本發(fā)明涉及一種增白劑,更具體的說它涉及一種高日曬牢度棉用增白劑及其合成方法。
背景技術(shù):
目前市場(chǎng)上銷售的棉用熒光增白劑絕大多數(shù)都是二苯乙烯磺酸類增白劑,按照磺酸基團(tuán)的多寡可衍生為二磺酸、四磺酸、六磺酸不同的種類,另外還有少量的聯(lián)苯類增白劑在應(yīng)用,這些產(chǎn)品存在的同樣問題就是耐曬牢度較差,只有3級(jí)左右,市場(chǎng)對(duì)高耐曬牢度的棉用增白劑有強(qiáng)烈的需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種高日曬牢度棉用增白劑及其合成方法。
一種高日曬牢度棉用增白劑,其特征在于:本發(fā)明的組分包括聯(lián)苯二氯芐125.5g、水楊醛122g、28%濃度的甲醇鈉甲醇溶液190g和dmf1900ml、苯胺72g、氫氧化鉀50g、98﹪濃硫酸240克、冰200g、純凈水200g、三辛胺35g、蒸餾水50g、10%濃度的氫氧化鈉溶液35g和活性炭1g。
1)、水楊醛與4,4-二氯甲基聯(lián)苯在dmf中通過甲醇鈉的催化作用;脫去氯化氫生成水楊醛的醚化物;2)、水楊醛的醚化物與苯胺在dmf中反應(yīng),并通過濾餅過濾,得到中間體希夫堿;3)、中間體希夫堿最后在氫氧化鉀/dmf介質(zhì)中脫去苯胺環(huán),構(gòu)成苯并呋喃環(huán),得到4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯;4)4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯在濃硫酸中磺化得到4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸納鹽混合物。
將聯(lián)苯二氯芐125.5g、水楊醛122g、dfm700ml加入2000ml的四口瓶內(nèi),攪拌溶解升溫,控制在10-60℃滴加甲醇鈉甲醇溶液(28%)190g,在4-10小時(shí)左右加完,在滴加5小時(shí)時(shí)充氮?dú)?滴加甲醇鈉完畢再升溫至80-120℃,保溫6-12小時(shí),冷卻至5-10℃放置兩個(gè)小時(shí)析出,過濾,先用甲醇洗至無顏色,濾餅再用水洗,洗至中性抽濾,在90℃烘干,得160g醚化物。
將醚化物155g,苯胺72g和dmf600ml一起投入2000ml的四口瓶中,升溫100-140℃,保溫6-10小時(shí),保溫完畢冷卻5--10℃過濾,濾餅用甲醇洗,抽濾,濾餅90℃烘干得182g中間體希夫堿
將中間體希夫堿100g、dmf650ml氫氧化鉀50g加入2000ml的四口瓶中,緩慢升溫至回流,保溫6小時(shí),保溫結(jié)束后冷卻至常溫,抽濾,濾餅用水洗,抽濾烘干得4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯56.65g。
將98﹪濃硫酸投入到到四口燒瓶中;溫度升至30-60℃;緩慢加入4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯,控制在10-30分鐘內(nèi)加完;然后保溫10-16小時(shí);直至溶液體系顏色變微綠,保溫畢,緩慢傾入冰與純凈水的混合體系中,加入三辛胺,50-100℃保溫1-4小時(shí);直至溶液變?yōu)榍嗌驇⒓t色,抽濾;濾餅用熱水洗兩次,加入蒸餾水,升溫至40-80℃滴加10%氫氧化鈉溶液,在30分鐘內(nèi)滴加完畢,保溫30分鐘,靜止10分鐘,分層,移出三辛胺,剩余水層液體加入活性炭,80℃保溫30分鐘,過濾兩次,得液體熒光增白劑90克;外觀為黃色透明液體。
本發(fā)明對(duì)4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸鈉鹽混合物與原汽巴mst-h做對(duì)比實(shí)驗(yàn):
實(shí)施例一:
分別使用2.5g/l的4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸鈉鹽溶液和2.5g/l的原汽巴mst-h溶液,在98℃條件下對(duì)斜紋棉布進(jìn)行30分鐘的增白工藝,并在160℃條件下定型,之后分別對(duì)2.5g/l的4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸鈉鹽溶液和2.5g/l的原汽巴mst-h溶液增白的斜紋棉布進(jìn)行七天的暴曬,在暴曬前后均對(duì)增白后的斜紋棉布的明度值l*、紅綠光a*、藍(lán)黃光b*和白度值wg*進(jìn)行檢測(cè),并得出暴曬前后的白度值差δwg。
實(shí)施例二:
分別使用10g/l的4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸鈉鹽溶液和10g/l的原汽巴mst-h溶液,在98℃條件下對(duì)斜紋棉布進(jìn)行30分鐘的增白工藝,并在160℃條件下定型,之后分別對(duì)10g/l的4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸鈉鹽溶液和10g/l的原汽巴mst-h溶液增白的斜紋棉布進(jìn)行七天的暴曬,在暴曬前后均對(duì)增白后的斜紋棉布的明度值l*、紅綠光a*、藍(lán)黃光b*和白度值wg*進(jìn)行檢測(cè),并得出暴曬前后的白度值差δwg。
實(shí)施例三:
分別使用5g/l的4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸鈉鹽溶液和5g/l的原汽巴mst-h溶液,在98℃條件下對(duì)斜紋棉布進(jìn)行30分鐘的增白工藝,并在160℃條件下定型,之后分別對(duì)5g/l的4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸鈉鹽溶液和5g/l的原汽巴mst-h溶液增白的斜紋棉布進(jìn)行七天的暴曬,在暴曬前后均對(duì)增白后的斜紋棉布的明度值l*、紅綠光a*、藍(lán)黃光b*和白度值wg*進(jìn)行檢測(cè),并得出暴曬前后的白度值差δwg。
對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:
通過上述對(duì)比實(shí)驗(yàn)可知:
本發(fā)明名稱為4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸鈉鹽混合物對(duì)比原汽巴mst-h溶液對(duì)斜紋棉布增白的暴曬實(shí)驗(yàn)的白度值差δwg更小,同時(shí),4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸鈉鹽混合物溶液對(duì)斜紋棉布的明度值l*、紅綠光a*、藍(lán)黃光b*的前后差值更穩(wěn)定,可知4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸鈉鹽混合物的耐曬牢度更高。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅局限于上述實(shí)施例,凡屬于本發(fā)明思路下的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理前提下的若干改進(jìn)和潤飾,這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
附圖說明
圖1為本發(fā)明中4,4-二(2-苯并呋喃)聯(lián)苯-磺酸納鹽的合成分子式。