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一種甲胺合成系統(tǒng)中一甲胺二甲胺混合物的分離提純方法與流程

文檔序號(hào):12856126閱讀:2588來源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及甲胺合成系統(tǒng)中一甲胺二甲胺混合物的分離提純方法,屬于分離
技術(shù)領(lǐng)域
。
背景技術(shù)
:甲胺產(chǎn)品包括一甲胺(mma)、二甲胺(dma)和三甲胺(tma),甲胺是通過甲醇和氨氣反應(yīng)來生產(chǎn)的,三種甲胺中二甲胺的用量最大,工業(yè)上二甲胺主要作為橡膠硫化促進(jìn)劑、皮革去毛劑、醫(yī)藥、農(nóng)藥等的生產(chǎn)原料。二甲胺最大的用途在于生產(chǎn)高質(zhì)量的化纖溶劑和聚氨酯溶劑——n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和n,n-二甲基乙酰胺(dmac)。原料二甲胺的純度對(duì)酰胺的產(chǎn)品質(zhì)量和成本有非常大的影響,二甲胺原料中的重組分水分、甲乙胺等對(duì)后續(xù)酰胺合成有非常大的影響,例如二甲胺中水分增加0.1%,dmf合成過程中催化劑甲醇鈉的消耗就要增加6.5kg/t,失效的催化劑又會(huì)沉積在反應(yīng)器、水冷器、過濾器、管道和泵體內(nèi),影響系統(tǒng)正常運(yùn)行。工業(yè)上現(xiàn)有的甲胺合成過程中,二甲胺產(chǎn)品都是從一甲胺和二甲胺混合物分離塔出來的,從甲胺合成反應(yīng)器出來的混甲胺首先通過脫氨塔脫除氨氣,萃取塔脫除三甲胺,然后再通過脫水塔脫除水,得到一甲胺和二甲胺的混合物,混合物中還包括微量的水、甲醇、甲乙胺、三甲胺等沸點(diǎn)相對(duì)高的重組分,混合物進(jìn)入一甲二甲胺分離塔后,一甲胺從塔頂餾出,二甲胺從提餾段側(cè)線以氣相形式采出,重組分從塔釜以殘液的形式排出。目前的生產(chǎn)工藝中為了降低二甲胺中水分和重組分的含量,常采用的措施包括,(1)加大一甲胺二甲胺分離塔塔釜重組分的排放量,(2)對(duì)二甲胺產(chǎn)品進(jìn)一步提純精餾。加大塔釜排放量,排掉水的同時(shí)也排出大量的二甲胺產(chǎn)品,在現(xiàn)有的工藝中,排放的重組分不能返回前面的分離系統(tǒng),否則會(huì)造成甲乙胺、乙胺等重組分在系統(tǒng)中積累,這些組分隨著二甲胺進(jìn)入dmf合成系統(tǒng),會(huì)生成其它酰胺類副產(chǎn)物,要把它們排掉又會(huì)損失掉更多的dmf產(chǎn)品,問題會(huì)變得更為嚴(yán)重。第二個(gè)措施通過串聯(lián)一個(gè)新塔來進(jìn)一步提純,這不但需要增加設(shè)備投資,更重要的是它要消耗蒸汽,增加產(chǎn)品的能耗。針對(duì)現(xiàn)有的不足,本發(fā)明公開了一種一甲胺二甲胺分離提純的新方法,它是通過在原來的一甲胺二甲胺分離塔上,增加一個(gè)小的側(cè)線塔,從而在不增加產(chǎn)品蒸汽消耗的情況下,降低二甲胺產(chǎn)品中水分和其它副產(chǎn)物的含量,提高產(chǎn)品二甲胺的純度。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是提供一種一甲胺二甲胺分離提純的新方法。