本申請是以下申請的分案申請：申請日，2013年10月17日；申請?zhí)枺?01380062630.5(pct/ep2013/071674)；發(fā)明名稱，“用于從聚合物熔體中分離環(huán)二酯的裝置及方法”。本發(fā)明涉及一種用于從聚合物熔體中分離并回收環(huán)二酯的裝置及方法，所述環(huán)二酯尤其為丙交酯(dilactide)或乙交酯，所述環(huán)二酯作為雜質(zhì)包含于聚合物熔體中。根據(jù)本發(fā)明所述的裝置及方法允許以高產(chǎn)量并同時(shí)以高純度回收環(huán)二酯。發(fā)明背景在聚丙交酯(polylactide，pla)聚合反應(yīng)期間，由于化學(xué)中的環(huán)-鏈平衡，聚合物通常包含一定濃度的丙交酯(lactide)，該丙交酯的濃度取決于聚合溫度、并在大約1-5％之間。該丙交酯的濃度值與pla是由丙交酯通過開環(huán)聚合產(chǎn)生、還是由乳酸直接縮聚產(chǎn)生無關(guān)。在開環(huán)聚合期間，如果反應(yīng)在達(dá)到化學(xué)平衡之前被中斷，例如通過添加使聚合反應(yīng)的催化劑失效的物質(zhì)使反應(yīng)中斷，則丙交酯的濃度還可以假設(shè)為更高的值。pla中丙交酯的濃度以重量計(jì)超過0.5％會(huì)使聚合物不能用于商業(yè)目的。在熔融的pla的處理期間，例如線紡絲、薄膜澆注或注塑成型等處理期間，pla中的丙交酯會(huì)產(chǎn)生使人咳嗽的、污染并腐蝕裝置的煙霧。當(dāng)含丙交酯的pla顆粒在環(huán)境空氣中儲(chǔ)存時(shí)會(huì)吸收水分，丙交酯發(fā)生水解會(huì)形成乳酸直鏈二聚體。在熔體加工處理期間，由于商業(yè)目的所需的高熔點(diǎn)溫度＞170℃(pla的熔點(diǎn))，這種水解產(chǎn)物會(huì)導(dǎo)致pla鏈快速分解，以至于使聚合物丟失了技術(shù)上的重要性質(zhì)，例如強(qiáng)度、透明度等，并變得無法使用。pla中丙交酯的殘留濃度越低，由此產(chǎn)生的產(chǎn)物越耐用、且在加工處理期間表現(xiàn)越佳。為了這一原因，要以經(jīng)濟(jì)合理的開支在脫單體(demonomerised)pla熔體中探索盡可能低的丙交酯濃度。為了這些原因，當(dāng)殘留濃度以重量計(jì)低于0.5％、優(yōu)選以重量計(jì)低于0.2％時(shí)，有必要在聚合反應(yīng)后將丙交酯從pla中分離出來。在現(xiàn)有技術(shù)中，這種分離過程是通過將未轉(zhuǎn)變的單體從熔體中蒸發(fā)而發(fā)生的。真空或惰性載氣能促進(jìn)蒸發(fā)，這兩種方式通常同時(shí)使用。眾所周知，真空度越高，揮發(fā)性成分從聚合物熔體中的分離發(fā)生地越徹底。另一方面，高真空度使得蒸氣流中丙交酯的分解變得困難。在現(xiàn)有技術(shù)中，因此，一般在脫單體期間選擇真空，以便可能形成液態(tài)形式的冷凝物。然而，這將可應(yīng)用的真空度限制在顯著高于丙交酯的三相點(diǎn)壓力的壓力處。因此同樣限制了熔體中可達(dá)到的丙交酯濃度。de19630121a1(島津(shimadzu))描述了借助于薄膜蒸發(fā)器或臥式單軸反應(yīng)器或臥式雙軸反應(yīng)器在真空下從pla熔體中分離單體。在單體返回至聚合反應(yīng)之前通過冷凝為液態(tài)形式實(shí)現(xiàn)單體的分離。在ep0499747a2(諾瓦托化工(novacorchemicals))中，提出用落條式脫氣器(fallingstranddegasifiers)、排氣擠出機(jī)或薄膜蒸發(fā)器分離單體。脫氣中的蒸氣在一個(gè)或多個(gè)串聯(lián)連接的冷凝器中冷凝。至于真空的產(chǎn)生，使用單級或多級組件可產(chǎn)生高達(dá)0.002atm(＝2mbar)的真空，本文不再詳細(xì)描述單級或多級組件。為了降低待分離丙交酯的局部壓力、并為了由此促進(jìn)蒸發(fā)以及為了降低聚合物中殘留單體濃度，添加載體試劑作為一種可能性被提及，所述載體試劑例如氮?dú)?、甲苯、乙苯。盡管沒有明確提及，術(shù)語“冷凝器”的使用使得蒸氣冷凝為液態(tài)形式成為顯然。沒有提及固態(tài)形式的分離。wo98/36012(耐斯特(neste))優(yōu)選了用于真空蒸發(fā)的落條式脫氣裝置，聚合物熔體在容器中以線條(thread)形式下落，該容器顯然沒有處于真空條件下。向脫氣裝置中吹入熱的惰性氣體，例如氮?dú)饣蚋稍锟諝?，以便促進(jìn)下落線條表面的丙交酯蒸發(fā)。含丙交酯的熱氣在離開脫氣裝置之后迅速冷卻至20-40℃，丙交酯沉淀為結(jié)晶粉末。優(yōu)選地，該過程通過與冷空氣混合發(fā)生在“結(jié)晶室”中。未施加真空，丙交酯分離期間的壓力遠(yuǎn)高于三相點(diǎn)。這一方法的不利之處在于：丙交酯與大量的惰性氣體混合，這使得難以徹底回收丙交酯、且需要額外的復(fù)雜性以用于從丙交酯粉末中分離出氣體(旋風(fēng)分離器、氣體過濾器)。在ep2055730a2(日立(hitachi))中，pla脫單體裝置中的蒸氣進(jìn)入容器中用于回收，該容器已用真空泵排空。該容器用“已知的方式”冷卻，以便使丙交酯(例如以粉末形式)能夠被分離、并被再利用為生產(chǎn)pla的原料。沒有提供與容器的技術(shù)設(shè)計(jì)相關(guān)以及與分離期間的壓力條件及溫度條件相關(guān)的數(shù)據(jù)。同樣地，也沒有與真空泵的技術(shù)設(shè)計(jì)相關(guān)的數(shù)據(jù)。沒有解決在真空下將粉末從容器中去除的問題。在已知丙交酯相對于空氣濕度的高敏感情況中，由于粉末的大比表面積，難以實(shí)施用于返回至聚合過程的粉末的去除和傳送。us2009/0299018a1(日立)描述了一種在pla脫單體期間產(chǎn)生真空的方法及裝置。來自脫單體過程的丙交酯蒸氣在冷凝器中與液體直接接觸而冷凝，所述液體包括作為主要組分的丙交酯。液體隨后流入大氣浸漬(atmosphericallydipped)的收集器并從那里返回至冷凝器中。從收集器中去除部分流量以便從循環(huán)中去除冷凝的丙交酯。為了預(yù)防由丙交酯共聚而引起的冷凝器的堵塞，來自隨后真空步驟的冷凝物的乳酸水溶液被供應(yīng)至循環(huán)中。