本發(fā)明涉及一種固體乙醇鎂的制備方法，屬于金屬有機(jī)化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
乙醇鎂是一種常用化工原料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥及化工領(lǐng)域，還可用于聚丙烯、高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合、精密陶瓷原料和生產(chǎn)高純度復(fù)合氧化物的分子材料。
固體乙醇鎂的制備一般是由金屬鎂和無水乙醇在催化劑條件下反應(yīng)合成，反應(yīng)過程中需要加入催化劑促使引發(fā)反應(yīng)，如沒有催化劑反應(yīng)難以進(jìn)行。在現(xiàn)有的固體乙醇鎂的制備方法中，均采用碘及碘化汞、溴及溴化汞、金屬汞和氯化汞、四氯化碳等作為催化劑，這類催化劑毒性大、引發(fā)活性低、容易殘留于產(chǎn)品中且不易除去，影響產(chǎn)品質(zhì)量，對環(huán)境也有極大的危害性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有的固體乙醇鎂的制備方法中使用的催化劑毒性大、引發(fā)活性低、容易殘留于產(chǎn)品中且不易除去的技術(shù)問題，提供一種固體乙醇鎂的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種固體乙醇鎂的制備方法，包括如下步驟：
1)按以下重量份稱取原料：金屬鎂粉8～10份，無水乙醇200～600份，催化劑1～3份，所述催化劑為含有氯化氫5～20g/l的無水乙醇；
2)先將8～10份的金屬鎂粉置于反應(yīng)瓶中，然后依次加入10～20份的無水乙醇，1～3份的催化劑進(jìn)行活化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為35～50攝氏度；
3)反應(yīng)30～60分鐘后加入剩余的無水乙醇，升高溫度至75～80攝氏度繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，進(jìn)行真空脫除乙醇，干燥，從而得到固體乙醇鎂。
進(jìn)一步地，所述催化劑的制備方法如下：
1)按以下重量份稱取原料，濃硫酸1～5份，濃鹽酸2～10份，無水乙醇100～300份；
2)將濃硫酸滴入濃鹽酸中，生成氯化氫氣體后通入無水乙醇中吸收，得到氯化氫含量為5～20g/l的無水乙醇，即制得催化劑。
本發(fā)明的有益效果是：
1)本發(fā)明中金屬鎂粉和無水乙醇反應(yīng)過程中，無水乙醇分兩次加入，先將鎂粉活化反應(yīng)，使鎂粉在相對較高濃度的催化劑下激活反應(yīng)，提高了反應(yīng)效率；
2)本發(fā)明所采用的催化劑引發(fā)活性高、無毒無污染、生產(chǎn)成本低、反應(yīng)生成的產(chǎn)物色質(zhì)純白、乙醇鎂含量高；
3)本發(fā)明中催化劑的使用，使鎂粉中帶來的雜質(zhì)易溶于反應(yīng)體系的母液中，從而分離出高純度的乙醇鎂，擴(kuò)大了產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。
4)本發(fā)明生產(chǎn)過程中無三廢排放，符合綠色環(huán)保，值得推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
一種固體乙醇鎂的制備方法，包括如下步驟：
1)按以下重量份稱取原料：金屬鎂粉8～10份，無水乙醇200～600份，催化劑1～3份，所述催化劑為含有氯化氫5～20g/l的無水乙醇；
2)先將8～10份的金屬鎂粉置于反應(yīng)瓶中，然后依次加入10～20份的無水乙醇，1～3份的催化劑進(jìn)行活化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為35～50攝氏度；
3)反應(yīng)30～60分鐘后加入剩余的無水乙醇，升高溫度至75～80攝氏度繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，進(jìn)行真空脫除乙醇，干燥，從而得到固體乙醇鎂。
所述催化劑的制備方法如下：
1)按以下重量份稱取原料，濃硫酸1～5份，濃鹽酸2～10份，無水乙醇100～300份；
2)將濃硫酸滴入濃鹽酸中，生成氯化氫氣體后通入無水乙醇中吸收，得到氯化氫含量為5～20g/l的無水乙醇，即制得催化劑。
實(shí)施例1
本實(shí)施例中的一種固體乙醇鎂的制備方法，包括如下步驟：
1)制備催化劑：稱取濃硫酸1g，濃鹽酸2g，無水乙醇100g；在支管燒瓶中，加入濃鹽酸2g，在支管燒瓶加料口接入分液漏斗，分液漏斗中加入1g濃硫酸，在燒瓶支管接入裝有100g無水乙醇的液封瓶；緩慢地向濃鹽酸中滴加濃硫酸，使產(chǎn)生的氯化氫氣體溶入無水乙醇中，直至滴完濃硫酸，得到氯化氫含量為5g/l的無水乙醇，即為固體乙醇制備所用催化劑。
2)稱取高純金屬鎂粉8g，無水乙醇200g，氯化氫含量為5g/l的無水乙醇1g；先向反應(yīng)瓶中加入8g高純金屬鎂粉、10g無水乙醇和1g氯化氫含量為5g/l的無水乙醇進(jìn)行活化反應(yīng)，反應(yīng)瓶上接有回流冷凝器，回流冷凝器的出口連接裝有無水乙醇的液封瓶，將反應(yīng)瓶加熱至35℃，反應(yīng)30～60分鐘后，加入剩余的190g無水乙醇，升高溫度到75～80℃，恒溫反應(yīng)，直至反應(yīng)瓶內(nèi)物料呈現(xiàn)均勻白色顆粒，并且無水乙醇液封瓶內(nèi)無氣泡逸出后，反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行真空脫除乙醇，干燥，從而得到固體乙醇鎂。
實(shí)施例2
本實(shí)施例中的一種固體乙醇鎂的制備方法，包括如下步驟：
1)制備催化劑：稱取濃硫酸5g，濃鹽酸10g，無水乙醇300g；在支管燒瓶中，加入濃鹽酸10g，在支管燒瓶加料口接入分液漏斗，分液漏斗中加入5g濃硫酸，在燒瓶支管接入裝有300g無水乙醇的液封瓶；緩慢地向濃鹽酸中滴加濃硫酸，使產(chǎn)生的氯化氫氣體溶入無水乙醇中，直至滴完濃硫酸，得到氯化氫含量為20g/l的無水乙醇，即為固體乙醇制備所用催化劑。
2)稱取高純金屬鎂粉10g，無水乙醇600g，氯化氫含量為20g/l的無水乙醇3g；在反應(yīng)瓶中先加入10g高純金屬鎂粉、20g無水乙醇和3g氯化氫含量為20g/l的無水乙醇進(jìn)行活化反應(yīng)，反應(yīng)瓶接有回流冷凝器，回流冷凝器的出口連接裝有無水乙醇的液封瓶，將反應(yīng)瓶加熱至50℃，反應(yīng)30～60分鐘后，加入剩余的580g無水乙醇，升高溫度到75～80℃，恒溫反應(yīng)，直至反應(yīng)瓶內(nèi)物料呈現(xiàn)均勻白色顆粒，并且無水乙醇液封瓶內(nèi)無氣泡逸出后，反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行真空脫除乙醇，干燥，從而得到固體乙醇鎂。
實(shí)施例3
本實(shí)施例中的一種固體乙醇鎂的制備方法，包括如下步驟：
1)制備催化劑：稱取濃硫酸3g，濃鹽酸5g，無水乙醇200g；在支管燒瓶中，加入濃鹽酸5g，在支管燒瓶加料口接入分液漏斗，分液漏斗中加入3g濃硫酸，在燒瓶支管接入裝有200g無水乙醇的液封瓶；緩慢地向濃鹽酸中滴加濃硫酸，使產(chǎn)生的氯化氫氣體溶入無水乙醇中，直至滴完濃硫酸，得到氯化氫含量為13g/l的無水乙醇，即為固體乙醇制備所用催化劑。
2)稱取高純金屬鎂粉9g，無水乙醇400g，氯化氫含量為13g/l的無水乙醇2g；在反應(yīng)瓶中先加入9g高純金屬鎂粉、15g無水乙醇和2g氯化氫含量為13g/l的無水乙醇進(jìn)行活化反應(yīng)，反應(yīng)瓶接有回流冷凝器，回流冷凝器的出口連接裝有無水乙醇的液封瓶，將反應(yīng)瓶加熱至40℃，反應(yīng)30～60分鐘后，加入剩余的385g無水乙醇，升高溫度到75～80℃，恒溫反應(yīng)，直至反應(yīng)瓶內(nèi)物料呈現(xiàn)均勻白色顆粒，并且無水乙醇液封瓶內(nèi)無氣泡逸出后，反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行真空脫除乙醇，干燥，從而得到固體乙醇鎂。