對(duì)于甲胺合成系統(tǒng),一甲胺和二甲胺通過分離塔進(jìn)行分離,為了在不增加產(chǎn)品蒸汽能耗的前提下,獲得更高質(zhì)量的二甲胺產(chǎn)品,可以在原有的分離塔上,增加一個(gè)小的側(cè)線塔,這樣有利于提高二甲胺的純度,同時(shí)也減少了排放重組分帶來的二甲胺的損失,降低了二甲胺產(chǎn)品的單耗。本發(fā)明的具體方案如下:一種甲胺合成系統(tǒng)中一甲胺和二甲胺的分離提純方法,經(jīng)過脫水塔的一甲胺和二甲胺混合原料從分離主塔的中部進(jìn)料,輕重組分在塔中進(jìn)行分離,一甲胺從主塔的塔頂餾出,通過采出管線流入一甲胺產(chǎn)品罐貯存;重組分水、甲醇和甲乙胺、乙胺的混合物至塔釜流入殘液罐;夾帶重組分的二甲胺氣體,經(jīng)連接管線流入只有精餾段的側(cè)線塔,在側(cè)線塔中,二甲胺向塔頂遷移,夾帶的重組分通過傳質(zhì)分離后又返回主塔,最終也從主塔塔釜排出,側(cè)線塔塔頂采出二甲胺產(chǎn)品,然后進(jìn)入二甲胺產(chǎn)品罐貯存。本發(fā)明來自脫水塔的一甲胺與二甲胺混合物原料從一甲胺二甲胺分離主塔的中部進(jìn)入,采取加壓操作。所述一甲胺二甲胺分離主塔的操作壓力為0.6-0.7mpa,塔頂溫度為41.5-47℃,主塔回流比為4-7。本發(fā)明二甲胺和夾帶的重組分一起通過主塔和側(cè)線塔的連接管線進(jìn)入側(cè)線塔,采取加壓操作。所述側(cè)線塔的操作壓力為0.58-0.68mpa,塔頂溫度為58-64℃,回流比為0.5-2。所述一甲胺二甲胺分離主塔提餾段側(cè)線引出氣相連接管線連接一甲胺二甲胺分離側(cè)線塔;分離主塔塔頂設(shè)置采出一甲胺產(chǎn)品管線并連接產(chǎn)品罐,塔釜設(shè)置采出重組分混合物管線并連接殘液罐;側(cè)線塔塔頂設(shè)置采出二甲胺產(chǎn)品管線并連接產(chǎn)品罐,塔釜設(shè)置液相連接管線使重組分返回主塔。其中分離主塔塔頂設(shè)置冷凝器,一甲胺產(chǎn)品一部分流入采出管線,一部分通過回流管線返回塔頂,塔釜設(shè)置再沸器,采用蒸汽加熱;側(cè)線塔塔頂設(shè)置冷凝器,二甲胺產(chǎn)品一部分流入采出管線,一部分通過回流管線返回塔頂,主塔及側(cè)線塔塔頂均采用冷卻水冷卻。所述一甲胺二甲胺分離主塔和側(cè)線塔采用板式塔或填料塔,優(yōu)選填料塔。若分離主塔與側(cè)線塔均采用板式塔,塔板采用浮閥或篩孔塔板,降液區(qū)設(shè)置溢流堰和降液管;若分離主塔與側(cè)線塔均采用填料塔,填料采用規(guī)整填料。其中側(cè)線塔為僅有精餾段的提純塔。本發(fā)明甲胺合成系統(tǒng)中一甲胺二甲胺分離提純的方法,其優(yōu)點(diǎn)為通過在原來的一甲胺二甲胺分離塔上,增加一個(gè)小的側(cè)線塔,在設(shè)備投資增加不多,產(chǎn)品蒸汽消耗不增加的情況下,提高了產(chǎn)品二甲胺的純度,減少了排放重組分帶來的二甲胺的損失,降低了二甲胺產(chǎn)品的單耗。具有設(shè)備投資成本低,能耗小,經(jīng)濟(jì)效益高的優(yōu)點(diǎn)。附圖說明圖1為甲胺合成系統(tǒng)中一甲胺二甲胺分離提純方法裝置圖。其中:t-1一甲胺二甲胺分離主塔,t-2一甲胺二甲胺分離側(cè)線塔,e-1分離主塔塔頂冷凝器,e-2分離主塔再沸器,e-3側(cè)線塔冷凝器,v-1一甲胺產(chǎn)品罐,v-2二甲胺產(chǎn)品罐,v-3重組分罐;1-一甲胺二甲胺原料管線,2-分離主塔回流管線,3-一甲胺產(chǎn)品采出管線,4-分離塔釜重組分殘液管線,5-分離主塔與側(cè)線塔的氣相連接管線,6-分離主塔與側(cè)線塔的液相連接管線,7-側(cè)線塔回流管線,8-二甲胺產(chǎn)品采出采出管線。