用一連串3個(gè)噴射泵和未詳細(xì)描述的真空泵產(chǎn)生所需的真空。這些噴射泵中的每一個(gè)都安裝有噴射冷凝器，該噴射冷凝器被連接至大氣浸漬的冷凝物收集器。主要由水構(gòu)成的冷凝物通過進(jìn)入蒸汽生成器中而被引入循環(huán)，所述蒸汽生成器為各自的噴射泵提供了運(yùn)行蒸汽。所述方法具有的缺點(diǎn)為：冷凝的丙交酯出現(xiàn)在與乳酸水溶液的混合物中。由于丙交酯的水解敏感性，丙交酯不能以純凈形式從混合物中分離，因此不能直接被用作開環(huán)聚合的原料。丙交酯與水和乳酸迅速反應(yīng)以形成直鏈型乳酸低聚物，所述直鏈型乳酸低聚物由于其過高的端基含量，不能用于開環(huán)聚合。在丙交酯的冷凝期間，乳酸水溶液的存在不允許壓力被設(shè)定為低于液體混合物的蒸氣壓。因此可得到的真空度受限且因此限制了脫單體的pla中的丙交酯的殘留濃度。然而，所有上述方法的缺點(diǎn)是：來自脫單體單元的丙交酯不能以能夠?qū)⑵浞祷卦俅沃苯佑糜趐la聚合反應(yīng)的高純度被回收?，F(xiàn)有技術(shù)中已知的只是以固態(tài)、壓縮形式(即不是以粉末形式)從氣相中分離丙交酯，并在真空下從容器中將其去除。此外，現(xiàn)有技術(shù)中仍不知道的是，在這種脫單體期間進(jìn)行壓力比的優(yōu)化，這種壓力比的優(yōu)化使得同時(shí)以盡可能高的產(chǎn)量并在另一方面以盡可能高的純度回收丙交酯成為可能。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：基于經(jīng)濟(jì)效益的原因，本發(fā)明的目標(biāo)是以盡可能純的形式和盡可能最大的產(chǎn)量回收這種分離的丙交酯，并將其再利用于聚合反應(yīng)。如果丙交酯以純凈形式被回收，則傾向于將該丙交酯直接加入至開環(huán)聚合情況中的聚合反應(yīng)原料中。在乳酸的直接聚合反應(yīng)情況中，這種丙交酯傾向于在添加水之后通過水解轉(zhuǎn)變?yōu)槿樗?，然后被直接加入至聚合反?yīng)的原料中。因此在聚合反應(yīng)中產(chǎn)生的pla的揮發(fā)性分解產(chǎn)物導(dǎo)致了需要解決的難題。這些揮發(fā)性分解產(chǎn)物在真空脫單體裝置中與丙交酯一起蒸發(fā)且應(yīng)該盡可能地不與丙交酯一起冷凝。這會(huì)由此涉及乳酸和乳酸的直鏈型低聚物、pla熱分解的主要成分，pla熱分解的主要成分包括一氧化碳、二氧化碳、水和乙醛、以及痕量的高級醛(例如丙醛、丁醛、巴豆醛和異戊醛)、還有戊二烯、各種呋喃(例如2,5-二甲基呋喃)、羧酸(尤其低濃度的乙酸和丙酸)。在聚合反應(yīng)結(jié)束之前或之后添加的催化劑、穩(wěn)定劑和其他添加劑可以產(chǎn)生更多的副產(chǎn)物。這些副產(chǎn)物中的一些將通過使丙交酯染色、破壞味道或化學(xué)改變開環(huán)而污染被分離的丙交酯。這樣，丙交酯只能在純化后，例如再結(jié)晶或精餾后，才能返回至聚合反應(yīng)的原料中。在丙交酯水解的情況下，產(chǎn)生的乳酸只有在純化后才能返回至聚合反應(yīng)中。這導(dǎo)致技術(shù)支出和經(jīng)濟(jì)支出增加。因此，本發(fā)明的進(jìn)一步目標(biāo)是避免由副產(chǎn)物引起的被分離的丙交酯的這種污染。為脫單體裝置產(chǎn)生的真空由此引起了進(jìn)一步需要解決的難題。在本發(fā)明中，為了在脫單體的pla中獲得特別低的丙交酯濃度、并為了以固相形式分離蒸發(fā)的丙交酯，需要很高的真空度。本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的是，在冷凝或凝華期間，選擇的真空度越高，由于蒸氣壓的原因殘留在氣流中的揮發(fā)性成分(例如丙交酯)殘留量越大。此外，本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)：很難在不殘留小剩余量的情況下去冷凝或凝華丙交酯蒸氣，因?yàn)楣腆w或液體氣溶膠與不可避免的漏氣一起到達(dá)真空泵并在那里沉積。但由于丙交酯的腐蝕性和磨損性，即使這些殘留量非常小，也足夠在短期時(shí)間內(nèi)損壞普通的機(jī)械真空泵(例如羅茨泵、轉(zhuǎn)子泵、滑閥泵、螺桿泵)。因此，進(jìn)一步的目標(biāo)存在于尋找相對于固體形式和液體形式的丙交酯不敏感、且不需要昂貴的保護(hù)措施(例如由耐腐蝕和耐磨材料生產(chǎn)的)的真空裝置。適用真空泵的一個(gè)額外需求是對于大設(shè)備容量的可擴(kuò)展性，尤其是避免多股、并行設(shè)計(jì)。多股、并行設(shè)計(jì)將使得真空泵的數(shù)量與設(shè)備容量成比例增加，并由此阻礙了大設(shè)備容量情況下所需的成本遞減。在本發(fā)明說明書的范圍內(nèi)，對后續(xù)定義進(jìn)行引用，這些定義在用于本發(fā)明描述的技術(shù)術(shù)語的范圍內(nèi)通常應(yīng)該以標(biāo)準(zhǔn)方式理解。凝華：在低于三相點(diǎn)的壓力和溫度下，物質(zhì)由蒸氣狀態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w狀態(tài)，例如不通過二者之間的液體狀態(tài)。是升華的相反過程。分離裝置或丙交酯分離器：應(yīng)該理解的是，在后續(xù)過程中是一種化學(xué)工程裝置，蒸氣二酯(例如丙交酯)能夠在冷卻的表面上以固體形式從該裝置中分離、并且通過在高于三相點(diǎn)的壓力和溫度下將該二酯熔化能夠?qū)⑵鋸脑撗b置中回收。三相點(diǎn)：純物質(zhì)的壓力-溫度圖中三種狀態(tài)(固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài))共存的一點(diǎn)，固/液、液/氣、固/氣的相界線在三相點(diǎn)相交。對于純的l-丙交酯，這一點(diǎn)在96.9℃和1.4mbar處。在本發(fā)明范圍內(nèi)，這一數(shù)值僅作為一個(gè)示例，它取決于在當(dāng)前方法中被分離的丙交酯的組成。丙交酯中立體異構(gòu)體l-丙交酯、消旋丙交酯和d-丙交酯的含量、以及在脫單體裝置中與丙交酯一起蒸發(fā)或升華的pla聚合反應(yīng)副產(chǎn)物均對三相點(diǎn)有影響。