本發(fā)明涉及合成化學
技術領域：
，尤其涉及一種制備二異丙基氨基鋰的方法。
背景技術：
：二異丙基氨基鋰(lda)，化學式為[(ch3)2ch]2nli是有機合成中應用非常廣泛的有位阻的非親核性強堿試劑，在四氫呋喃中pka=35.7。在合成化學領域中常作為堿被用于去質子化碳氫化合物，有時還會用來生成碳負離子和烯醇負離子。lda因可溶于非極性有機溶劑中，而被廣泛應用。lda廣泛地應用于醛、酮和酯的烯醇化反應，生成的烯醇離子經硅衍生物或者磺?；东@后生成相應的硅醚或者磺酸酯。由于磺酸酯基與sp2雜化碳原子相連，所以非常容易發(fā)生過渡金屬催化的后續(xù)反應，使得該反應更加有意義。該反應一般在低溫下完成，反應條件非常溫和，不對其它官能團產生明顯的影響。產物的產率主要受到捕獲試劑活性的影響，非常容易得到滿意的結果。正是由于二異丙基氨基鋰的應用廣泛，所以化學研究者對其合成方法的研究也較多。現(xiàn)有的制備二異丙基氨基鋰的方法普遍反應較劇烈，在反應過程中反應液易沖料，對生產人員的安全存在較大隱患，而且現(xiàn)已報道的制備方法存在二異丙基氨基鋰的轉化率較低，需現(xiàn)配現(xiàn)用，使用壽命短,不易儲存和運輸?shù)?。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術中存在的缺點，而提出的一種制備二異丙基氨基鋰的方法。一種制備二異丙基氨基鋰的方法，包括以下步驟：s1：將反應釜清洗、干燥，并用惰性氣體先置換反應釜一次，置換結束后繼續(xù)通入惰性氣體10～20min，再進行惰性氣體對反應釜的第二次置換，置換結束后再繼續(xù)通入惰性氣體5～15min，再進行惰性氣體對反應釜的第三次置換，置換結束后向反應釜中一直通入惰性氣體，直至反應結束；s2：通過高位槽向上述步驟s1中用三次惰性氣體置換過的反應釜中加入有機溶劑和二異丙胺，同時將反應溫度降至-80～25℃，得混合液a；s3：保持s2步驟的溫度，打開平衡管閥，通過高位槽向上述s2步驟中制備的混合液a中緩慢滴加正丁基鋰溶液，滴加時間為2～6h，正丁基鋰溶液滴加完成后升溫至5～15℃，保溫0.5～1.5h，即得二異丙基氨基鋰溶液。優(yōu)選的，所述有機溶劑為四氫呋喃。優(yōu)選的，所述s2步驟中的反應溫度為-40～20℃。優(yōu)選的，所述正丁基鋰溶液為正丁基鋰的正己烷溶液，且正丁基鋰的濃度為2～3m。優(yōu)選的，所述正丁基鋰溶液中正丁基鋰的濃度為2.5m。優(yōu)選的，所述二異丙基氨基鋰溶液為二異丙基氨基鋰、正己烷和四氫呋喃的混合溶液。優(yōu)選的，所述有機溶劑、二異丙胺和正丁基鋰溶液的質量比為1：1.5～2：3～5。優(yōu)選的，所述有機溶劑、二異丙胺和正丁基鋰溶液的質量比為55：83：224。本發(fā)明提出了一種制備二異丙胺基鋰的方法，制備過程簡單、反應溫和、安全隱患小，可大批量生產，利用該方法制備的二異丙胺基鋰溶液中二異丙胺基鋰的濃度在1.5～2.0m之間，收率可以達到90%以上，反應活性好，穩(wěn)定性優(yōu)異，使用壽命長，制備完成后可以長時間放置，易于儲存和運輸，避免了以往二異丙胺基鋰現(xiàn)制現(xiàn)用的不足。具體實施方式下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步解說。實施例一本發(fā)明提出的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，包括以下步驟：s1：將反應釜清洗、干燥，并用惰性氣體先置換反應釜一次，置換結束后繼續(xù)通入惰性氣體15min，再進行惰性氣體對反應釜的第二次置換，置換結束后再繼續(xù)通入惰性氣體10min，再進行惰性氣體對反應釜的第三次置換，置換結束后向反應釜中一直通入惰性氣體，直至反應結束；s2：通過高位槽向上述步驟s1中用三次惰性氣體置換過的反應釜中加入55kg的四氫呋喃和83kg的二異丙胺，同時將反應溫度降至-20℃，得混合液a；s3：保持s2步驟的溫度，打開平衡管閥，通過高位槽向上述s2步驟中制備的混合液a中緩慢滴加224kg的正丁基鋰濃度為2.5m的正己烷溶液，滴加時間為6h，滴加完成后升溫至10℃，保溫1h，即得二異丙基氨基鋰溶液。