具體實(shí)施方式附圖工藝體現(xiàn)了本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn),但是本發(fā)明不限于附圖的工藝,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以設(shè)計(jì)出在本發(fā)明理念的技術(shù)范圍內(nèi)的各種修改和變動(dòng),應(yīng)該說明的是,這些修改和變動(dòng)也落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。下面詳細(xì)說明本發(fā)明:以下借助圖1工藝流程圖的輔助,說明本發(fā)明的內(nèi)容、特色,以便本發(fā)明能被進(jìn)一步理解。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:本發(fā)明的甲胺合成系統(tǒng)中一甲胺和二甲胺的分離提純方法中所用到的裝置,包括一甲胺二甲胺分離主塔,一甲胺二甲胺分離側(cè)線塔,分離主塔塔頂冷凝器,分離主塔再沸器,側(cè)線塔冷凝器,貯罐,以及連接以上設(shè)備的管線組成。從脫水塔過來的一甲胺和二甲胺的混合原料從分離主塔的中部進(jìn)料,在塔中輕重組分進(jìn)行分離,一甲胺從主塔的塔頂餾出,通過采出管線流入一甲胺產(chǎn)品罐貯存,塔釜為重組分水、三甲胺和二甲胺的混合物,塔釜采出液流入殘液罐,夾帶重組分的二甲胺氣體混合物,從側(cè)線流入側(cè)線塔中,側(cè)線塔是只有精餾段的提純塔,在側(cè)線塔中,二甲胺向塔頂遷移,夾帶的重組分通過傳質(zhì)分離后又返回主塔,最終也從主塔塔釜排出,側(cè)線塔塔頂采出二甲胺產(chǎn)品,然后進(jìn)入二甲胺產(chǎn)品罐貯存。本發(fā)明的甲胺合成系統(tǒng)中一甲胺和二甲胺分離提純的方法是:來自脫水塔的一甲胺與二甲胺混合物原料從一甲胺二甲胺分離主塔t-1的中部進(jìn)入采取加壓操作,塔頂采出一甲胺,經(jīng)過塔頂冷凝器e-1冷凝后,分為兩部分,一部分通過回流管線2返回主塔的塔頂,一部分通過采出管線3流入一甲胺產(chǎn)品罐v-1中貯存,重組分通過塔釜?dú)堃号懦龉芫€4進(jìn)入塔釜?dú)堃汗辷-3中。二甲胺和夾帶的重組分一起通過主塔和側(cè)線塔的連接管線5進(jìn)入側(cè)線塔t-2采用加壓操作,二甲胺從側(cè)線塔的塔頂餾出,經(jīng)過側(cè)線塔塔頂冷凝器e-3冷凝后,也分為兩部分,一部分通過回流管線7返回側(cè)線塔的頂部,一部分作為產(chǎn)品通過管線8流入二甲胺產(chǎn)品貯罐v-2。甲胺合成系統(tǒng)中一甲胺二甲胺混合物的分離提純方法中:一甲胺二甲胺分離主塔的塔頂壓力0.6-0.7mpa,對(duì)應(yīng)的塔頂溫度41.5-47℃,主塔的回流比為4-7;側(cè)線塔的塔頂壓力為0.58-0.68mpa,側(cè)線塔的塔頂溫度58-64℃,側(cè)線塔的回流比為0.5-2。