在這里，應(yīng)該提及的是乳酸和pla的其他環(huán)型或直鏈型低聚物以及已經(jīng)在說明書已提及的pla聚合反應(yīng)的分解產(chǎn)物。純物質(zhì)中的雜質(zhì)，例如l-丙交酯，一般都降低純物質(zhì)的熔點(diǎn)。由于寬范圍壓力與熔點(diǎn)無關(guān)，這也應(yīng)用到三相點(diǎn)。丙交酯中的雜質(zhì)相應(yīng)地將圖2中的三相點(diǎn)移動(dòng)到左側(cè)，在蒸氣壓曲線a的假設(shè)延長線上，與純l-丙交酯相比位于較低的溫度和壓力處。脫氣、脫氣器：通過蒸發(fā)或揮發(fā)，也就是在熔體的沸點(diǎn)之下并且在純揮發(fā)性物質(zhì)的沸點(diǎn)之上或之下，從熔體中分離揮發(fā)性物質(zhì)的分離過程或分離裝置。這里所用的脫氣和脫氣器與蒸發(fā)和蒸發(fā)器同義。落條式脫氣器：一種連續(xù)的脫氣器，在該脫氣器中，聚合物熔體流被大量的噴嘴孔分成無數(shù)條(或線)，這些條(或線)垂直落下，穿過被排空的容器內(nèi)部。在熔體離開噴嘴孔到碰撞容器底部的下落時(shí)間內(nèi)，其內(nèi)含有的任何單體都會(huì)被蒸發(fā)。熔體在容器底部被連續(xù)去除并排出。大氣浸漬裝置(atmosphericdipping)：本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的、用于從真空狀態(tài)的系統(tǒng)中將液體連續(xù)引出和排出到大氣壓力下的、不需要泵的裝置。在液體為水的情況下，真空狀態(tài)的容器被置于高于所謂的浸漬容器多于10m(圖1，編號4和6)處，所謂的浸漬容器中含有水且在大氣壓力下。管線從真空狀態(tài)的容器中向下伸向浸漬容器中，并在浸漬容器中位于水面之下。由于真空的結(jié)果，管中的水會(huì)被吸上去直到水柱的流體靜力學(xué)水位抵消兩個(gè)容器之間的壓力差。在水的情況下，這一流體靜力學(xué)水平為至多在浸漬容器的水平線之上10m。在沒有阻礙的情況下，水因此在大氣壓下能夠從真空中流出。對于密度高于水的液體，例如丙交酯，在較低的流體靜力學(xué)水位下已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)這個(gè)目標(biāo)。根據(jù)本發(fā)明，描述了一種用于從包含有通式ⅰ的二酯的聚合物熔體中分離和回收通式ⅰ的環(huán)二酯的裝置，r選自氫、或具有1-6個(gè)碳原子的直鏈型或支鏈型脂肪族基團(tuán)，所述裝置包括：a)至少一個(gè)脫單體裝置，所述脫單體裝置用于從所述聚合物熔體中以氣相聚集態(tài)去除通式ⅰ的二酯；b)至少一個(gè)分離裝置，所述至少一個(gè)分離裝置連接在所述至少一個(gè)脫單體裝置之后，且例如通過管線與所述至少一個(gè)脫單體裝置流體連接，用于分離通式ⅰ的二酯，在所述至少一個(gè)分離裝置中，通式ⅰ的二酯歷經(jīng)固相或壓縮聚集態(tài)而轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗑奂瘧B(tài)；和c)至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置，所述至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置連接在所述至少一個(gè)分離裝置之后，且與所述至少一個(gè)分離裝置流體連接。根據(jù)本發(fā)明的裝置由此包括至少三種必需組件，即脫單體裝置、分離裝置和用于產(chǎn)生真空的裝置。這些裝置相繼串聯(lián)連接，以便通過由用于產(chǎn)生真空的裝置所產(chǎn)生的低壓，氣體或蒸氣可以經(jīng)由分離裝置被傳輸出脫單體裝置。在分離裝置中，通式ⅰ的二酯在適當(dāng)冷卻的表面上以固相聚集態(tài)實(shí)現(xiàn)凝華或分離。因此，分離溫度不限定在丙交酯的熔點(diǎn)之下。然而以液相聚集態(tài)實(shí)現(xiàn)了這種從分離裝置中分離的丙交酯的排放。根據(jù)本發(fā)明的裝置能夠有效分離環(huán)二酯，即可以通過以固相聚集態(tài)凝華或分離，在分離裝置中回收大量的氣態(tài)的分離后的環(huán)二酯。此外，根據(jù)本發(fā)明的裝置同樣有可能以高純度回收環(huán)二酯，以便環(huán)二酯能夠適用于例如直接進(jìn)一步使用，尤其用于開環(huán)聚合。優(yōu)選實(shí)施例提供的至少一個(gè)分離裝置具有可冷卻和/或可加熱表面的構(gòu)件，尤其是管、管束、板、套板和/或側(cè)壁，在所述表面上實(shí)現(xiàn)了通式ⅰ的二酯的凝華或分離。所述至少一個(gè)分離裝置，尤其是具有可冷卻或可加熱表面的構(gòu)件的分離裝置，通過主動(dòng)供應(yīng)相應(yīng)的冷媒介或熱媒介能夠?yàn)槠鋷砀髯缘牟僮鳒囟?。如果在所述至少一個(gè)分離裝置之前，連接至少一個(gè)三向閥，該三向閥尤其為具有可冷卻或可加熱表面的構(gòu)件供應(yīng)冷媒介或熱媒介；和/或隨后連接至少一個(gè)三向閥，該三向閥用于去除冷媒介或熱媒介，這將是有利的。根據(jù)這一實(shí)施例，因此能夠選擇地為各個(gè)分離裝置供應(yīng)冷媒介或熱媒介以便有可能相應(yīng)地交替操作分離裝置。尤其優(yōu)選的是，根據(jù)本發(fā)明的裝置包括至少兩個(gè)分離裝置，所述至少兩個(gè)分離裝置能夠交替操作，并通過三向閥與脫單體裝置流體連接，并通過三向閥與至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置流體連接。這一實(shí)施例示例性提供了，在至少兩個(gè)分離裝置的情況下，為一個(gè)分離裝置供應(yīng)冷媒介，這樣可用于分離環(huán)二酯。另一個(gè)分離裝置例如通過向該分離裝置中供應(yīng)熱媒介可以被再生，并且被分離的環(huán)二酯在這里被解凍或熔化并由此轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗑奂瘧B(tài)。