實施例二本發(fā)明提出的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，包括以下步驟：s1：將反應釜清洗、干燥，并用惰性氣體先置換反應釜一次，置換結束后繼續(xù)通入惰性氣體20min，再進行惰性氣體對反應釜的第二次置換，置換結束后再繼續(xù)通入惰性氣體15min，再進行惰性氣體對反應釜的第三次置換，置換結束后向反應釜中一直通入惰性氣體，直至反應結束；s2：通過高位槽向上述步驟s1中用三次惰性氣體置換過的反應釜中加入50kg的四氫呋喃和80kg的二異丙胺，同時將反應溫度降至-25℃，得混合液a；s3：保持s2步驟的溫度，打開平衡管閥，通過高位槽向上述s2步驟中制備的混合液a中緩慢滴加200kg的正丁基鋰濃度為2.5m的正己烷溶液，滴加時間為6h，滴加完成后升溫至10℃，保溫1h，即得二異丙基氨基鋰溶液。實施例三本發(fā)明提出的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，包括以下步驟：s1：將反應釜清洗、干燥，并用惰性氣體先置換反應釜一次，置換結束后繼續(xù)通入惰性氣體10min，再進行惰性氣體對反應釜的第二次置換，置換結束后再繼續(xù)通入惰性氣體5min，再進行惰性氣體對反應釜的第三次置換，置換結束后向反應釜中一直通入惰性氣體，直至反應結束；s2：通過高位槽向上述步驟s1中用三次惰性氣體置換過的反應釜中加入55kg的四氫呋喃和83kg的二異丙胺，同時將反應溫度降至-10℃，得混合液a；s3：保持s2步驟的溫度，打開平衡管閥，通過高位槽向上述s2步驟中制備的混合液a中緩慢滴加224kg的正丁基鋰濃度為2m的正己烷溶液，滴加時間為2h，滴加完成后升溫至10℃，保溫1h，即得二異丙基氨基鋰溶液。實施例四本發(fā)明提出的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，包括以下步驟：s1：將反應釜清洗、干燥，并用惰性氣體先置換反應釜一次，置換結束后繼續(xù)通入惰性氣體15min，再進行惰性氣體對反應釜的第二次置換，置換結束后再繼續(xù)通入惰性氣體10min，再進行惰性氣體對反應釜的第三次置換，置換結束后向反應釜中一直通入惰性氣體，直至反應結束；s2：通過高位槽向上述步驟s1中用三次惰性氣體置換過的反應釜中加入55kg的四氫呋喃和83kg的二異丙胺，同時將反應溫度降至0℃，得混合液a；s3：保持s2步驟的溫度，打開平衡管閥，通過高位槽向上述s2步驟中制備的混合液a中緩慢滴加224kg的正丁基鋰濃度為2.5m的正己烷溶液，滴加時間為4h，滴加完成后升溫至15℃，保溫1.5h，即得二異丙基氨基鋰溶液。上述實施例一～四制備的二異丙基氨基鋰溶液的收率以及二異丙基氨基鋰的濃度結果如下：實施例一實施例二實施例三實施例四收率%98979694二異丙基氨基鋰濃度m1.61.82.01.8上述結果顯示，根據(jù)本發(fā)明制備的二異丙基氨基鋰溶液中的二異丙基氨基鋰濃度在1.5～2.0之間，且收率均能達到90%以上，且制備的量大，可以適用于大規(guī)模生產。對實施例一～四制備的二異丙基氨基鋰溶液的穩(wěn)定性進行檢測，將密封灌裝后的二異丙基氨基鋰溶液放置12個月，并分別于第1、3、6、9和12個月進行二異丙基氨基鋰溶液中二異丙基氨基鋰的濃度和活性進行檢測，檢測結果顯示在制備后的第12個月二異丙基氨基鋰溶液仍能保持良好的活性，且二異丙基氨基鋰溶液中二異丙基氨基鋰的濃度仍在1.5～2.0之間，表明根據(jù)本發(fā)明制備的二異丙基氨基鋰溶液的穩(wěn)定性好，可以長期存儲。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本
技術領域：
的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內，根據(jù)本發(fā)明的技術方案及其發(fā)明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。當前第1頁12