甲醇精制得產(chǎn)品四乙基過(guò)氧乙酸銨鹽。
實(shí)施例3
(1)在配有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗1000ml四口燒瓶中,加入130g戊酸、15g有機(jī)磷酸和5g乙二胺四乙酸二鈉;
(2)開動(dòng)攪拌器,當(dāng)體系溫度到15℃時(shí),開始滴加50%過(guò)氧化氫180g。1小時(shí)滴加完畢;
(3)繼續(xù)反應(yīng)15小時(shí);
(4)保持體系溫度為10℃下滴加四丁基氫氧化銨到體系呈中性;
(5)攪拌下繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),得四丁基過(guò)氧戊酸銨鹽水溶液,可以直接用于消毒;
(6)減壓蒸餾去除水分,用甲醇精制得產(chǎn)品四丁基過(guò)氧戊酸銨鹽。
實(shí)施例4
(1)在配有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗1000ml四口燒瓶中,加入80g乙酸、1g對(duì)甲基苯磺酸和0.5g有機(jī)磷酸;
(2)開動(dòng)攪拌器,當(dāng)體系溫度到15℃時(shí),開始滴加50%過(guò)氧化氫80g。1小時(shí)滴加完畢;
(3)繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí);
(4)保持體系溫度為10℃下滴加四乙基氫氧化銨到體系呈中性;
(5)攪拌下繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),得四乙基過(guò)氧乙酸銨鹽水溶液,可以直接用于消毒;
(6)減壓蒸餾去除水分,用甲醇精制得產(chǎn)品四乙基過(guò)氧乙酸銨鹽。
實(shí)施例5
(1)在配有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗1000ml四口燒瓶中,加入180g戊酸、30g有機(jī)磷酸和10g乙二胺四乙酸二鈉;
(2)開動(dòng)攪拌器,當(dāng)體系溫度到15℃時(shí),開始滴加50%過(guò)氧化氫240g。1小時(shí)滴加完畢;
(3)繼續(xù)反應(yīng)15小時(shí);
(4)保持體系溫度為10℃下滴加四丁基氫氧化銨到體系呈中性;
(5)攪拌下繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),得四丁基過(guò)氧戊酸銨鹽水溶液,可以直接用于消毒;
(6)減壓蒸餾去除水分,用甲醇精制得產(chǎn)品四丁基過(guò)氧戊酸銨鹽。
實(shí)施例6
(1)在配有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗1000ml四口燒瓶中,加入100g醋酸;
(2)攪拌下滴加四烷基氫氧化銨到中性,1小時(shí)內(nèi)滴加完畢;
(3)加入有15g機(jī)磷酸和2g乙二胺四乙酸二鈉;
(4)降低溫度在0-5℃,滴加50%過(guò)氧化氫130g,1-2小時(shí)滴加完畢;
(5)繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí)得四丁基過(guò)氧醋酸銨鹽水溶液可以直接用于消毒;
(6)減壓蒸餾去除水分,用甲醇精制得產(chǎn)品四丁基過(guò)氧醋酸銨鹽。
實(shí)施例7
(1)在配有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗1000ml四口燒瓶中,加入100g醋酸;
(2)攪拌下滴加四烷基氫氧化銨到中性,1小時(shí)內(nèi)滴加完畢;
(3)加入有10g機(jī)磷酸和2g乙二胺四乙酸二鈉;
(4)降低溫度在0-5℃,滴加50%過(guò)氧化氫130g,1-2小時(shí)滴加完畢;
(5)繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí)得四乙基過(guò)氧醋酸銨鹽水溶液可以直接用于消毒;
(6)減壓蒸餾去除水分,用甲醇精制得產(chǎn)品四乙基過(guò)氧醋酸銨鹽。
實(shí)施例8
(1)在配有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗1000ml四口燒瓶中,加入120g乙酸、15g有機(jī)磷酸和2g乙二胺四乙酸二鈉;
(2)開動(dòng)攪拌器,當(dāng)體系溫度到5℃時(shí),開始滴加50%過(guò)氧化氫150g。1小時(shí)滴加完畢;
(3)繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí);
(4)保持體系溫度為10℃下滴加四丁基氫氧化銨到體系呈中性;
(5)攪拌下繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),得四丁基過(guò)氧乙酸銨鹽水溶液,可以直接用于消毒。
實(shí)施例9
(1)在配有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、回流冷凝管和恒壓漏斗1000ml四口燒瓶中,加入100g醋酸;
(2)攪拌下滴加四烷基氫氧化銨到中性,1小時(shí)內(nèi)滴加完畢;
(3)加入有15g機(jī)磷酸和2g乙二胺四乙酸二鈉;
(4)降低溫度在0-5℃,滴加50%過(guò)氧化氫130g,1-2小時(shí)滴加完畢;
(5)繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí)得四丁基過(guò)氧醋酸銨鹽水溶液可以直接用于消毒。
本發(fā)明中實(shí)施例制備所得的四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物的2%水溶液進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn):
1.金屬腐蝕性觀察試驗(yàn)
根據(jù)2002年版《消毒技術(shù)規(guī)范》消毒產(chǎn)品檢驗(yàn)技術(shù)規(guī)范2.2.4消毒劑對(duì)金屬腐蝕性的測(cè)定,上述實(shí)施例1中制備所得的四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物配制為2%的水溶液,對(duì)銅、不銹鋼基本無(wú)腐蝕,對(duì)鋁為輕度腐蝕,對(duì)碳鋼為中度腐蝕。
2.固體成分的穩(wěn)定性觀察試驗(yàn)
根據(jù)2002年版《消毒技術(shù)規(guī)范》消毒產(chǎn)品檢驗(yàn)技術(shù)規(guī)范2.2.3消毒產(chǎn)品穩(wěn)定性測(cè)定,將上述實(shí)施例1中制備所得的四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物分別置于試劑瓶中,放置37℃恒溫箱內(nèi)3個(gè)月進(jìn)行加速試驗(yàn)。結(jié)果證明,放置前后有效成分含量下降率≤10%,則貯存有效期為2年。
3.微生物殺滅試驗(yàn)
根據(jù)2002年版《消毒技術(shù)規(guī)范》進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)菌種包括大腸桿菌(atcc8099)、金黃色葡萄球菌(atcc6538)、白色念珠菌(atcc10231)、枯草芽孢桿菌(atcc6633),將上述實(shí)施例1中制備所得的四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物配制為2%的水溶液進(jìn)行殺菌效果試驗(yàn)。結(jié)果證明,對(duì)大腸桿菌(atcc8099)、金黃色葡萄球菌(atcc6538)、白色念珠菌(atcc10231)作用1分鐘,殺滅對(duì)數(shù)值均>5;對(duì)枯草芽孢桿菌(atcc6633)作用15分鐘,可達(dá)到滅菌水平。
4.急性經(jīng)口毒試驗(yàn)
根據(jù)2002年版《消毒技術(shù)規(guī)范》進(jìn)行試驗(yàn),選用健康昆明種小鼠20只,雌雄各半,體重18-22g。將上述實(shí)施例1中制備所得的四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物,采用一次性限量灌胃法給小鼠一次經(jīng)口灌胃給藥,給藥量5000mg/kg體重,給藥后連續(xù)觀察14d。結(jié)果證明,實(shí)施例1制備的四烷基過(guò)氧化羧酸銨鹽化合物基本無(wú)毒。
雖然本發(fā)明已以實(shí)施例公開如上,然其并非用于限定本發(fā)明,任何本領(lǐng)域技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi),均可作各種不同的選擇和修改,因此本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求書及其等同形式所限定。