多個(gè)分離裝置，尤其是兩個(gè)分離裝置，能夠通過常規(guī)的流體連接分別連接至脫單體裝置、且分別連接至用于產(chǎn)生真空的裝置，以便例如使該裝置(在該裝置中精確實(shí)施環(huán)二酯的分離)通過兩組結(jié)點(diǎn)可連接至脫單體裝置和用于產(chǎn)生真空的裝置。有利地，所述至少一個(gè)分離裝置具有至少一個(gè)底側(cè)出口，在所述至少一個(gè)底側(cè)出口之后連接有至少一個(gè)用于收集通式ⅰ的二酯的收集罐。在分離裝置的再生期間，即在加熱并由此熔化先前被分離的、固相聚集態(tài)的環(huán)二酯期間，通過底側(cè)出口，累積在分離裝置中的二酯能夠在底部被排出且被供應(yīng)至收集罐中。收集罐例如能夠用作丙交酯的暫時(shí)儲(chǔ)存，考慮到以下情況這同樣是可能的：收集罐直接被連接至聚合裝置且所收集的環(huán)二酯能夠通過該收集罐被供應(yīng)至這一聚合裝置中。優(yōu)選地，所述至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置為尤其為蒸汽噴射泵的噴射泵，或者為串聯(lián)的至少兩個(gè)、優(yōu)選至少三個(gè)尤其為蒸汽噴射泵的噴射泵。特別地，多個(gè)噴射泵形成的串聯(lián)構(gòu)造能夠產(chǎn)生低壓，該低壓能夠從聚合物熔體中有效分離環(huán)二酯。因此尤其有利地是，串聯(lián)的至少2個(gè)噴射泵被設(shè)計(jì)為沒有中間冷凝。至于具有中間冷凝的類似串聯(lián)，引用了us2009/0299018，該專利尤其在圖2和相關(guān)的說明書中表明了一種相應(yīng)的串聯(lián)。在根據(jù)如圖1所示的本發(fā)明的裝置中，也使用了沒有中間冷凝的類似串聯(lián)。這一串聯(lián)在那里用附圖標(biāo)記3a、3b、3c表示。中間冷凝代表了額外的復(fù)雜性，該額外的復(fù)雜性通常是必需的，從而限定噴射泵的功率不要太高或限定推進(jìn)燃料的消耗。已發(fā)現(xiàn)的是，在現(xiàn)有例子中，在沒有中間冷凝的情況下可以操作多達(dá)3個(gè)噴射泵，其功率和推進(jìn)燃料消耗是可以接受的。優(yōu)選地，脫單體裝置由此選自由降膜式蒸發(fā)器、落條式蒸發(fā)器、回轉(zhuǎn)擠出機(jī)、真空捏合機(jī)、蒸汽分離器和/或薄膜蒸發(fā)器構(gòu)成的組。如果在所述至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置之后連接有至少一個(gè)尤其是表面冷凝器的冷凝器，所述至少一個(gè)尤其是表面冷凝器的冷凝器與所述至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置的出口流體連接，將產(chǎn)生更多的優(yōu)勢。這一實(shí)施例提供了：從所述至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置中出現(xiàn)的工藝蒸氣或氣體被冷凝，可冷凝成分(例如可能含有的如通式ⅰ的環(huán)二酯、或形成通式ⅰ的環(huán)二酯的相應(yīng)酸)被冷凝出并由此被去除。此外可能的是，在所述至少一個(gè)冷凝器之后連接有至少一個(gè)冷凝物收集器，所述至少一個(gè)冷凝物收集器與所述至少一個(gè)冷凝器流體連接，尤其通過管道系統(tǒng)連接。更多的實(shí)施例提供了，在所述至少一個(gè)冷凝器和/或所述至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置之前連接有至少一個(gè)用于產(chǎn)生初始真空的裝置、尤其是至少一個(gè)水環(huán)泵，所述至少一個(gè)用于產(chǎn)生初始真空的裝置、尤其是至少一個(gè)水環(huán)泵與所述至少一個(gè)冷凝器和/或所述至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置流體連接。在真正用于產(chǎn)生真空的裝置之前預(yù)連接進(jìn)一步的用于產(chǎn)生初始真空的裝置提高了真空的品質(zhì)和穩(wěn)定性。通過用于產(chǎn)生初始真空的裝置，尤其是水環(huán)泵，通?？梢援a(chǎn)生大約40mbar的壓力。通過真正用于產(chǎn)生真空的裝置，例如串聯(lián)的噴射泵，通?？梢援a(chǎn)生1mbar甚至更小的壓力。進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例提供了：根據(jù)本發(fā)明的裝置包括純化柱，尤其為反萃取柱(strippingcolumn)。這一純化柱可以連接在所述至少一個(gè)冷凝物收集器、至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置、和/或至少一個(gè)冷凝器之后，且分別與之前提及的各組件流體連接。純化柱因此具有頂側(cè)氣體出口、底側(cè)液體出口、底側(cè)氣體入口和用于冷凝物的頂側(cè)入口。通過這一純化柱，這里的可溶揮發(fā)性成分、尤其是通式ⅰ的環(huán)二酯的揮發(fā)性分解產(chǎn)物，例如揮發(fā)性醛，尤其是乙醛等，能夠從冷凝物中分離出來并通過氣體出口排出。根據(jù)本發(fā)明所述裝置的進(jìn)一步實(shí)施例提供了，在至少一個(gè)尤其是反萃取柱的純化柱、所述至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置、所述至少一個(gè)冷凝器、和/或所述至少一個(gè)冷凝物收集器之后，連接有至少一個(gè)蒸汽生成器；所述至少一個(gè)蒸汽生成器具有液體流入口，所述液體流入口流體連接至所述至少一個(gè)尤其是反萃取柱的純化柱的底側(cè)液體出口、所述至少一個(gè)用于產(chǎn)生真空的裝置的出口、所述至少一個(gè)冷凝器、和/或所述至少一個(gè)冷凝物收集器。所產(chǎn)生的冷凝物由此可以被供應(yīng)至蒸汽生成器并被再次蒸發(fā)。當(dāng)用于產(chǎn)生真空的裝置為蒸汽噴射泵時(shí)尤其優(yōu)選這一實(shí)施例。在這方面，用于驅(qū)動(dòng)蒸汽噴射泵的、以蒸汽形式使用的水處于一個(gè)循環(huán)中。