本發(fā)明是一種丁二酸結(jié)晶均勻性的制法，尤指一種在低轉(zhuǎn)速、低能耗下使丁二酸結(jié)晶均質(zhì)分散，以提高丁二酸成品的收率及純度。

背景技術(shù)：

丁二酸(succinicacid)中的傳統(tǒng)制法，有以下幾種：

1、氧化制法：

石蠟經(jīng)深度氧化生成各種羧酸的混合物，再經(jīng)過水蒸氣蒸餾和結(jié)晶等分離步驟后制得丁二酸。

2、加氫制法：

順丁烯二酸酐或反丁烯二酸在催化劑作用下加氫反應(yīng)，生成丁二酸，然后經(jīng)分離制得丁二酸。催化劑為鎳或貴金屬，反應(yīng)溫度約為130-140℃。

3、電解制法：

順丁烯二酸酐在水中水解成馬來酸，再將馬來酸還原，使氫離子(h⁺)在陽(yáng)極得到電子生成氫原子，最后氫原子和馬來酸加成反應(yīng)成丁二酸。

但，上述丁二酸傳統(tǒng)制法的缺點(diǎn)，在于：以冷卻結(jié)晶的方法得到丁二酸成品，除結(jié)晶反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、結(jié)晶時(shí)相當(dāng)耗能約介于400～3000瓦特/米³以外，用于生產(chǎn)丁二酸的設(shè)備成本昂貴，且維修操作困難，尤其是，丁二酸成品的結(jié)晶粒徑均勻性不佳，從而導(dǎo)致丁二酸成品的收率及純度也不佳。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，為了改善丁二酸結(jié)晶顆粒均勻性差與結(jié)晶時(shí)高耗能的缺點(diǎn)，本發(fā)明的主要目的在于揭示一種改善丁二酸結(jié)晶均勻性的方法，在生產(chǎn)丁二酸的結(jié)晶反應(yīng)槽內(nèi)，使用低轉(zhuǎn)速的噴流攪拌器，在低耗能環(huán)境下，結(jié)合攪拌及噴流雙重?cái)_動(dòng)效應(yīng)，使反應(yīng)液產(chǎn)生渦旋翻滾亂流攪動(dòng)，將丁二酸固體均勻分散于反應(yīng)液中充分進(jìn)行結(jié)晶純化反應(yīng)，從而提高丁二酸顆粒的均勻性，且縮短丁二酸結(jié)晶反應(yīng)時(shí)間及提高丁二酸的收率及純度，丁二酸的純度達(dá)99.8～99.9％。

本發(fā)明的另一目的在于突破傳統(tǒng)的丁二酸制法，且揭示一種在低耗能環(huán)境下改善丁二酸結(jié)晶均勻性的新穎制法，其包括以下步驟：

a)準(zhǔn)備一結(jié)晶反應(yīng)槽，其槽內(nèi)設(shè)有一噴流攪拌器，由一轉(zhuǎn)軸及復(fù)數(shù)傾斜縮管葉片共同組成，且由所述轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)所述傾斜縮管葉片轉(zhuǎn)動(dòng)；

b)將溶劑倒入該結(jié)晶反應(yīng)槽；

c)按照溶劑對(duì)丁二酸的(重量)用量比介于2.0～10.0倍，將丁二酸固體加入到溶劑中形成反應(yīng)液；

d)啟動(dòng)所述噴流攪拌器，轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速介于每分鐘50～500轉(zhuǎn)；藉噴流攪拌器的轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)傾斜縮管葉片以結(jié)合攪拌及噴流雙重效應(yīng)擾動(dòng)反應(yīng)液產(chǎn)生翻滾亂流流動(dòng)，將丁二酸固體均勻分散于反應(yīng)液中；

e)調(diào)整結(jié)晶反應(yīng)槽的溫度，降溫速率每小時(shí)介于10～35℃；在反應(yīng)壓力介于5～100磅/平方英寸、反應(yīng)溫度為0～90℃下，進(jìn)行結(jié)晶純化反應(yīng)1～8小時(shí)，將反應(yīng)液中的丁二酸結(jié)晶純化成高純度丁二酸；

f)反應(yīng)完成后，過濾反應(yīng)液和去除溶劑后，經(jīng)干燥取得高純度丁二酸。

本發(fā)明的改善丁二酸結(jié)晶均勻性的方法，具有以下有益效果：

1.含有高濃度丁二酸固體的反應(yīng)液，在低轉(zhuǎn)速與低功率下，藉噴流攪拌器以結(jié)合攪拌及噴流雙重效應(yīng)擾動(dòng)反應(yīng)液，將丁二酸固體均勻懸浮于反應(yīng)液中，有效改善丁二酸固體與反應(yīng)液的混合效率，加速結(jié)晶純化效果，進(jìn)而大幅提高丁二酸成品的收率及純度；及

