本發(fā)明涉及一種硫酸粘菌素純化方法，尤其是一種硫酸粘菌素純化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
硫酸粘菌素、又名抗敵素等，白色或近白色粉末，無臭、味苦有引濕性，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，幾乎不溶于丙酮、乙醚等，游離堿微溶于水。在ph3-7.5范圍內(nèi)穩(wěn)定。硫酸粘桿菌素由多粘桿菌產(chǎn)生，對革蘭氏陰性菌有較強(qiáng)的抗菌作用，用于治療革蘭氏陰性菌引起的腸道疾病，用作飼料添加劑，且有明顯促生長作用。和磺胺嘧啶效果合用較好。
cn103073623b公開了一種硫酸粘菌素的分離提純方法，將生產(chǎn)上的發(fā)酵液經(jīng)預(yù)處理后，進(jìn)入連續(xù)移動床系統(tǒng)；連續(xù)移動床設(shè)有30根樹脂柱，分為3功能區(qū)；其中第一個(gè)區(qū)為1-14號柱，為吸附區(qū)；第二個(gè)區(qū)再生區(qū)為15-24，第三個(gè)區(qū)解析區(qū)，為25-30號柱，采用多柱串聯(lián)的方式，料液從6-8號柱進(jìn)入，經(jīng)過1次吸附以后，再在9-11號柱進(jìn)行2次吸附，吸附結(jié)束的料液和一次洗料水混合，進(jìn)入12-14號柱進(jìn)行最后吸附；30號柱為er柱，利用產(chǎn)品把柱子里面的純水頂出，不讓柱內(nèi)的水進(jìn)入產(chǎn)品；此流程中，料液由樹脂柱數(shù)字遞增方向流動，樹脂柱由樹脂柱數(shù)字遞減的方向轉(zhuǎn)動，反向作用，不斷循環(huán)，連續(xù)生產(chǎn)。
cn102718842b公開了一種沉淀法提取硫酸粘菌素的工藝，包括以下步驟：（a）將含有多粘菌素e的發(fā)酵液用草酸或濃硫酸調(diào)節(jié)ph值，經(jīng)過濾裝置過濾；（b）濾液中加入0金屬絡(luò)合劑、無機(jī)絮凝劑，常溫反應(yīng)0.5-4.0h；（c）反應(yīng)液加熱、降溫、抽濾；（d）上述濾液用堿溶液調(diào)節(jié)ph值，固液分離得到濾餅；用硫酸溶液溶解濾餅，得酸化液；向酸化液中分別加入高錳酸鉀和活性炭，攪拌0.5~2.0h，抽濾得硫酸粘菌素液；（e）將硫酸粘菌素液進(jìn)行離心式噴霧干燥。
現(xiàn)有的硫酸粘菌素提純工藝有著重復(fù)吸附次數(shù)多，操作較為復(fù)雜，吸附劑吸附速度慢造成純度低的缺點(diǎn)，產(chǎn)品純度需要提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是：提供一種硫酸粘菌素純化劑的制備方法，它可以應(yīng)用于硫酸粘菌素提純精制中，其吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，應(yīng)用時(shí)操作簡便。其特征在于制備步驟包括：
將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯,過硫酸銨和聚乙烯醇、1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，vips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，乙二醇甲基乙烯基醚，升溫，在80-120℃,反應(yīng)8-18小時(shí)，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到硫酸粘菌素純化劑。
組分重量份
偏氯乙烯100
5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯1-5
環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯0.1-0.5
過硫酸銨0.5-1.5
聚乙烯醇2-3
1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽0.2-0.8
vips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷0.1-0.5
乙二醇甲基乙烯基醚0.5-1
水1000。
所述5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯為市售產(chǎn)品，如鄭州本和化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯為市售產(chǎn)品，如深圳市麗晶生化科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽為市售產(chǎn)品，如中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；vips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷為市售產(chǎn)品，如張家口艾克精細(xì)化工有限責(zé)任公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；乙二醇甲基乙烯基醚為市售產(chǎn)品，如上海睿升化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：
引入了5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，vips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，作為聚合單體，吸附劑具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，從而硫酸粘菌素純度提高。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
在2000l反應(yīng)釜中，加入1000kg水，100kg偏氯乙烯，3kg5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，0.3kg環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，1kg過硫酸銨，2.5kg聚乙烯醇，0.5kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，0.3kgvips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，0.8kg乙二醇甲基乙烯基醚，升溫至100℃，反應(yīng)12h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到硫酸粘菌素純化劑。
實(shí)施例2
在2000l反應(yīng)釜中，加入1000kg水，100kg偏氯乙烯，1kg5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，0.1kg環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，0.5kg過硫酸銨，2kg聚乙烯醇，0.2kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，0.1kgvips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，0.5kg乙二醇甲基乙烯基醚，升溫至80℃，反應(yīng)8h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到硫酸粘菌素純化劑。
實(shí)施例3
在2000l反應(yīng)釜中，加入1000kg水，100kg偏氯乙烯，5kg5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，0.5kg環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，1.5kg過硫酸銨，3kg聚乙烯醇，0.8kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，0.5kgvips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，1kg乙二醇甲基乙烯基醚，升溫至120℃，反應(yīng)18h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到硫酸粘菌素純化劑。
對比例1
不加入5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，其他條件同實(shí)施例1。
對比例2
不加入環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，其他條件同實(shí)施例1。
對比例3
不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，其他條件同實(shí)施例1。
對比例4
不加入vips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，其他條件同實(shí)施例1。
對比例5
不加入乙二醇甲基乙烯基醚，其他條件同實(shí)施例1。
對比例6
不加入本專利生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，用活性炭進(jìn)行吸附。
實(shí)施例4
將純度約為75%的硫酸粘菌素粗品溶液通入裝有500g實(shí)施例1-3和對比例1-6制出的硫酸粘菌素純化劑產(chǎn)品的1000ml交換柱中，溫度50℃，流速1bv/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測流出液的質(zhì)量百分含量，見表1。
表1：不同工藝生產(chǎn)出的硫酸粘菌素純化劑吸附提純后的硫酸粘菌素純度。
以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。