因此極大地減少了為操作噴射泵所需的新鮮水，同樣地，也極大地減少了廢水的產(chǎn)生，廢水的產(chǎn)生會(huì)增加噴射泵操作的經(jīng)濟(jì)花費(fèi)。進(jìn)一步優(yōu)選地是，所述至少一個(gè)蒸汽生成器：a)包括至少一個(gè)燃燒器，所述至少一個(gè)燃燒器具有至少一條燃料的供應(yīng)管線以及燃料的氣體氧化劑供應(yīng)管線，所述燃料的氣體氧化劑供應(yīng)管線與所述尤其為反萃取柱的純化柱的頂側(cè)氣體出口流體連接；和/或b)具有用于所產(chǎn)生成的蒸汽的排放口，所述排放口連接到至蒸汽噴射泵，或連接到至串聯(lián)的至少兩個(gè)、優(yōu)選三個(gè)蒸汽噴射泵，以便由蒸汽生成器所生成的蒸汽能夠運(yùn)行所述蒸汽噴射泵、或者運(yùn)行所述串聯(lián)的至少兩個(gè)、優(yōu)選三個(gè)蒸汽噴射泵。通過這種蒸汽生成器，例如從聚酯熔體中分離的揮發(fā)性成分能夠直接被供應(yīng)至燃燒器并在那里被氧化或燃燒，從而被處理掉。由此產(chǎn)生的額外廢熱能夠用于產(chǎn)生蒸汽。在用于產(chǎn)生真空的裝置涉及蒸汽噴射泵的例子中，從蒸汽噴射泵產(chǎn)生的蒸汽能夠直接用于運(yùn)行這些裝置。同樣地，本發(fā)明涉及一種用于從包含有通式ⅰ的二酯的聚合物熔體中分離和回收通式ⅰ的環(huán)二酯的方法，所述方法使用了根據(jù)本發(fā)明的裝置，r選自氫、或具有1-6個(gè)碳原子的直鏈型或支鏈型脂肪族基團(tuán)；在所述方法中，在至少一個(gè)脫單體裝置中為聚合物熔體提供真空，通式ⅰ的二酯通過轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀嗑奂瘧B(tài)至少部分地或全部地從聚合物熔體中分離出來，在至少一個(gè)分離裝置中通過將溫度冷卻至低于三相點(diǎn)溫度，被去除的通式ⅰ的氣態(tài)二酯a)在壓力高于通式ⅰ的二酯的三相點(diǎn)壓力下，在至少一個(gè)分離裝置的表面上被轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔嗑奂瘧B(tài)，所述表面的溫度控制為低于三相點(diǎn)溫度，或者b)在壓力低于通式ⅰ的二酯的三相點(diǎn)壓力的壓力下，在至少一個(gè)分離裝置的表面上被凝華，所述表面的溫度控制為低于三相點(diǎn)溫度。因此本發(fā)明涉及兩種可替選方案。一方面，可以在低于二酯的三相點(diǎn)壓力(且同時(shí)低于通式ⅰ的二酯的三相點(diǎn)溫度)下實(shí)現(xiàn)通式ⅰ的二酯的分離，在這個(gè)例子中，在分離裝置的冷構(gòu)件上面實(shí)現(xiàn)通式ⅰ的二酯的凝華。通式ⅰ的二酯以類似于白霜的結(jié)構(gòu)冷凝到分離裝置的冷卻的表面上。優(yōu)選地，然而也可以在高于通式ⅰ的二酯的三相點(diǎn)壓力下實(shí)現(xiàn)分離，不過溫度因此也低于通式ⅰ的二酯的三相點(diǎn)溫度。在這個(gè)例子中，首先實(shí)現(xiàn)冷凝以形成細(xì)小的液滴(霧)，這些細(xì)小的液滴(霧)隨后在分離裝置的冷構(gòu)件上凝固以形成壓縮層。在二酯熔化后，實(shí)現(xiàn)從所述至少一個(gè)分離裝置中排出分離的二酯。根據(jù)本發(fā)明所述方法出人意料地能夠以高產(chǎn)量同時(shí)以高純度分離通式ⅰ的二酯。此外，本方法實(shí)現(xiàn)了在分離裝置中以固態(tài)形式得到的二酯的簡單富集。在將容器中的壓力增加至高于所分離的二酯的三相點(diǎn)時(shí)，所分離的二酯可以以簡單方式熔化以液態(tài)形式從分離裝置中去除。本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例提供了，通式ⅰ的二酯在以固相聚集態(tài)凝華或分離后轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗑奂瘧B(tài)，并在所述至少一個(gè)分離裝置的底側(cè)被收集，且隨后從所述至少一個(gè)分離裝置中排出。所獲得的二酯具有高純度并能夠例如直接傳送到縮聚反應(yīng)中用于由二酯生產(chǎn)聚合物，例如通過開環(huán)聚合。可能地，二酯還能夠在排出后傳送至收集罐中并暫時(shí)儲(chǔ)存在那里。用于通式ⅰ的二酯的凝華或轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔嗑奂瘧B(tài)的所述至少一個(gè)分離裝置的構(gòu)件中優(yōu)選交替流通溫度控制在低于三相點(diǎn)溫度的媒介以及用于轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗑奂瘧B(tài)的溫度控制在高于三相點(diǎn)溫度的媒介。根據(jù)這一實(shí)施例，可交替運(yùn)行的分離裝置是可能的，以便在以冷媒介流通分離裝置的循環(huán)周期期間，在相應(yīng)的條件下分離二酯是可能的。當(dāng)經(jīng)過分離裝置被加熱的循環(huán)后，二酯能夠被熔化且被聚集在分離裝置的底部，有可能通過出口從分離裝置的底部排出。此外，如果在通式ⅰ的二酯的凝華或轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔嗑奂瘧B(tài)期間，所述至少一個(gè)分離裝置內(nèi)的壓力設(shè)定為相對于通式ⅰ的二酯轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗑奂瘧B(tài)的壓力是降低的壓力，在轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗑奂瘧B(tài)期間的壓力優(yōu)選設(shè)定為至少2.5mbar，進(jìn)一步優(yōu)選為2.5-1050mbar，尤其優(yōu)選為10-50mbar，這將是優(yōu)選的。還能夠在與分離期間相同的壓力下實(shí)現(xiàn)所分離的二酯的熔化。在這一例子中，壓力至少為2.4mbar，優(yōu)選2.5-50，尤其優(yōu)選為2.5-10mbar。此外，如果包括至少兩個(gè)分離裝置，它們可交替地運(yùn)行，這將是優(yōu)選的。這一方法實(shí)施允許從聚合物熔體中準(zhǔn)連續(xù)地分離二酯。