2.噴流攪拌器在低轉(zhuǎn)速、低能耗環(huán)境下進(jìn)行丁二酸結(jié)晶純化反應(yīng)，丁二酸結(jié)晶反應(yīng)的消耗功率大幅降低，單位體積消耗功率為115-190瓦特/米³，與使用傳統(tǒng)攪拌器時(shí)丁二酸結(jié)晶反應(yīng)的單位體積消耗功率為250-650瓦特/米³相較，消耗功率可大幅降低24-80％，且反應(yīng)時(shí)間縮短25-30％，生產(chǎn)成本大幅減低。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的丁二酸結(jié)晶反應(yīng)槽示意圖；以及，在低耗能環(huán)境下，藉噴流攪拌器使得反應(yīng)液產(chǎn)生渦旋翻滾亂流攪動(dòng)的說明圖。

圖2是圖1的噴流攪拌器所使用的斜向噴嘴葉片示意圖。

圖3是圖1的噴流攪拌器所使用的斜向錐狀渦旋葉片示意圖。

圖4是傳統(tǒng)攪拌器所使用的退卻曲線葉片示意圖。

圖5是傳統(tǒng)攪拌器所使用的弧面攪拌葉片示意圖。

圖6是傳統(tǒng)攪拌器所使用的錨狀攪拌葉片示意圖。

附圖標(biāo)記說明

10結(jié)晶反應(yīng)槽15丁二酸反應(yīng)液

20噴流攪拌器21轉(zhuǎn)軸

22傾斜縮管葉片22a斜向噴嘴葉片

22b斜向錐狀渦旋葉片23擾流通道

24進(jìn)水端部25噴流端部

26擾流通道27進(jìn)水端部

28噴流端部30退卻曲線葉片

40弧面攪拌葉片50錨狀攪拌葉片

具體實(shí)施方式

如圖1所示，本發(fā)明的丁二酸制法，是在一結(jié)晶反應(yīng)槽10內(nèi)投入摻合丁二酸固體與溶劑的反應(yīng)液15，在預(yù)定反應(yīng)壓力及反應(yīng)溫度下，進(jìn)行丁二酸的結(jié)晶純化反應(yīng)。

所述結(jié)晶反應(yīng)槽10內(nèi)設(shè)一噴流攪拌器20，由一轉(zhuǎn)軸21及復(fù)數(shù)傾斜縮管葉片22設(shè)于所述轉(zhuǎn)軸21的末端而共同組成。

所述噴流攪拌器20的轉(zhuǎn)軸21，以皮帶或齒輪傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，與一馬達(dá)(圖未繪)的驅(qū)動(dòng)軸連接，由所述馬達(dá)驅(qū)動(dòng)所述噴流攪拌器20的轉(zhuǎn)軸21產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)，再帶動(dòng)所述噴流攪拌器20的傾斜縮管葉片22旋轉(zhuǎn)時(shí)，能夠以結(jié)合旋轉(zhuǎn)攪拌及斜向噴流雙重效應(yīng)擾動(dòng)所述結(jié)晶反應(yīng)槽10內(nèi)的丁二酸反應(yīng)液15，使反應(yīng)液15產(chǎn)生渦旋翻滾亂流(turbulentflow)攪動(dòng)，將丁二酸固體均勻分散于反應(yīng)液15中，從而進(jìn)行結(jié)晶純化反應(yīng)。

所述結(jié)晶反應(yīng)槽10優(yōu)選為圓桶狀容器，且該圓桶狀容器的高度與(內(nèi)部)直徑的比值，介于0.4～3的范圍。所述結(jié)晶反應(yīng)槽10為了防止熱量累積，除設(shè)有噴流攪拌器20外，可以選擇性附設(shè)加熱交換板或蛇管，透過熱交換作用，將丁二酸結(jié)晶反應(yīng)釋放的熱量及時(shí)除去。

