本發(fā)明涉及絕緣氣體技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備工藝及裝置。

背景技術(shù)：

近年來，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展及世界人口的增長(zhǎng)，化石燃料的大量使用及人類活動(dòng)使得各種溫室氣體的排放引起了全球加速變暖，造成了極大的生態(tài)及環(huán)境造問題。電力行業(yè)目前廣泛應(yīng)用的六氟化硫絕緣氣體的溫室效應(yīng)是二氧化碳的近兩萬倍，為了避免此類溫室氣體的使用，減少對(duì)大氣臭氧層的破壞，保護(hù)人類賴以生存的自然環(huán)境，對(duì)絕緣氣體提出了更高的要求。全氟四碳腈由于其良好的惰性，高的電氣絕緣性，大氣環(huán)境中很低的降解時(shí)間及溫室效應(yīng)，被視為繼cf4,c2f6之后的新一代可替代sf6的環(huán)保絕緣氣體并受到了廣泛關(guān)注。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備工藝及裝置，反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，原子經(jīng)濟(jì)性高，成本低廉，連續(xù)且易于規(guī)?；?。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備裝置，包括第一釜式反應(yīng)器、第二釜式反應(yīng)器和固定床反應(yīng)器；第一釜式反應(yīng)器頂端設(shè)有一個(gè)冷凝收集裝置，冷凝收集裝置底部的收集導(dǎo)流槽連接儲(chǔ)料罐入口，儲(chǔ)料罐的出口連接第二釜式反應(yīng)器的入口；第二釜式反應(yīng)器連接全氟烯烴罐；第二釜式反應(yīng)器的出口連接儲(chǔ)料氣化罐；儲(chǔ)料氣化罐連接載氣罐，儲(chǔ)料氣化罐的出口連接固定床反應(yīng)器的入口。

進(jìn)一步的，固定床反應(yīng)器的出口經(jīng)氣體凈化器連接全氟烷基腈收集罐。

進(jìn)一步的，第一釜式反應(yīng)器帶有螺旋攪拌裝置、控溫裝置和能夠密封的連續(xù)加料口。

進(jìn)一步的，第一釜式反應(yīng)器內(nèi)有環(huán)丁砜、二甲亞砜、dmf、dmp或其它高極性非質(zhì)子溶劑。

進(jìn)一步的，第二釜式反應(yīng)器中使用活性炭負(fù)載或不負(fù)載的naf、kf、csf、agf或其它氟化物,催化劑負(fù)載量10-40％。

一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備工藝，包括以下步驟：在第一釜式反應(yīng)器中三聚氯氰在環(huán)丁砜或其它高極性非質(zhì)子溶劑中與氟化鈉反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物冷凝后進(jìn)入第二釜式反應(yīng)器在催化劑作用下與全氟烯烴催化加成生成三全氟烴基三嗪；三全氟烴基三嗪進(jìn)入儲(chǔ)料氣化罐，經(jīng)載氣帶入固定床反應(yīng)器中進(jìn)一步高溫催化裂解獲得全氟烷基腈。

進(jìn)一步的，三聚氯氰和氟化鈉在第一釜式反應(yīng)器中的摩爾比為1:(3-10)，反應(yīng)溫度80-108℃；三聚氟氰和全氟烯烴在第二釜式反應(yīng)器中摩爾比為1:(3～8)，反應(yīng)溫度80-220℃，時(shí)間為2-10h，反應(yīng)壓力為1.2-4bar；固定床反應(yīng)器中反應(yīng)溫度為500-1000℃。

進(jìn)一步的，第二釜式反應(yīng)器中使用活性炭負(fù)載或不負(fù)載的naf、kf、csf、agf或其它氟化物,催化劑負(fù)載量10-40％。

進(jìn)一步的，固定床反應(yīng)器中使用氧化硅、鉑絲作為催化劑或不使用催化劑。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明從三聚氯氰及全氟烯烴出發(fā)，通過兩個(gè)釜式反應(yīng)器及一個(gè)固定床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)高原子經(jīng)濟(jì)性的生產(chǎn)，反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，原子經(jīng)濟(jì)性高，成本低廉，連續(xù)且易于規(guī)模化，反應(yīng)收率大于97.1％。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

以下通過生產(chǎn)實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體說明，相關(guān)研究領(lǐng)域的人員根據(jù)本發(fā)明的基本思想做出的改進(jìn)或變動(dòng)，均在本發(fā)明范圍之內(nèi)。