在實(shí)施通式ⅰ的二酯的凝華(即運(yùn)行發(fā)生在低于三相點(diǎn)壓力的壓力下)的例子中，有必要的是，因?yàn)榱鲃?dòng)方向中壓力損失，脫單體裝置中的壓力優(yōu)選自然地高于分離器中的壓力0.01mbar-1mbar，至少二者是相同的。尤其是，所述至少一個(gè)脫單體裝置中的壓力設(shè)定為至多1.4mbar，優(yōu)選0.01-1.4mbar，尤其優(yōu)選0.1-1.4mbar；在凝華期間，至少一個(gè)分離裝置的壓力設(shè)置為至多1.4mbar、優(yōu)選為0.01-1.4mbar、尤其優(yōu)選為0.1-1.4mbar。另一方面，二酯在高于通式ⅰ的二酯的三相點(diǎn)時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔嗑奂瘧B(tài)是同樣可能的。因此所述至少一個(gè)脫單體裝置中的壓力至多為1050mbar，優(yōu)選1.4-1050mbar，尤其優(yōu)選1.4-100mbar，且在轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔嗑奂瘧B(tài)期間至少一個(gè)分離裝置中的壓力設(shè)定為至多1050mbar，優(yōu)選1.4-1050mbar，尤其優(yōu)選1.4-100mbar。因此，之前提及的、表示絕對壓力的實(shí)施例尤其對于如通式ⅰ的二酯的丙交酯(即r＝甲基)是有利的。絕對認(rèn)為的是，根據(jù)本發(fā)明所述方法因此在0.01mbar-1050mbar、優(yōu)選0.1mbar-100mbar的操作范圍內(nèi)運(yùn)行，附帶條件是，在分離過程期間，分離裝置的冷卻構(gòu)件被冷卻至能夠?qū)崿F(xiàn)丙交酯凝固的溫度。來自噴射泵的蒸汽優(yōu)選被傳導(dǎo)至冷凝器。用于運(yùn)行噴射泵的水蒸汽與脫單體裝置中的殘留量的環(huán)二酯和分解產(chǎn)物一起被冷凝。不能被冷凝的殘留氣體仍存在，例如過程中的漏氣。通過初始真空泵吸走殘留氣體并輸送至環(huán)境中或火爐中。進(jìn)一步優(yōu)選地是，冷凝物從頂側(cè)輸入至至少一個(gè)純化柱中、優(yōu)選輸入至至少一個(gè)反萃取柱中，且逆流供應(yīng)純化氣、優(yōu)選空氣。這一實(shí)施例能夠從冷凝物中分離溶解的pla的分解產(chǎn)物，例如醛，尤其是乙醛，因此能夠分離并處理pla的分解產(chǎn)物。此外，如果從所述至少一個(gè)純化柱中去除的冷凝物、優(yōu)選從所述至少一個(gè)反萃取柱的底側(cè)去除的冷凝物被供應(yīng)至至少一個(gè)蒸發(fā)器并在所述蒸發(fā)器中蒸發(fā)，所產(chǎn)生的蒸汽用于運(yùn)行所述蒸汽噴射泵、或用于運(yùn)行串聯(lián)的多個(gè)蒸汽噴射泵，則這是有利的。從純化柱的頂側(cè)氣體出口去除的純化氣能夠與燃料的氧化劑一起被輸入至至少一個(gè)蒸汽生成器的至少一個(gè)燃燒器，氧化劑優(yōu)選空氣或氧氣。尤其是，本方法適用于從聚酯熔體尤其是聚丙交酯或聚乙交酯和/或它們的共聚酯中分離丙交酯或乙交酯。在丙交酯或聚丙交酯的例子中，能夠從相應(yīng)的聚酯熔體中分離丙交酯的任何立體異構(gòu)體。參考附圖和后續(xù)實(shí)施例將更詳盡地描述本發(fā)明，但沒有將本發(fā)明局限為這里所示出的具體參數(shù)。附圖說明圖1示例性示出了用于實(shí)施本發(fā)明所述方法的本發(fā)明所述裝置的構(gòu)造。圖2示出了本發(fā)明所使用的二酯的非特定物質(zhì)的相圖。具體實(shí)施方式因此根據(jù)本發(fā)明所述裝置包括脫單體裝置1，所述脫單體裝置具有聚酯(例如聚丙交酯)的熔體入口c和熔體出口c1。所述脫單體裝置1具有連接至三向閥10的氣體出口c2。通過三向閥10，可以將來自脫單體裝置1的氣流可選地提供給分離裝置2a或分離裝置2b中的一個(gè)。每個(gè)分離裝置2a和分離裝置2b因此具有相同的構(gòu)造并在內(nèi)部具有冷卻的表面。通過開關(guān)11a或11b能夠向這些表面上供應(yīng)冷媒介a或熱媒介b。在圖1中，示出了可交替運(yùn)行的兩個(gè)分離裝置2a和2b，因此通過開關(guān)11a暫時(shí)性地向分離裝置2a供應(yīng)冷媒介a，同時(shí)通過開關(guān)11b暫時(shí)性地向分離裝置2b供應(yīng)熱媒介b。在媒介a或b通過冷卻體之后，通過開關(guān)12a或12b將媒介a或b從各自的分離裝置2a或2b中排出。在圖1的例子中，暫時(shí)性地實(shí)現(xiàn)了氣流從脫單體裝置1向分離裝置2a中供應(yīng)。因此實(shí)現(xiàn)了包含在氣流中的環(huán)二酯的分離，例如以固體狀態(tài)在分離裝置2a的冷卻的表面上的丙交酯。因此沉積凝華裝置2a和2b通過開關(guān)13連接至串聯(lián)的蒸汽噴射泵3a、3b和3c。圖1中顯然的是，只有分離裝置2a通過開關(guān)13暫時(shí)性地被供應(yīng)真空。在如圖1所示的狀態(tài)中，分離裝置2b暫時(shí)性地處于再生，其冷卻的表面流通有熱媒介b。因此任何已經(jīng)位于正被加熱的表面上的任何固態(tài)環(huán)二酯(例如丙交酯)被加熱并在相應(yīng)的高壓和高溫下轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)。液態(tài)環(huán)二酯因此從加熱的表面上滴落并聚集在分離裝置2b的底部，且通過調(diào)整開關(guān)14可以從那里排出并被供應(yīng)至收集罐9。收集罐9具有底側(cè)出口i。串聯(lián)的蒸汽噴射泵3a、3b和3c分別被供應(yīng)蒸汽d。在蒸汽噴射泵之后，連接冷凝器4，在冷凝器4中能夠冷凝從蒸汽噴射泵排出的蒸汽和未在分離裝置2a或2b中分離的成分。因此冷凝器4用冷卻介質(zhì)e運(yùn)行，并且該冷凝器包括置于其內(nèi)部的冷卻的表面，例如管束。在冷凝器4之后，連接水環(huán)泵5以便產(chǎn)生例如可以為40mbar的初始真空。相應(yīng)的廢氣h可以不經(jīng)進(jìn)一步純化排放到環(huán)境中或在蒸汽生成器d的爐內(nèi)燃燒。