本發(fā)明涉及發(fā)泡材料助劑領(lǐng)域，尤其涉及一種納米復(fù)合微球阻燃劑的制備及其在塑料中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：隨著工業(yè)的不斷發(fā)展，塑料得到越來越廣泛的應(yīng)用。聚乙烯、聚丙烯、ptt聚酯、abs等等大量使用在節(jié)水灌溉、建筑、室內(nèi)裝潢、家具、電力、運(yùn)輸?shù)刃袠I(yè)。但是塑料中的碳、氫兩種元素含量很高，所以極容易燃燒，因而限制了塑料的使用。一般使用塑料時(shí)都需進(jìn)行阻燃處理。目前阻燃主要以外添加阻燃劑為主。采用外添加阻燃劑方式對材料進(jìn)行阻燃處理，其阻燃效率高，技術(shù)成熟，價(jià)格便宜，但常用的阻燃劑都存在一定的缺陷，如氫氧化鎂、氫氧化鋁，阻燃效果一般，使用量大，再或者銻系阻燃劑，其阻燃效果比較理想，但是一般在用作阻燃劑都是與其他的鹵系阻燃劑協(xié)同作用才能產(chǎn)生較好的效果，燃燒時(shí)，塑料受熱釋放出含鹵煙氣，具有毒性，會危害人體的健康，甚至造成人員死亡；阻燃劑添加量大，對材料本身的后期加工也影響較大，且普通阻燃劑易析出不能長久保持阻燃性，縮短了使用壽命。目前納米材料的應(yīng)用技術(shù)也越來越成熟，如何利用納米顆粒的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)與普通阻燃劑復(fù)合后產(chǎn)生特有的協(xié)調(diào)作用從而達(dá)到應(yīng)用與塑料制備時(shí)阻燃無害的效果值得研究。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：發(fā)明目的：為了解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的問題，本發(fā)明提出了納米復(fù)合微球阻燃劑的制備及其在塑料中的應(yīng)用，阻燃效果較佳，且避免了燃燒時(shí)大量煙霧和有害氣體的釋放，環(huán)保實(shí)用。技術(shù)方案：為達(dá)以上目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：納米復(fù)合微球阻燃劑的制備，包括如下步驟：(1)納米氧化鎂薄膜制備：將六水硝酸鎂溶于無水乙醇，加入膠棉液攪拌，硝酸鎂、膠棉液質(zhì)量比為1:8，用甩膠法制膜，制膜完成后在500-600℃下快速熱處理3-6min；(2)將氫氧化鋁、硅藻土置入超臨界反應(yīng)釜裝置中，通入大氣，調(diào)節(jié)ph為7-8，溫度為200-300℃，壓力為15個(gè)大氣壓，反應(yīng)15-25min后打開泄壓口將壓力降為常壓后，加入步驟(1)制備的納米氧化鎂薄膜，升溫至700-800℃，繼續(xù)處理1-2h，最后得到納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復(fù)合混合物；(3)將納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復(fù)合混合物采用納米粒子表面引發(fā)光聚合的方法制備成納米包覆復(fù)合微球的納米復(fù)合微球阻燃劑。更為優(yōu)選的，所述氫氧化鋁、硅藻土、納米氧化鎂的質(zhì)量比為1:5:3。本發(fā)明還公開了上述納米復(fù)合微球阻燃劑的應(yīng)用，用于塑料的制備，其制備方法具體為將基料、樹脂類、填料、納米復(fù)合微球阻燃劑、交聯(lián)劑、氧化鈦粉末、潤滑劑、膠粘劑、水經(jīng)混料、開煉、擠出成型的工藝，得到所需塑料。更為優(yōu)選的，所述交聯(lián)劑為二叔丁基過氧化物和三乙酸乙酯的混合物。更進(jìn)一步的，所述交聯(lián)劑為二叔丁基過氧化物和三乙酸乙酯質(zhì)量比為3:1的混合物。更為優(yōu)選的，所述納米復(fù)合微球阻燃劑的添加量以重量計(jì)算為總量的3％-5％。有益效果：本發(fā)明提供的一種納米復(fù)合微球阻燃劑的制備及其在塑料中的應(yīng)用，利用納米氧化鎂薄膜、氫氧化鋁、硅藻土在堿性條件下在超臨界反應(yīng)釜中通過反應(yīng)以及高溫處理制備成納米復(fù)合混合物，最后采用納米粒子表面引發(fā)光聚合的方法制備成納米包覆復(fù)合微球的納米復(fù)合微球阻燃劑，制備過程中避免了鹵系阻燃劑的使用，設(shè)計(jì)了納米氧化鎂、氫氧化鋁以及硅藻土三者的阻燃協(xié)同作用，有效增強(qiáng)了復(fù)合阻燃劑的阻燃性能，應(yīng)用到塑料的制備中去，制備的塑料具備優(yōu)異的阻燃性能，且燃燒時(shí)無煙五毒，環(huán)保無害，實(shí)用價(jià)值顯著。