請(qǐng)參閱圖1所示，本發(fā)明一種環(huán)保絕緣氣體全氟烷基腈的制備裝置，包括可連續(xù)生產(chǎn)的第一釜式反應(yīng)器1、可連續(xù)生產(chǎn)的第二釜式反應(yīng)器2和固定床反應(yīng)器3。

第一釜式反應(yīng)器1帶有兩個(gè)可密封的連續(xù)加料口10、11，分別用來加入三聚氰氯及氟化鈉；第一釜式反應(yīng)器1具有螺旋攪拌裝置12及控溫裝置13，反應(yīng)器頂端設(shè)有一個(gè)冷凝收集裝置14，三聚氯氰在環(huán)丁砜、二甲亞砜、dmf、dmp或其它高極性非質(zhì)子溶劑中與氟化鈉反應(yīng)，反應(yīng)溫度80-108℃，反應(yīng)產(chǎn)物冷凝后進(jìn)入冷凝收集裝置14底部的收集導(dǎo)流槽進(jìn)入儲(chǔ)料罐4，儲(chǔ)料罐4的出口連接第二釜式反應(yīng)器2的入口；第二釜式反應(yīng)器2連接全氟烯烴罐7；第二釜式反應(yīng)器2的出口連接儲(chǔ)料氣化罐5；在第二釜式反應(yīng)器2中摻入數(shù)倍當(dāng)量的全氟烯烴后，在反應(yīng)釜中催化劑作用下催化加成生成三全氟烴基三嗪，經(jīng)第二釜式反應(yīng)器2底部出料口進(jìn)入儲(chǔ)料氣化罐5；儲(chǔ)料氣化罐5帶有加熱器51；儲(chǔ)料氣化罐5連接載氣罐6，儲(chǔ)料氣化罐5的出口連接固定床反應(yīng)器3的入口；儲(chǔ)料氣化罐5中三全氟烴基三嗪經(jīng)載氣帶入固定床反應(yīng)器3中進(jìn)一步高溫催化裂解即可獲得全氟腈產(chǎn)物。固定床反應(yīng)器3的出口經(jīng)氣體凈化器8連接全氟烷基腈收集罐9。

釜式反應(yīng)器及固定床反應(yīng)器，以及具有類似功能反應(yīng)器，材質(zhì)為不銹鋼或者鎳合金等耐腐蝕導(dǎo)熱性好的金屬材質(zhì)。

第二釜式反應(yīng)器2中使用活性炭負(fù)載(或不負(fù)載)的naf、kf、csf、agf或其它氟化物，催化劑負(fù)載量10-40％(cat.1)。cat.1制備：稱取naf、kf、csf、agf等配制成0.2-2mol/l的水溶液，向其中按比例加入活性炭，攪拌0.5-3h后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑，減壓干燥至恒重得到。

固定床反應(yīng)器3使用二氧化硅或鉑絲作為催化劑，也可不需要催化劑。

實(shí)施例1：

第一釜式反應(yīng)器1為20l，在其中加入10l環(huán)丁砜，通過加料口分別加入3.7kg三聚氯氰及4kgnaf,在100℃下劇烈攪拌反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物三聚氟氰不斷從冷凝收集裝置14流出進(jìn)入儲(chǔ)料罐4中。當(dāng)三聚氟氰流出速度變慢時(shí)，繼續(xù)補(bǔ)加三聚氯氰及naf,當(dāng)?shù)谝桓椒磻?yīng)器1中物料太多攪拌困難時(shí)將底層鹽抽出，環(huán)丁砜回收加入第一釜式反應(yīng)器1繼續(xù)使用。

第二釜式反應(yīng)器2為100l，活性炭負(fù)載的20％氟化銫作為催化劑，反應(yīng)器中催化劑填充比例70％(70l)，三聚氟氰(0.4公斤)和六氟丙烯(1.5公斤)經(jīng)過進(jìn)料管路加入到第二釜式反應(yīng)器2中，反應(yīng)壓力為2-3bar。反應(yīng)溫度120℃，反應(yīng)過程中第二釜式反應(yīng)器2壓力下降可以補(bǔ)充適量六氟丙烯。反應(yīng)4-8小時(shí)候，反應(yīng)產(chǎn)物三全氟異丙基三嗪經(jīng)底部出料管進(jìn)入儲(chǔ)料汽化罐5進(jìn)行收集。