如圖1至圖3所示，所述噴流攪拌器20的傾斜縮管葉片22具旋轉(zhuǎn)攪拌及斜向噴流雙重效果，具體結(jié)構(gòu)可選用如圖2所示的斜向噴嘴葉片22a或如圖3所示的斜向錐狀渦旋葉片22b。

如圖1及圖2所示，所述斜向噴嘴葉片22a呈中空管體結(jié)構(gòu)，包括一擾流通道23、一進(jìn)水端部24及一噴流端部25；其中，所述擾流通道23形成于中空管體的內(nèi)部，且通道口徑呈漸縮形狀，所述進(jìn)水端部24及所述噴流端部25分別形成于所述擾流通道23的兩端開口，具體結(jié)構(gòu)為：所述進(jìn)水端部24形成于所述擾流通道23的最大口徑端部，所述噴流端部25形成于所述擾流通道23的最小口徑端部，而且，所述擾流通道23的噴流端部25，就高度而言，高于所述擾流通道23的進(jìn)水端部24，使得所述擾流通道23及其噴流端部25呈現(xiàn)朝上傾斜的布置。

同理，如圖3所示，所述斜向錐狀渦旋葉片22b呈渦旋彈簧狀管體結(jié)構(gòu)，包括一擾流通道26、一進(jìn)水端部27及一噴流端部28；其中，所述擾流通道26形成于渦旋彈簧狀管體的內(nèi)部，且通道口徑呈漸縮形狀，所述進(jìn)水端部27及所述噴流端部28分別形成于所述擾流通道26的兩端開口，具體結(jié)構(gòu)為：所述進(jìn)水端部27形成于所述擾流通道26的最大口徑端部，所述噴流端部28形成于所述擾流通道26的最小口徑端部，而且，所述擾流通道26的噴流端部28，就高度而言，高于所述擾流通道26的進(jìn)水端部27，使得所述擾流通道26及其噴流端部28呈現(xiàn)朝上傾斜的布置。

除另有說明外，為了簡(jiǎn)潔說明，以下敘述凡提到關(guān)于斜向噴嘴葉片22a的功能，也代表斜向錐狀渦旋葉片22b具有相同功能。

如圖1至圖3所示，當(dāng)馬達(dá)帶動(dòng)本發(fā)明的噴流攪拌器20的斜向噴嘴葉片22a轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，除了讓丁二酸反應(yīng)液15受到斜向噴嘴葉片22a本身施予周期性旋轉(zhuǎn)攪拌外，在旋轉(zhuǎn)攪拌過程中，丁二酸反應(yīng)液15不斷從所述斜向噴嘴葉片22a的進(jìn)水端部24流入所述斜向噴嘴葉片22a的擾流通道23，順著擾流通道23的口徑呈漸縮的導(dǎo)引，使得丁二酸反應(yīng)液15不斷壓擠到所述斜向噴嘴葉片22a的噴流端部25時(shí)，以加快速度朝上斜向噴射出來，配合丁二酸反應(yīng)液15也同步受到旋轉(zhuǎn)攪拌，此結(jié)合旋轉(zhuǎn)攪拌及斜向噴流雙重?cái)_動(dòng)現(xiàn)象共同擾動(dòng)丁二酸反應(yīng)液15產(chǎn)生渦旋翻滾亂流(turbulentflow)，將丁二酸固體均勻分散于反應(yīng)液15中，尤其是，所述噴流攪拌器20在低轉(zhuǎn)速緩慢旋轉(zhuǎn)下，就可攪動(dòng)丁二酸反應(yīng)液15產(chǎn)生渦旋翻滾亂流，不但促進(jìn)丁二酸固體均勻分散于反應(yīng)液15中，并使丁二酸固體獲致充分的結(jié)晶純化反應(yīng)。

如圖2及圖3所示，所述斜向噴嘴葉片22a與所述斜向錐狀渦旋葉片22b的結(jié)構(gòu)差異，主要在于：所述斜向錐狀渦旋葉片22b的擾流通道26，除了與其兩端的進(jìn)水端部27及噴流端部28相通外，透過所述斜向噴嘴葉片22a的渦旋彈簧狀管體上的間隙，還與所述斜向錐狀渦旋葉片22b的外部空間相通。

