本發(fā)明屬于固相多肽合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種苯胺基丙基三烷氧基硅烷及制備方法。

背景技術(shù)：

三烷氧基硅烷是生產(chǎn)硅烷偶聯(lián)劑等的重要原料。它既含有可水解的硅氧烷鍵，又具有活潑的硅氫鍵，可以進行一系列的反映，如共聚合、共縮聚、歧化等反應(yīng)，制得一系列高附加值的下游產(chǎn)品。這些產(chǎn)品廣泛的用于制偶聯(lián)劑、織物表面處理機、隔熱劑等的起始原料。tms是制備有機硅材料的基本原料之一。

現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)苯胺基丙基三烷氧基硅烷，生產(chǎn)過程中氯丙基三烷氧基硅烷和苯胺反應(yīng)會生成副產(chǎn)物，影響反應(yīng)進行，導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率降低，且回收困難

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種苯胺基丙基三烷氧基硅烷及制備方法，由于減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高轉(zhuǎn)化率，通過蒸餾得到產(chǎn)品，有效提高硅烷純度。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種苯胺基丙基三烷氧基硅烷，結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為烷基。

一種苯胺基丙基三烷氧基硅烷的制備方法，該方法包括如下步驟：

s1、分別配制氯鉑酸/異丙醇溶液和胺/異丙醇溶液，將氯鉑酸/異丙醇溶液和胺/異丙醇溶液混合后加入異丙醇溶液將氯鉑酸濃度稀釋至0.05mol/l，繼續(xù)加入0.2倍體積的二乙醇胺，充分混合后加入阻聚劑，得到復(fù)合催化劑；

s2、將三甲氧基氫硅烷和烯丙基苯胺投入反應(yīng)器中，并加入s1中制備的復(fù)合催化劑，進行攪拌升溫，達到80-150℃后保溫3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；

反應(yīng)式如下：

s3、將反應(yīng)產(chǎn)物過濾后收集濾液并進行蒸餾，去除有機溶劑，得到產(chǎn)物。

進一步地，所述氯鉑酸/異丙醇溶液和烯丙基苯胺/異丙醇溶液以體積比1：5混合。

進一步地，所述三甲氧基氫硅烷和烯丙基苯胺的質(zhì)量比為(117-165)：(129-136)。

進一步地，所述阻聚劑包括，4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，1,1－二苯基－2－苦肼，酚噻嗪、β－苯基萘胺、對叔丁基鄰苯二酚、亞甲基藍中的一種，所述阻聚劑濃度為0.01-0.1mol/l。

進一步地，所述胺包括烯丙基苯胺、烯丙基氨、烯丁基氨中的一種。

進一步地，所述蒸餾條件為，真空度為-0.1mpa，溫度為120-160℃。

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明所采用的制備方法，不僅能夠改善苯胺基丙基三烷氧基硅烷的存儲穩(wěn)定性，也有利于控制生產(chǎn)苯胺基丙基三烷氧基硅烷的反應(yīng)速率，同時由于減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高轉(zhuǎn)化率，通過蒸餾得到產(chǎn)品，有效提高硅烷純度。

具體實施方式

本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

一種苯胺基丙基三烷氧基硅烷，其結(jié)構(gòu)式如下：

其中，r為烷基。

實施例1

一種苯胺基丙基三烷氧基硅烷的制備方法，該方法包括如下步驟：

s1、分別配制0.5mol/l0.5ml的氯鉑酸/異丙醇溶液和0.1mol/l2.5ml的烯丙基苯胺/異丙醇溶液，將氯鉑酸/異丙醇溶液和烯丙基苯胺/異丙醇溶液按照體積比1：5混合后加入異丙醇溶液2ml稀釋，繼續(xù)加入1ml二乙醇胺，充分混合后加入阻聚劑4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，使阻聚劑濃度為0.01mol/l，得到復(fù)合催化劑；

s2、將117g三甲氧基氫硅烷和129g烯丙基苯胺投入帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并加入s1中制備的10μl復(fù)合催化劑，進行攪拌升溫，達到80℃后保溫3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；

s3、將反應(yīng)產(chǎn)物過濾后收集濾液并進行蒸餾，在真空度-0.1mpa，溫度120℃條件下，去除有機溶劑，得到產(chǎn)物苯胺基丙基三烷氧基硅烷，轉(zhuǎn)化率為94％。

反應(yīng)式如下：

其中，r為烷基。

實施例2

s1、分別配制0.5mol/l1ml的氯鉑酸/異丙醇溶液和0.1mol/l5ml的烯丙基苯胺/異丙醇溶液，將氯鉑酸/異丙醇溶液和烯丙基苯胺/異丙醇溶液按照體積比1：5混合后加入異丙醇溶液4ml稀釋，繼續(xù)加入2ml二乙醇胺，充分混合后加入阻聚劑4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，使阻聚劑濃度為0.05mol/l，得到復(fù)合催化劑；

s2、將130g三甲氧基氫硅烷和136g烯丙基苯胺投入帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并加入s1中制備的10μl復(fù)合催化劑，進行攪拌升溫，達到150℃后保溫3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；

s3、將反應(yīng)產(chǎn)物過濾后收集濾液并進行蒸餾，在真空度-0.1mpa，溫度140℃條件下，去除有機溶劑，得到產(chǎn)物苯胺基丙基三烷氧基硅烷，轉(zhuǎn)化率為97％。

實施例3

s1、分別配制0.5mol/l0.8ml的氯鉑酸/異丙醇溶液和0.1mol/l4ml的烯丙基苯胺/異丙醇溶液，將氯鉑酸/異丙醇溶液和烯丙基苯胺/異丙醇溶液按照體積比1：5混合后加入異丙醇溶液3.2ml稀釋，繼續(xù)加入1.6ml二乙醇胺，充分混合后加入阻聚劑4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，使阻聚劑濃度為0.1mol/l，得到復(fù)合催化劑；

s2、將165g三甲氧基氫硅烷和131g烯丙基苯胺投入帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并加入s1中制備的10μl復(fù)合催化劑，進行攪拌升溫，達到120℃后保溫3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；

s3、將反應(yīng)產(chǎn)物過濾后收集濾液并進行蒸餾，在真空度-0.1mpa，溫度160℃條件下，去除有機溶劑，得到產(chǎn)物苯胺基丙基三烷氧基硅烷，轉(zhuǎn)化率為92％。

實施例4

實施例4與實施例1基本相同，不同之處在于，阻聚劑為1,1-二苯基-2-苦肼，烯丙基苯胺/異丙醇溶液替換為烯丙基氨/異丙醇溶液。

實施例5

實施例5與實施例2基本相同，不同之處在于，阻聚劑為酚噻嗪，烯丙基苯胺/異丙醇溶液替換為烯丁基氨/異丙醇溶液。

實施例6

實施例6與實施例3基本相同，不同之處在于，阻聚劑為β-苯基萘胺。

實施例7

實施例7與實施例1基本相同，不同之處在于，阻聚劑為對叔丁基鄰苯二酚。

實施例8

實施例8與實施例2基本相同，不同之處在于，阻聚劑為亞甲基藍。

以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。