三全氟異丙基三嗪儲(chǔ)料汽化罐5經(jīng)加熱器51加熱汽化，被稀釋載氣氮?dú)饣蛘邭鍤鈳牍潭ù卜磻?yīng)器3。固定床反應(yīng)器3為80cm長(zhǎng)，2寸管徑，反應(yīng)溫度650℃，二氧化硅或鉑絲作為催化劑，物料接觸時(shí)間為20-60s,固定床反應(yīng)器流出產(chǎn)物即為全氟烷基腈，反應(yīng)收率為97.1％，經(jīng)氣體凈化器8純化除雜獲得c4。

實(shí)施例2：

第一釜式反應(yīng)器1為20l，在其中加入10l環(huán)丁砜，通過加料口分別加入1.85kg三聚氯氰及1.26kgnaf,在108℃下劇烈攪拌反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物三聚氟氰不斷從冷凝收集裝置14流出進(jìn)入儲(chǔ)料罐4中。當(dāng)三聚氟氰流出速度變慢時(shí)，繼續(xù)補(bǔ)加三聚氯氰及naf,當(dāng)?shù)谝桓椒磻?yīng)器1中物料太多攪拌困難時(shí)將底層鹽抽出，環(huán)丁砜回收加入第一釜式反應(yīng)器1繼續(xù)使用。

第二釜式反應(yīng)器2為100l，活性炭負(fù)載的10％naf作為催化劑，反應(yīng)器中催化劑填充比例70％(70l)，三聚氟氰(1.35公斤)和六氟丙烯(4.5公斤)經(jīng)過進(jìn)料管路加入到第二釜式反應(yīng)器2中，反應(yīng)壓力為1.2-4bar。反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)過程中第二釜式反應(yīng)器2壓力下降可以補(bǔ)充適量六氟丙烯。反應(yīng)2-10小時(shí)候，反應(yīng)產(chǎn)物三全氟異丙基三嗪經(jīng)底部出料管進(jìn)入儲(chǔ)料汽化罐5進(jìn)行收集。

三全氟異丙基三嗪儲(chǔ)料汽化罐5經(jīng)加熱器51加熱汽化，被稀釋載氣氮?dú)饣蛘邭鍤鈳牍潭ù卜磻?yīng)器3。固定床反應(yīng)器3為80cm長(zhǎng)，2寸管徑，反應(yīng)溫度500℃，二氧化硅或鉑絲作為催化劑，物料接觸時(shí)間為20-60s,固定床反應(yīng)器流出產(chǎn)物即為全氟烷基腈，經(jīng)氣體凈化器8純化除雜獲得c4。

實(shí)施例3：

第一釜式反應(yīng)器1為20l，在其中加入10l環(huán)丁砜，通過加料口分別加入1.85kg三聚氯氰及4.2kgnaf,在80℃下劇烈攪拌反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物三聚氟氰不斷從冷凝收集裝置14流出進(jìn)入儲(chǔ)料罐4中。當(dāng)三聚氟氰流出速度變慢時(shí)，繼續(xù)補(bǔ)加三聚氯氰及naf,當(dāng)?shù)谝桓椒磻?yīng)器1中物料太多攪拌困難時(shí)將底層鹽抽出，環(huán)丁砜回收加入第一釜式反應(yīng)器1繼續(xù)使用。

第二釜式反應(yīng)器2為100l，活性炭負(fù)載的10％naf作為催化劑，反應(yīng)器中催化劑填充比例70％(70l)，三聚氟氰(1.35公斤)和六氟丙烯(12公斤)經(jīng)過進(jìn)料管路加入到第二釜式反應(yīng)器2中，反應(yīng)壓力為1.2-4bar。反應(yīng)溫度220℃，反應(yīng)過程中第二釜式反應(yīng)器2壓力下降可以補(bǔ)充適量六氟丙烯。反應(yīng)2-10小時(shí)候，反應(yīng)產(chǎn)物三全氟異丙基三嗪經(jīng)底部出料管進(jìn)入儲(chǔ)料汽化罐5進(jìn)行收集。

三全氟異丙基三嗪儲(chǔ)料汽化罐5經(jīng)加熱器51加熱汽化，被稀釋載氣氮?dú)饣蛘邭鍤鈳牍潭ù卜磻?yīng)器3。固定床反應(yīng)器3為80cm長(zhǎng)，2寸管徑，反應(yīng)溫度1000℃，無催化劑，物料接觸時(shí)間為20-60s,固定床反應(yīng)器流出產(chǎn)物即為全氟烷基腈，經(jīng)氣體凈化器8純化除雜獲得c4。