本發(fā)明涉及植物功能成分提取領(lǐng)域，具體是一種從虎杖中制備白藜蘆醇和大黃素的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
白藜蘆醇被喻為繼紫杉醇之后的又一新的綠色抗癌藥物，有顯著的抑制癌細(xì)胞、降低血脂、防治心血管疾病、抗氧化、增強(qiáng)免疫力、延緩衰老等作用。在制藥、食品、保健品和化妝品等行業(yè)中有及廣泛的應(yīng)用。近年來，以白藜蘆醇為活性成分的保健食品層出不窮：白藜蘆醇（又名芪三酚），化學(xué)名為3,4,5，-三羥基二苯乙烯（3,4,5，-trihydrolystilbene），是含有芪類結(jié)構(gòu)的非黃酮多酚類化合物。白藜蘆醇是植物在受到應(yīng)激時(shí)自身合成的一種抗毒素，具有重要的順利活性。白藜蘆醇分子結(jié)構(gòu)中富含羥基，具有捕獲自由基，抗氧化能力，其分子中的二苯烯結(jié)構(gòu)有吸收紫外光的能力，這些特性被化妝品行業(yè)充分應(yīng)用。白藜蘆醇在許多植物中都有分布，但蓼科植物虎杖中白藜蘆醇含量是最高的，達(dá)0.1-0.4%，是獲得天然白藜蘆醇的最理想資源。鑒于白藜蘆醇在醫(yī)藥，保健品、化妝品市場(chǎng)有越來越廣泛的應(yīng)用，構(gòu)建操作簡(jiǎn)單，成本低廉，易于大批量獲得白藜蘆醇純品的分離純化技術(shù)，有廣泛的應(yīng)用前景和重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種低成本、無有毒溶劑、能工業(yè)化生產(chǎn)的從虎杖中制備白藜蘆醇和大黃素的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：從虎杖中制備白藜蘆醇和大黃素的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將虎杖粉碎，得10-30目粉；
（2）按粉碎后的虎杖質(zhì)量，加入0.5-0.8倍的水潤(rùn)濕，加入9-10‰酵母，置于發(fā)酵罐內(nèi)，在45℃～50℃的溫度下發(fā)酵48-72小時(shí)，使虎杖苷轉(zhuǎn)化成白藜蘆醇；
（3）按粉碎后的虎杖質(zhì)量，加入10-14倍的乙醇，回流提取至少2次；其中，乙醇為60-70%乙醇；
（4）將提取液合并、過濾，濃縮回收乙醇，得提取浸膏；在提取浸膏中加入2-3倍質(zhì)量的水沉淀、離心、得濾渣和離心液；濾渣干燥即為產(chǎn)品大黃素；
（5）離心液上大孔吸附樹脂，用純凈水洗脫至無色，然后用2bv的25%乙醇洗脫，棄去；最后用1.5bv的80%乙醇洗脫，收集1.5bv的洗脫液；
（6）將收集到的洗脫液濃縮、干燥，得白藜蘆醇粗品；
（7）白藜蘆醇粗品重結(jié)晶：將白藜蘆醇粗品用80%乙醇溶解，配置成固含量為10%的溶液，按粗品白藜蘆醇重量添加3‰的活性炭，55-65℃脫色1-1.5小時(shí)，離心過濾，濾液濃縮至固含量50%，得浸膏；添加浸膏質(zhì)量20%的95%乙醇，放置重結(jié)晶12-48小時(shí)，再過濾，最后將結(jié)晶真空干燥即得白藜蘆醇。
對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步限定：所述大孔吸附樹脂為ls101樹脂或lx-17樹脂。
本發(fā)明具有的有益效果：
1、本發(fā)明采用醇提水沉的方法，生產(chǎn)成本低，同時(shí)得到副產(chǎn)品大黃素；