當(dāng)馬達(dá)帶動(dòng)本發(fā)明的噴流攪拌器20的斜向錐狀渦旋葉片22b轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，進(jìn)入到所述斜向錐狀渦旋葉片22b的擾流通道26的丁二酸反應(yīng)液15，除了從所述斜向錐狀渦旋葉片22b的噴流端部28噴射出來外，還可以從所述斜向噴嘴葉片22a的渦旋彈簧狀管體上的間隙噴射出來，此現(xiàn)象更加激烈擾動(dòng)丁二酸反應(yīng)液15產(chǎn)生渦旋翻滾亂流(turbulentflow)，從而更有效促進(jìn)丁二酸固體均勻地分散于反應(yīng)液15中，并使丁二酸固體獲致更充分的結(jié)晶純化反應(yīng)。

據(jù)此，本發(fā)明的噴流攪拌器20使用斜向錐狀渦旋葉片22b為攪拌葉片時(shí)，更適合應(yīng)用于攪拌高粘度的反應(yīng)液。

相對(duì)地，如圖4至圖6所示，使用傳統(tǒng)攪拌器的退卻曲線葉片(retreatcurveimpeller)30、弧面攪拌葉片(curvedbladeimpeller)40或錨狀攪拌葉片(anchorimpeller)50攪拌丁二酸反應(yīng)液15時(shí)，沒有施予噴流效果，只能使丁二酸反應(yīng)液15受到周期性旋轉(zhuǎn)攪拌，在反應(yīng)液15缺乏翻滾亂流(turbulentflow)情況下，丁二酸固體將不均勻地分散于反應(yīng)液15中。

本發(fā)明的丁二酸制法，是在所述結(jié)晶反應(yīng)槽10內(nèi)使用所述噴流攪拌器20進(jìn)行丁二酸的結(jié)晶純化反應(yīng)，反應(yīng)溫度介于0～90℃，優(yōu)選為20～80℃；反應(yīng)壓力介于5～100磅/平方英寸，結(jié)晶反應(yīng)時(shí)間為1～8小時(shí)。本發(fā)明的丁二酸制法，可縮短丁二酸結(jié)晶反應(yīng)時(shí)間，而且可提高丁二酸的收率及純度。

為了提高丁二酸結(jié)晶純度至高達(dá)99.8～99.99％，本發(fā)明的丁二酸反應(yīng)液15的組成，按照溶劑對(duì)丁二酸的(重量)用量比，需介于2.0～10.0倍，優(yōu)選為介于2.3～7.0倍，更優(yōu)選為介于4.0～7.0倍，最優(yōu)選為4倍。

所述溶劑選自水、甲醇或乙醇，優(yōu)選為乙醇。這些溶劑與丁二酸反應(yīng)后，不會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)品，也不會(huì)影響丁二酸結(jié)晶速率，但有助于提升丁二酸的純度。

根據(jù)以上說明，本發(fā)明披露的改善丁二酸結(jié)晶顆粒均勻性與縮短反應(yīng)的方法，如圖1所示，包括以下步驟：

a)準(zhǔn)備一含有噴流攪拌器20的結(jié)晶反應(yīng)槽10；

b)將溶劑倒入該結(jié)晶反應(yīng)槽10；

c)按照溶劑對(duì)丁二酸的(重量)用量比介于2.0～10.0倍，將丁二酸固體加入到溶劑中形成反應(yīng)液15；

d)啟動(dòng)所述噴流攪拌器20，轉(zhuǎn)軸21的轉(zhuǎn)速介于每分鐘50～500轉(zhuǎn)；藉噴流攪拌器20的轉(zhuǎn)軸21帶動(dòng)傾斜縮管葉片22以結(jié)合攪拌及噴流雙重效應(yīng)擾動(dòng)反應(yīng)液15產(chǎn)生翻滾亂流流動(dòng)，將丁二酸固體均勻分散于反應(yīng)液中；

e)調(diào)整結(jié)晶反應(yīng)槽10的溫度，降溫速率每小時(shí)介于10～35℃；在反應(yīng)壓力介于5～100磅/平方英寸、反應(yīng)溫度為0～90℃下，進(jìn)行結(jié)晶純化反應(yīng)1～8小時(shí)，將反應(yīng)液15中的丁二酸結(jié)晶純化成高純度丁二酸；

f)反應(yīng)完成后，過濾反應(yīng)液15和去除溶劑后，經(jīng)干燥取得高純度丁二酸。

實(shí)施例及對(duì)比實(shí)施例

為了具體說明本發(fā)明的丁二酸制法的特點(diǎn)，選用下列實(shí)施例1～5及對(duì)比實(shí)施例1～8于丁二酸結(jié)晶反應(yīng)槽中設(shè)有不同攪拌器進(jìn)行比較及說明。于結(jié)晶反應(yīng)槽中，實(shí)施例1～5及對(duì)比實(shí)施例1～8使用的攪拌器，如下：

各實(shí)施例及對(duì)比實(shí)施例所制成的丁二酸成品，根據(jù)下述測(cè)試方法及量測(cè)設(shè)備進(jìn)行評(píng)估：

1、單位體積消耗功率或稱功率密度(單位：瓦特/米³；簡(jiǎn)稱watt/m³或w/m³)：

使用(日本onosokki公司制th2000型)相位差轉(zhuǎn)矩檢測(cè)器(phasedifferencetorquedetector)測(cè)試功率，其中，

單位體積消耗功率q＝t*(2nπ/60)/v；

其中，t為扭矩(nm)；

n為轉(zhuǎn)速(rpm)；

v為丁二酸溶液體積(m³)。

2、平均粒徑與粒徑均勻度(分布)：

使用(美國(guó)beckmancoulter公司制ls230型)雷射粒徑分析儀(laserdiffractionparticlesizeanalyzer)測(cè)試樣品的d10、d50及d90粒徑范圍；其中d50(微米)代表樣品的平均粒徑或稱質(zhì)量中位直徑(massmediandiameter)；

粒徑均勻度(或粒徑分布)為[(d90-d10)/d50]的比值，且粒徑均勻度的數(shù)值愈小，代表樣品的粒徑均勻度愈佳。

【實(shí)施例1】

取14700克的水為溶劑，倒入體積30升的結(jié)晶反應(yīng)槽，再取6300克的丁二酸固體，投入結(jié)晶反應(yīng)槽，與水混合成丁二酸反應(yīng)液。啟動(dòng)噴流攪拌器以斜向噴嘴葉片攪拌丁二酸反應(yīng)液，噴流攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)330rpm(每分鐘330轉(zhuǎn))，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測(cè)試噴流攪拌器在轉(zhuǎn)速330rpm下的單位體積消耗功率為184w/m³。

在設(shè)定壓力50磅/平方英寸下，以冷卻循環(huán)機(jī)將丁二酸反應(yīng)液加熱至80℃下，攪拌20分后，開始從80℃按每小時(shí)30℃的降溫速率降溫至5℃后，恒溫一小時(shí)；經(jīng)歷2.5小時(shí)完成反應(yīng)后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，濾除溶劑后，再經(jīng)干燥后制得高純度丁二酸成品。

測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為99.1％，純度為99.9％，其平均粒徑d50為580微米，粒徑均勻度為2.06。

【實(shí)施例2】

同實(shí)施例1的制法，但丁二酸固體的用量改為5250克及水溶劑的用量改為15750克；同時(shí)，使用設(shè)有斜向錐狀渦旋葉片的噴流攪拌器攪拌丁二酸反應(yīng)液。

噴流攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)300rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測(cè)試噴流攪拌器在轉(zhuǎn)速300rpm下的單位體積消耗功率為138w/m³。經(jīng)歷2.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為98.9％，純度為99.8％，其平均粒徑d50為564微米，粒徑均勻度為2.15。

【實(shí)施例3】

同實(shí)施例1的制法，但丁二酸固體的用量改為4200克及水溶劑的用量改為16800克。同時(shí)，反應(yīng)液改為從70℃開始降溫至5℃。

噴流攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)286rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測(cè)試噴流攪拌器在轉(zhuǎn)速286rpm下的單位體積消耗功率為120w/m³。經(jīng)歷2.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為93.3％，純度為99.8％，其平均粒徑d50為605微米，粒徑均勻度為1.84。