此外，圖1描述了在冷凝器之后連接收集器6的實(shí)施例，在該收集罐中可以收集并儲(chǔ)存相應(yīng)的氣體冷凝物。收集器6通過泵15連接至具有用于冷凝物的頂側(cè)供應(yīng)管線18的反萃取柱7。供應(yīng)管線可以具有例如噴頭或噴嘴以便使冷凝物均勻地分散在柱的橫截面上。此外，反萃取柱具有置于底部附近的氣體入口19，通過風(fēng)扇16可以將氣體f、例如空氣從氣體入口吹入反萃取柱7中。因此，空氣直接與從頂部滴落的冷凝物逆流，結(jié)果是揮發(fā)性成分可以從冷凝物中去除?？梢酝ㄟ^頂側(cè)氣體出口20從反萃取柱7中排出空氣和這些揮發(fā)性成分，同時(shí)在底部收集純化的冷凝物并將其在那里通過底側(cè)液體出口21排出反萃取柱7。通過泵17將冷凝物供應(yīng)至蒸汽生成器8是可能的，在蒸汽生成器中，由冷凝物生成蒸汽d并可以再次用于運(yùn)行串聯(lián)的蒸汽噴射泵3a、3b和3c。從反萃取柱7的頂側(cè)氣體出口20排出的氣體可以被投入至氣體燃燒器22的氧化劑23供應(yīng)中，該氣體燃燒器22以燃料g運(yùn)行。因此，在反萃取柱7中從冷凝物中分離的揮發(fā)性成分可以燃燒。蒸汽生成器8的廢氣h排放到環(huán)境中。在下文中示例性給出了用于實(shí)施本發(fā)明所述方法的優(yōu)選實(shí)施例，所述方法參照從包含丙交酯的聚丙交酯(pla)熔體中分離丙交酯的實(shí)施例解釋本發(fā)明。在真空狀態(tài)下通過蒸發(fā)以已知方式去除聚合反應(yīng)后包含單體的pla熔體中的丙交酯。這可以連續(xù)地發(fā)生或非連續(xù)地發(fā)生。實(shí)施例為靜態(tài)方法，例如pla熔體在真空中在擋板表面自由下落，擋板例如傾斜金屬板、靜態(tài)混合器或物質(zhì)交換填料或自由下落式熔體薄膜、真空腔室中的條或線；例如在機(jī)械驅(qū)動(dòng)(例如回轉(zhuǎn)擠出機(jī)、真空捏合機(jī))下熔體移動(dòng)；或者借助于機(jī)械刮水器(薄膜蒸發(fā)器)在加熱的表面上以薄膜層狀分布。所有這些方法共通的是，這些方法通過真空和/或載氣、大面積、熱供應(yīng)和混合來輔助蒸發(fā)，從而產(chǎn)生包含丙交酯的蒸氣流。在本發(fā)明所述方法中，第一批氣化丙交酯在被導(dǎo)出脫單體裝置之后，通過在真空下冷卻從而以固態(tài)形式分離。例如在相同的壓力下實(shí)現(xiàn)丙交酯的脫單體和分離，通過在分離后設(shè)置真空系統(tǒng)來維持從脫單體裝置至分離裝置的小壓降梯度，以便通過在這一方向上的氣流實(shí)現(xiàn)傳輸。在冷卻的表面上實(shí)現(xiàn)蒸氣的冷卻。冷卻的表面設(shè)置于真空下的容器中，該容器在此處稱為丙交酯分離器。避免將冷的惰性氣體混合進(jìn)丙交酯蒸氣流中用于冷卻目的，因?yàn)椴荒詺饬髯罱K從真空壓縮至環(huán)境壓力從而變得太高且消耗大量的能量。在沒有添加惰性氣體的情況下，丙交酯易于從氣相中分離出來并獲得壓縮形式(不是粉末)。分離可以在低于丙交酯的三相點(diǎn)壓力的壓力下發(fā)生，即通過凝華發(fā)生。通過凝華分離丙交酯產(chǎn)生極其純的丙交酯，因?yàn)楸货ブ苯右越Y(jié)晶形式出現(xiàn)，這極大程度去除了雜質(zhì)。由于其純度，這種丙交酯可以直接返回至聚合反應(yīng)過程或在水解后返回至聚合反應(yīng)過程。上述提及的會(huì)導(dǎo)致丙交酯染色或開環(huán)的副產(chǎn)物可以被維持在極其低的濃度水平。與冷凝相比，凝華期間較低的分離溫度降低了由最終殘留的這些副產(chǎn)物導(dǎo)致的丙交酯開環(huán)的風(fēng)險(xiǎn)，這些副產(chǎn)物例如乳酸或其直鏈型二聚體。在冷卻的表面上具有局部減小粘附力的松散的、像白霜狀層一樣的分離是不利的。然而，該方法也在高于三相點(diǎn)壓力的壓力下實(shí)現(xiàn)，分離溫度需要低于丙交酯的熔點(diǎn)。應(yīng)該尋找這一分離溫度并將其設(shè)定在低于純l丙交酯的三相點(diǎn)溫度，且這一分離溫度取決于提及的丙交酯中的雜質(zhì)。這些雜質(zhì)使熔點(diǎn)朝著較低值轉(zhuǎn)移。當(dāng)蒸氣在冷卻的表面上冷卻時(shí)，丙交酯首先以液態(tài)形式的液滴(霧)冷凝，當(dāng)該液滴(霧)撞擊在丙交酯分離器的冷卻的表面上時(shí)，形成固體層。這種類型的分離具有的優(yōu)勢是，液滴良好地粘附在冷卻的表面上并形成壓縮層。與在低于三相點(diǎn)壓力之下的分離期間獲得的白霜狀層相比，這里沒有出現(xiàn)由于未分離的氣體和蒸氣的流動(dòng)而使丙交酯從固體表面被去除并夾帶。結(jié)果是，少量夾帶的丙交酯粉末到達(dá)后續(xù)真空單元，丙交酯損失的較少，且同樣地真空泵的腐蝕性和磨損性負(fù)荷較小。在高于三相點(diǎn)壓力的分離期間和低于三相點(diǎn)壓力的分離期間，都需要確保的是，冷卻的表面上的溫度要低于丙交酯的熔化溫度。不管分離壓力是高于還是低于三相點(diǎn)壓力，分離溫度的選擇提供了某些優(yōu)化可能性：這一溫度選擇的越低(例如通過使用冷水或冷液體冷卻方式降低這一溫度)，則丙交酯從氣相中分離的越徹底。與此同時(shí)，然而由于丙交酯的冷凝溫度或凝華溫度下降了，也提高了分離的丙交酯中副產(chǎn)物的濃度。因此必須找到一個(gè)分離溫度，使得高純的丙交酯(在丙交酯分離器的廢氣中具有可容許的丙交酯損失)成為可能。優(yōu)選在丙交酯的三相點(diǎn)溫度之上通過周期性提高容器的壓力以及提高附著有丙交酯的管和板的溫度來實(shí)現(xiàn)分離的丙交酯從分離器中去除。這導(dǎo)致固態(tài)丙交酯從附著的表面開始熔化。因此在容器底部收集液態(tài)丙交酯。借助于已知的液體泵，液態(tài)丙交酯從真空中運(yùn)送至環(huán)境壓力下并中間存儲(chǔ)。進(jìn)一步以實(shí)施例更詳細(xì)地描述該技術(shù)設(shè)計(jì)。在分離期間壓力已經(jīng)高于三相點(diǎn)壓力的情況中，為熔化而提高壓力在原則上是不必要的。然而在這種情況中以及在低于三相點(diǎn)壓力之下分離丙交酯的情況中，因?yàn)槿萜髦袦囟瓤刂茣r(shí)技術(shù)上不可避免的變化，建議在熔化期間提高壓力直到丙交酯的熔點(diǎn)與沸點(diǎn)之間的溫度范圍足夠?qū)捯员惴乐乖僬舭l(fā)。