具體實(shí)施方式實(shí)施例1：納米復(fù)合微球阻燃劑的制備，包括如下步驟：(1)納米氧化鎂薄膜制備：將六水硝酸鎂溶于無水乙醇，加入膠棉液攪拌，硝酸鎂、膠棉液質(zhì)量比為1:8，用甩膠法制膜，制膜完成后在500℃下快速熱處理3min；(2)將氫氧化鋁、硅藻土置入超臨界反應(yīng)釜裝置中，通入大氣，調(diào)節(jié)ph為7-8，溫度為200℃，壓力為15個(gè)大氣壓，反應(yīng)15min后打開泄壓口將壓力降為常壓后，加入步驟(1)制備的納米氧化鎂薄膜，升溫至700℃，繼續(xù)處理1h，最后得到納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復(fù)合混合物；所述氫氧化鋁、硅藻土、納米氧化鎂的質(zhì)量比為1:5:3；(3)將納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復(fù)合混合物采用納米粒子表面引發(fā)光聚合的方法制備成納米包覆復(fù)合微球的納米復(fù)合微球阻燃劑。實(shí)施例2：納米復(fù)合微球阻燃劑的制備，包括如下步驟：(1)納米氧化鎂薄膜制備：將六水硝酸鎂溶于無水乙醇，加入膠棉液攪拌，硝酸鎂、膠棉液質(zhì)量比為1:8，用甩膠法制膜，制膜完成后在600℃下快速熱處理6min；(2)將氫氧化鋁、硅藻土置入超臨界反應(yīng)釜裝置中，通入大氣，調(diào)節(jié)ph為7-8，溫度為300℃，壓力為15個(gè)大氣壓，反應(yīng)25min后打開泄壓口將壓力降為常壓后，加入步驟(1)制備的納米氧化鎂薄膜，升溫至800℃，繼續(xù)處理2h，最后得到納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復(fù)合混合物；所述氫氧化鋁、硅藻土、納米氧化鎂的質(zhì)量比為1:5:3；(3)將納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復(fù)合混合物采用納米粒子表面引發(fā)光聚合的方法制備成納米包覆復(fù)合微球的納米復(fù)合微球阻燃劑。實(shí)施例3：納米復(fù)合微球阻燃劑的制備，包括如下步驟：(1)納米氧化鎂薄膜制備：將六水硝酸鎂溶于無水乙醇，加入膠棉液攪拌，硝酸鎂、膠棉液質(zhì)量比為1:8，用甩膠法制膜，制膜完成后在550℃下快速熱處理5min；(2)將氫氧化鋁、硅藻土置入超臨界反應(yīng)釜裝置中，通入大氣，調(diào)節(jié)ph為7-8，溫度為250℃，壓力為15個(gè)大氣壓，反應(yīng)20min后打開泄壓口將壓力降為常壓后，加入步驟(1)制備的納米氧化鎂薄膜，升溫至750℃，繼續(xù)處理1-2h，最后得到納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復(fù)合混合物；所述氫氧化鋁、硅藻土、納米氧化鎂的質(zhì)量比為1:5:3；(3)將納米氧化鎂·氫氧化鋁·硅藻土復(fù)合混合物采用納米粒子表面引發(fā)光聚合的方法制備成納米包覆復(fù)合微球的納米復(fù)合微球阻燃劑。實(shí)施例4：上述實(shí)施例3制備的一種納米復(fù)合微球阻燃劑的應(yīng)用，用于塑料的制備，具體制備方法是將基料、樹脂類、填料、納米復(fù)合微球阻燃劑、交聯(lián)劑、氧化鈦粉末、潤滑劑、膠粘劑、水經(jīng)混料、開煉、擠出成型的工藝，得到所需塑料。其中，所述交聯(lián)劑為二叔丁基過氧化物和三乙酸乙酯質(zhì)量比為3:1的混合物；所述納米復(fù)合微球阻燃劑的添加量以重量計(jì)算為總量的4％。對實(shí)施例4制備的透明塑料和對比例市售普通具有阻燃性能的塑料，依據(jù)gb2406-93《塑料燃燒性能試驗(yàn)方法氧指數(shù)法》對其進(jìn)行測定，氧指數(shù)(oi)測定結(jié)果如下表所示：表1實(shí)施例4與對比例氧指數(shù)對比實(shí)施例4對比例氧指數(shù)(oi)30.227.5其中，空氣中氧氣平均濃度為21％，一般氧指數(shù)在21以下為可燃性塑料，22-27為自熄性塑料，27以上為阻燃性塑料。如上表中數(shù)據(jù)顯示，使用本發(fā)明組合物配方的實(shí)施例4的氧指數(shù)超過了27，符合阻燃性塑料標(biāo)準(zhǔn)，且稍優(yōu)于對比例。從表1可以看出，本發(fā)明制備的一種納米復(fù)合微球阻燃劑的制備，應(yīng)用于塑料的制備中去，制備的塑料不僅具有普通塑料必須具備的各項(xiàng)優(yōu)異性能，并且還擁有優(yōu)異的阻燃性能，明顯優(yōu)于其他同類塑料，拓寬了其在各種易燃環(huán)境下的應(yīng)用范圍，且不含鹵素，環(huán)保無害，實(shí)用價(jià)值顯著。應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)，這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁12