本發(fā)明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種苯乙肼的制備方法。
背景技術：
苯乙肼又名2-苯乙基肼，為白色針狀晶體，易溶于醇、醚，溶于水。苯乙肼是一種抗抑郁躁狂藥，屬單胺氧化酶抑制劑，抗抑郁作用與尼亞酰胺相似，可減少腦內兒茶酚胺（去甲腎上腺素、多巴胺、5-羥色胺）的降解，使兒茶酚胺含量增多，從而起抗抑郁作用。
目前，苯乙肼的制備方法主要有兩種：方法一：苯乙醇與鹽酸肼反應生成苯乙肼鹽酸鹽，然后用氫氧化鈉中和（堿析）制得苯乙肼，再用乙醚萃取、精餾后得到苯乙肼成品；方法二：2-氯乙基苯與過量水合肼反應生成苯乙肼和鹽酸肼，再用乙醚萃取、精餾后得到苯乙肼成品。現(xiàn)有技術制備苯乙肼存在的缺點如下：（1）方法一在用氫氧化鈉中和（堿析）制取苯乙肼的過程中會產生大量含鹽有機廢水，該廢水的處理難度大、處理費用高，廢棄物排放量大，易造成環(huán)境污染；（2）方法二中副產的鹽酸肼需用氫氧化鈉中和以獲得水合肼，然后將水合肼用于制備苯乙肼，這同樣會產生大量較難處理的含鹽有機廢水；（3）方法一和方法二都是以價格昂貴的水合肼或鹽酸肼為原料，產品后處理復雜，總收率低（以水合肼或鹽酸肼計收率不到80%），生產成本較高。
技術實現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術存在的上述缺點，本發(fā)明提供了一種工藝簡單、反應收率高、生產成本低、環(huán)境污染小的苯乙肼制備新方法。
本發(fā)明采用的技術方案是：以2-苯乙胺、丙酮連氮和水為原料，在一定溫度下反應制備苯乙肼。在反應過程中加入過量的丙酮連氮和水以使反應體系中的2-苯乙胺反應完全，反應過程中產生的丙酮和氨采用精餾裝置及氨回收裝置回收后可用于合成丙酮連氮，反應結束后采用減壓蒸餾除去水和丙酮連氮，固體物質經重結晶、干燥后得到苯乙肼。
本發(fā)明方法具體的工藝步驟如下：將2-苯乙胺、丙酮連氮和水放入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至100℃～120℃進行反應，將反應產生的氣體引入精餾塔中，在塔頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并將氨氣放入氨回收裝置，與水蒸汽一起共沸進入精餾塔的丙酮連氮經冷凝后流回反應釜中繼續(xù)參與反應，當精餾塔頂無氨氣放出后結束反應，將反應釜中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，反應釜內的固體物質用乙醚重結晶、干燥后得到苯乙肼成品。
上述步驟中，2-苯乙胺和丙酮連氮的摩爾比為1∶1.5～2，2-苯乙胺和水的質量比為1∶1～1.5。其反應方程式如下：
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果及優(yōu)點如下：
本發(fā)明以成本低廉、易于合成的丙酮連氮為原料制備苯乙肼，工藝簡單，反應過程不產生含鹽有機廢水，產品后處理簡單，反應收率高（以丙酮連氮計收率在90%以上），廢棄物排放少，副產回收的氨和丙酮可回用于合成丙酮連氮，生產成本低，是一種綠色環(huán)保型生產工藝。
具體實施方式
實施例1
將2-苯乙胺121.2g、丙酮連氮168g和水122ml放入帶攪拌、溫度計及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內的水蒸汽及丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續(xù)參與反應，當精餾柱接收器無氨氣放出后結束反應，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用乙醚重結晶、干燥后得到苯乙肼127.9g。
實施例2
將2-苯乙胺121.2g、丙酮連氮196g和水150ml放入帶攪拌、溫度計及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內的水蒸汽及丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續(xù)參與反應，當精餾柱接收器無氨氣放出后結束反應，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用乙醚重結晶、干燥后得到苯乙肼128.6g。
實施例3
將2-苯乙胺121.2g、丙酮連氮224g和水180ml放入帶攪拌、溫度計及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內的水蒸汽及丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續(xù)參與反應，當精餾柱接收器無氨氣放出后結束反應，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用乙醚重結晶、干燥后得到苯乙肼129.3g。