以下根據(jù)實(shí)施例更進(jìn)一步具體說明本發(fā)明實(shí)施例1按本發(fā)明的方法對(duì)來自脫水塔的一甲胺和二甲胺的混合原料進(jìn)行分離,分離主塔及側(cè)線塔均為填料塔,進(jìn)料組成如下表中數(shù)據(jù)所示,進(jìn)料溫度50℃,進(jìn)料量18噸/h,分離主塔的塔頂壓力0.68mpa,塔頂溫度46.3℃,塔釜溫度82℃,回流比5.0,側(cè)線塔的塔頂壓力為0.66mpa,側(cè)線塔塔頂溫度為62.8℃,回流比為2.0,通過精餾塔分離,主塔頂一甲胺產(chǎn)品和側(cè)線塔頂二甲胺產(chǎn)品質(zhì)量也列在下表中,側(cè)線產(chǎn)品二甲胺中水的含量為0.012%。成分氨一甲胺二甲胺三甲胺甲醇水原料0.0143.0055.840.180.200.75一甲胺產(chǎn)品0.0399.100.840.03微量0.028二甲胺產(chǎn)品<0.010.1599.660.140.0480.012塔釜微量微量82.30微量13.893.81實(shí)施例2按本發(fā)明的方法對(duì)來自脫水塔的一甲胺和二甲胺的混合原料進(jìn)行分離,分離主塔及側(cè)線塔均為填料塔,進(jìn)料組成如下表中數(shù)據(jù)所示,進(jìn)料溫度50℃,進(jìn)料量18噸/h,分離主塔的塔頂壓力0.7mpa,塔頂溫度47.0℃,塔釜溫度80℃,回流比7.0,側(cè)線塔的塔頂壓力為0.68mpa,塔頂溫度為63.5℃,回流比為2.0,通過精餾塔分離,主塔頂一甲胺產(chǎn)品和側(cè)線塔頂二甲胺產(chǎn)品質(zhì)量也列在下表中,側(cè)線產(chǎn)品二甲胺中水的含量為0.010%。成分氨一甲胺二甲胺三甲胺甲醇水原料0.0343.0055.840.180.200.75一甲胺產(chǎn)品0.0599.240.540.15微量0.02二甲胺產(chǎn)品<0.010.1599.680.14微量0.01塔釜微量微量80.79微量15.373.84實(shí)施例3按本發(fā)明的方法對(duì)來自脫水塔的一甲胺和二甲胺的混合原料進(jìn)行分離,分離主塔及側(cè)線塔均為填料塔,進(jìn)料組成如下表中數(shù)據(jù)所示,進(jìn)料溫度50℃,進(jìn)料量18噸/h,分離主塔的塔頂壓力0.60mpa,塔頂溫度41.5℃,塔釜溫度75℃,回流比4.0,側(cè)線塔的塔頂壓力為0.58mpa,塔頂溫度為58.0℃,回流比為0.5,通過精餾塔分離,主塔頂一甲胺產(chǎn)品和側(cè)線塔頂二甲胺產(chǎn)品質(zhì)量也列在下表中,側(cè)線產(chǎn)品二甲胺中水的含量為0.008%。綜上所述,本發(fā)明提出的一種甲胺合成系統(tǒng)中一甲胺和二甲胺混合提純方法,已通過上述優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行具體描述,但應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到上述描述不應(yīng)被認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制。需要特別說明的是,本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)于本發(fā)明所有相類似的替換和改動(dòng)都是顯而易見的。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求限定。當(dāng)前第1頁(yè)12
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