【實(shí)施例4】

同實(shí)施例1的制法，但丁二酸固體的用量改為2625克及水溶劑的用量改為18375克。

噴流攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)282rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測(cè)試噴流攪拌器在轉(zhuǎn)速282rpm下的單位體積消耗功率為116w/m³。經(jīng)歷2.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為99.2％，純度為99.8％，其平均粒徑d50為680微米，粒徑均勻度為1.96。

【實(shí)施例5】

同實(shí)施例4的制法，但溶劑改為使用乙醇。

噴流攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)280rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測(cè)試噴流攪拌器在轉(zhuǎn)速280rpm下的單位體積消耗功率為115w/m³。經(jīng)歷2.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為99.3％，純度為99.9％，其平均粒徑d50為685微米，粒徑均勻度為1.90。

【對(duì)比實(shí)施例1】

同實(shí)施例1的制法，但改用設(shè)有退卻曲線葉片(retreatcurveimpeller,pfaudler公司制)的傳統(tǒng)攪拌器攪拌丁二酸反應(yīng)液。同時(shí)，反應(yīng)液的降溫速率改為每小時(shí)20℃。

傳統(tǒng)攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)480rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測(cè)試傳統(tǒng)攪拌器在轉(zhuǎn)速480rpm下的單位體積消耗功率為420w/m³。經(jīng)歷3.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為93.1％，純度為99.3％，其平均粒徑d50為465微米，粒徑均勻度為2.50。

【對(duì)比實(shí)施例2】

同實(shí)施例2的制法，但改用設(shè)有退卻曲線葉片(retreatcurveimpeller,pfaudler公司制)的傳統(tǒng)攪拌器攪拌丁二酸反應(yīng)液。同時(shí)，反應(yīng)液的降溫速率改為每小時(shí)20℃。

傳統(tǒng)攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)425rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測(cè)試傳統(tǒng)攪拌器在轉(zhuǎn)速425rpm下的單位體積消耗功率為296w/m³。經(jīng)歷3.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為93.8％，純度為99.1％，其平均粒徑d50為440微米，粒徑均勻度為2.47。

【對(duì)比實(shí)施例3】

同實(shí)施例1的制法，但改用設(shè)有弧面攪拌葉片(curvedbladeimpeller,pfaudler公司制)的傳統(tǒng)攪拌器攪拌丁二酸反應(yīng)液。同時(shí)，反應(yīng)液的降溫速率改為每小時(shí)20℃。

傳統(tǒng)攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)400rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測(cè)試傳統(tǒng)攪拌器在轉(zhuǎn)速400rpm下的單位體積消耗功率為625w/m³。經(jīng)歷3.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為94.2％，純度為99.3％，其平均粒徑d50為472微米，粒徑均勻度為2.56。

【對(duì)比實(shí)施例4】

同實(shí)施例2的制法，但改用設(shè)有弧面攪拌葉片(curvedbladeimpeller,pfaudler公司制)的傳統(tǒng)攪拌器攪拌丁二酸反應(yīng)液。同時(shí)，反應(yīng)液的降溫速率改為每小時(shí)20℃。

傳統(tǒng)攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)300rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測(cè)試傳統(tǒng)攪拌器在轉(zhuǎn)速300rpm下的單位體積消耗功率為419w/m³。經(jīng)歷3.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為93.5％，純度為99.5％，其平均粒徑d50為486微米，粒徑均勻度為2.61。

【對(duì)比實(shí)施例5】

同實(shí)施例1的制法，但改用設(shè)有錨狀攪拌葉片(anchorimpeller,pfaudler公司制)的傳統(tǒng)攪拌器攪拌丁二酸反應(yīng)液。同時(shí)，反應(yīng)液的降溫速率改為每小時(shí)20℃。

傳統(tǒng)攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)220rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測(cè)試傳統(tǒng)攪拌器在轉(zhuǎn)速220rpm下的單位體積消耗功率為589w/m³。經(jīng)歷3.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為94.6％，純度為99.1％，其平均粒徑d50為498微米，粒徑均勻度為2.42。

【對(duì)比實(shí)施例6】

同實(shí)施例2的制法，但改用設(shè)有錨狀攪拌葉片(anchorimpeller,pfaudler公司制)的傳統(tǒng)攪拌器攪拌丁二酸反應(yīng)液。同時(shí)，反應(yīng)液的降溫速率改為每小時(shí)20℃。