2、生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)中只用到水和乙醇，無其它有機(jī)溶劑安全環(huán)保；
3、白藜蘆醇產(chǎn)品純度≥98%。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
將虎杖藥材干燥粉碎成虎杖粉，過10-30目篩，取虎杖粉1000kg，加700kg水潤(rùn)濕；將9.6kg的酵母加入100kg水中，調(diào)ph=4.5，然后加入虎杖中攪拌均勻，50℃發(fā)酵72h。加入70%乙醇回流提取兩次，過濾，合并提取液，濃縮至固含量20%，加入浸膏量的2倍水充分?jǐn)嚢韬箅x心，得濾渣和離心液。濾渣用水洗后熱風(fēng)干燥得大黃素。取離心液，上ls101樹脂，純凈水洗至無色，再用20%乙醇洗脫2bv，最后用80%乙醇洗脫，收集1.5bv洗脫液，洗脫液濃縮、干燥，hplc測(cè)定，得純度62.7%的白藜蘆醇粗品。
實(shí)施例2
將虎杖藥材干燥粉碎成虎杖粉，過10-30目篩，取虎杖粉1000kg，加700kg水潤(rùn)濕；將9.6kg的酵母加入100kg水中，調(diào)ph=4.5，然后加入虎杖中攪拌均勻，50℃發(fā)酵72h。加入70%乙醇回流提取兩次，過濾，合并提取液，濃縮至固含量20%，加入浸膏量的2倍水充分?jǐn)嚢韬箅x心，得濾渣和離心液。濾渣用水洗后熱風(fēng)干燥得大黃素。取離心液，上lx-17樹脂，純凈水洗至無色，再用20%乙醇洗脫2bv，最后用80%乙醇洗脫，收集1.5bv洗脫液，洗脫液濃縮、干燥，hplc測(cè)定，得純度63.3%的白藜蘆醇粗品。
實(shí)施例3
將虎杖藥材干燥粉碎成虎杖粉，過10-30目篩，取虎杖粉1000kg，加700kg水潤(rùn)濕；將9.6kg的酵母加入100kg水中，調(diào)ph=4.5，然后加入虎杖中攪拌均勻，50℃發(fā)酵72h。加入70%乙醇回流提取兩次，過濾，合并提取液，濃縮至固含量20%，加入浸膏量的2倍水充分?jǐn)嚢韬箅x心，得濾渣和離心液。濾渣用水洗后熱風(fēng)干燥得大黃素。取離心液，上ls101樹脂，純凈水洗至無色，再用25%乙醇洗脫2bv，最后用80%乙醇洗脫，收集1.5bv洗脫液，洗脫液濃縮、干燥，hplc測(cè)定，得純度65.4%的白藜蘆醇粗品。
實(shí)施例4
將虎杖藥材干燥粉碎成虎杖粉，過10-30目篩，取虎杖粉1000kg，加700kg水潤(rùn)濕；將9.6kg的酵母加入100kg水中，調(diào)ph=4.5，然后加入虎杖中攪拌均勻，50℃發(fā)酵72h。加入70%乙醇回流提取兩次，過濾，合并提取液，濃縮至固含量20%，加入浸膏量的2倍水充分?jǐn)嚢韬箅x心，得濾渣和離心液。濾渣用水洗后熱風(fēng)干燥得大黃素。取離心液，上lx-17樹脂，純凈水洗至無色，再用25%乙醇洗脫2bv，最后用80%乙醇洗脫，收集1.5bv洗脫液，洗脫液濃縮、干燥，hplc測(cè)定，得純度68.7%的白藜蘆醇粗品。
實(shí)施例5
白藜蘆醇重結(jié)晶：將實(shí)施例1或?qū)嵤├?或?qū)嵤├?或?qū)嵤├?生產(chǎn)的白藜蘆醇粗品品用80%乙醇溶解，配置成固含量為10%的溶液，按粗品白藜蘆醇重量添加3‰的活性炭，55-65℃脫色1-1.5小時(shí)，離心過濾，濾液濃縮至固含量50%，得浸膏；添加浸膏質(zhì)量20%的95%乙醇，放置重結(jié)晶12-48小時(shí)，再過濾，最后將結(jié)晶真空干燥即得純度≥98%的白藜蘆醇。