傳統(tǒng)攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)200rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測(cè)試傳統(tǒng)攪拌器在轉(zhuǎn)速200rpm下的單位體積消耗功率為421w/m³。經(jīng)歷3.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為94.9％，純度為99.4％，其平均粒徑d50為508微米，粒徑均勻度為2.63。

【對(duì)比實(shí)施例7】

同實(shí)施例1的制法，但水溶劑的使用量大幅增量，取丁二酸2625克溶于32813克水中。

噴流攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)270rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測(cè)試噴流攪拌器在轉(zhuǎn)速270rpm下的單位體積消耗功率為111w/m³。經(jīng)歷2.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為96.8％，純度為99.5％，其平均粒徑d50為520微米，粒徑均勻度為2.28。

【對(duì)比實(shí)施例8】

同實(shí)施例1的制法，但水溶劑的使用量大幅減量，取丁二酸2625克溶于4773克水中。

噴流攪拌器的轉(zhuǎn)速達(dá)350rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測(cè)試噴流攪拌器在轉(zhuǎn)速350rpm下的單位體積消耗功率為144w/m³。經(jīng)歷2.5小時(shí)完成反應(yīng)后，測(cè)試所制成的丁二酸成品，結(jié)果如表1所示，丁二酸的收率為96.5％，純度為99.4％，其平均粒徑d50為518微米，粒徑均勻度為2.32。

結(jié)果：

1.與對(duì)比實(shí)施例1～6使用傳統(tǒng)攪拌器相較，實(shí)施例1～5的(水或乙醇)溶劑對(duì)丁二酸的用量比介于2.3～7.0倍，且使用噴流攪拌器攪拌丁二酸反應(yīng)液，在噴流攪拌器低轉(zhuǎn)速(280～330rpm)及單位體積低耗能環(huán)境(115～184w/m³)下，丁二酸結(jié)晶的反應(yīng)時(shí)間，縮短1小時(shí)，而且，從表1的結(jié)果，提高丁二酸的收率達(dá)到98.9～99.3％，純度達(dá)到99.8～99.9％，粒徑均勻度達(dá)到1.84～2.15，明顯優(yōu)于對(duì)比實(shí)施例1～6使用傳統(tǒng)攪拌器生產(chǎn)丁二酸，并且有效改善丁二酸結(jié)晶均勻性。

2.與同樣使用噴流攪拌器的對(duì)比實(shí)施例7～8相較，對(duì)比實(shí)施例7～8的(水或乙醇)溶劑對(duì)丁二酸的用量比分別為12.5倍或1.8倍，相對(duì)于實(shí)施例1～5的溶劑對(duì)丁二酸的用量比介于2.3～7.0倍。從表1的結(jié)果，實(shí)施例1～5的丁二酸的收率、純度及粒徑均勻度明顯優(yōu)于對(duì)比實(shí)施例7～8，且左證實(shí)施例1～5的溶劑對(duì)丁二酸的用量比介于2.3～7.0倍，確實(shí)有效改善丁二酸結(jié)晶均勻性。

3.實(shí)施例3～5的(水或乙醇)溶劑對(duì)丁二酸的用量比介于4.0～7.0倍，從表1的結(jié)果，丁二酸的收率高達(dá)99.2～99.3％，且噴流攪拌器的單位體積消耗功率僅115～120w/m³，丁二酸的粒徑均勻度介于1.84～1.96，明顯優(yōu)于其它實(shí)施例及對(duì)比實(shí)施例。

4.實(shí)施例3的溶劑對(duì)丁二酸的用量比為4.0倍，從表1的結(jié)果，丁二酸的粒徑均勻度最佳，僅1.84，優(yōu)于其它實(shí)施例及對(duì)比實(shí)施例。

5.在溶劑及丁二酸相同使用量下，實(shí)施例4及實(shí)施例5的溶劑分別使用水或乙醇。從表1的結(jié)果，實(shí)施例5使用乙醇為溶劑，丁二酸的收率、純度及粒徑均勻度，仍優(yōu)于實(shí)施例4使用水為溶劑。

表1：丁二酸結(jié)晶攪拌功率測(cè)試與結(jié)晶相關(guān)參數(shù)

注：1.粒徑均勻度的數(shù)值愈小愈佳。