優(yōu)選地，噴射泵用于產(chǎn)生真空。這些噴射泵不包括任何可移動(dòng)部件，因此相對于丙交酯以固態(tài)或液態(tài)形式沉積尤其穩(wěn)定。噴射泵可以由耐腐蝕材料毫無困難地制造。噴射泵也被證明能夠抵抗丙交酯氣溶膠的腐蝕。這是本領(lǐng)域技術(shù)人員沒有預(yù)料到的，因?yàn)樵谶@些泵中蒸氣的流動(dòng)速率達(dá)到了已知的超音速且固體顆粒在高速下是尤其具有腐蝕作用的。因此噴射泵尤其適用于與所述丙交酯分離器組合使用，用于從pla熔體中去除丙交酯。通過多個(gè)噴射泵的串聯(lián)連接，能夠以簡單的方式獲得低于三相點(diǎn)的壓力以及因而pla中極其低的殘留濃度。用蒸汽噴射泵產(chǎn)生真空需要蒸汽作為推進(jìn)劑。為了降低設(shè)備的新鮮水消耗并且減少釋放到環(huán)境中的廢水，有利的是：盡可能徹底地回收噴射泵之后的水并再次用于產(chǎn)生蒸汽。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)這種水循環(huán)控制遭遇了難題。因此在短時(shí)間之后，蒸汽噴射泵不再能保持所提供的真空穩(wěn)定或者甚至不再能達(dá)到真空。為了使利用噴射泵成為可能，必須發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致該難題的原因以及解決它的適用措施。出人意料地，然而發(fā)現(xiàn)的是，盡管在大氣側(cè)在噴射泵系列之前連接有水環(huán)泵，所述水環(huán)泵確保所需的初始真空并從水循環(huán)中將揮發(fā)性副產(chǎn)物和殘留氣體一起去除，但顯然仍舊未溶解的副產(chǎn)物殘留在水中并移動(dòng)至蒸汽生成器。結(jié)果是，蒸汽品質(zhì)在閉合的水循環(huán)中快速受損并且導(dǎo)致所提及的真空難題。通過在蒸汽生成器之前設(shè)置反萃取柱可有利地解決這些難題。反萃取柱回收了pla聚合反應(yīng)的揮發(fā)性副產(chǎn)物，所述pla聚合反應(yīng)的揮發(fā)性副產(chǎn)物溶解于水中并因此能夠借助于空氣流在水中富集。水和空氣在反萃取柱中逆流引導(dǎo)以便載滿副產(chǎn)物的廢氣從反萃取柱的上端逃逸。在底端，純化的水聚集并被供應(yīng)至蒸汽生成器。這一過程對所用的空氣的品質(zhì)沒有要求以便能夠使用無塵過濾的環(huán)境空氣。反萃取柱的廢氣隨后被供應(yīng)到用于鍋爐點(diǎn)火系統(tǒng)的燃燒氣中，該鍋爐點(diǎn)火系統(tǒng)在聚合反應(yīng)設(shè)備中在任何情況下都是需要的。在這種方式中，以無害的且經(jīng)濟(jì)的方法去除副產(chǎn)物。這從環(huán)境觀點(diǎn)來看是有利的，因?yàn)橐恍┓纸猱a(chǎn)物是非常惡臭的。圖2示出了純物質(zhì)的相圖，這里純物質(zhì)是二酯。p和t為封閉容器中二酯的壓力和溫度。繪制的曲線(a、b、c)彼此分開形成3個(gè)區(qū)域—固相、液相和氣相(蒸氣)。各曲線在所謂的三相點(diǎn)處相交，其中在該三相點(diǎn)處所有3個(gè)相態(tài)彼此平衡。三相點(diǎn)是所考慮的純物質(zhì)的特征?！癮”為蒸氣壓曲線，在這條曲線上沸騰的液體與蒸氣平衡。“b”為升華壓曲線，在這條曲線上固體升華物與蒸氣平衡?！癱”為熔化壓曲線，這條曲線以壓力為函數(shù)示出了二酯的溶解溫度。至于大多數(shù)物質(zhì)，這一依賴性僅是微弱地明顯，且在根據(jù)本發(fā)明所述運(yùn)行發(fā)生的壓力下，這一依賴性是微不足道的。圖2的軸線上未示出壓力和溫度的刻度，因?yàn)楸疚膬H傾向于在原理上解釋根據(jù)本發(fā)明的過程。尤其是，三相點(diǎn)的值和平衡曲線的路線取決于二酯的類型。在丙交酯的例子中，d、l和消旋丙交酯的組成也對精確位置有影響。點(diǎn)w表征來自圖1所示脫單體裝置1的二酯蒸氣在分離器2a的入口處的壓力和溫度。分離器中冷卻的表面具有通過點(diǎn)x表征的溫度。點(diǎn)x就壓力和溫度而言低于二酯的三相點(diǎn)。作為在表面上冷卻的結(jié)果，蒸氣溫度下降且到達(dá)升華壓曲線“b”。在那里，固態(tài)二酯沉積在冷卻的表面上，一定時(shí)間(該時(shí)間取決于層厚)之后，所述固態(tài)二酯吸收表面的溫度(點(diǎn)x)。這一過程一直持續(xù)到沉積器2a的可用表面都被這種厚層覆蓋即從蒸氣至表面的熱量轉(zhuǎn)移極大地被減少。結(jié)果，出口處的蒸氣溫度升高了，分離器2a的蒸氣供應(yīng)結(jié)束且來自脫單體裝置的蒸氣傳導(dǎo)至分離器2b。對于分離器2a的再生，容器中的壓力一直增加至到達(dá)點(diǎn)y，例如通過引入惰性氣體增加壓力。在點(diǎn)y，分離的二酯的溫度低于三相點(diǎn)溫度，但壓力高于三相點(diǎn)壓力。此時(shí)中止供應(yīng)冷媒介a并轉(zhuǎn)換為供應(yīng)熱媒介b。附著在表面上的固態(tài)二酯被加熱、熔化，從表面流走并以液態(tài)形式聚集在分離器的底部。當(dāng)二酯從被加熱的表面上流走時(shí)，二酯提高了這些表面的溫度，該溫度由點(diǎn)z表征。當(dāng)容器9中熔化的二酯已被排出之后，沉積器2a再次被排空至點(diǎn)w處容器2b中主要存在的壓力、并被冷卻至點(diǎn)x處的溫度。一旦分離器2b被附著滿，隨后，沉積器2a可再次用于負(fù)載。從點(diǎn)w到點(diǎn)x的路徑示出了在低于三相點(diǎn)壓力下分離二酯。根據(jù)本發(fā)明所述裝置和方法還允許在高于三相點(diǎn)下分離二酯。圖2中從點(diǎn)w'至x'的路徑示出了這一運(yùn)行模式。點(diǎn)w'表征來自脫單體裝置的二酯蒸氣在分離器2a的入口處的壓力和溫度。分離器中冷卻的表面具有通過點(diǎn)x'表征的溫度。點(diǎn)x'就壓力而言高于三相點(diǎn)，但就溫度而言低于三相點(diǎn)。作為在分離器中冷卻的表面上冷卻的結(jié)果，蒸氣溫度以恒壓下降且第一次到達(dá)液相區(qū)域。二酯以細(xì)小液滴形式冷凝出，這些細(xì)小液滴在冷卻的表面上分離、且由于溫度的進(jìn)一步下降而在冷卻的表面上凍結(jié)。二酯的固體層形成于冷卻的表面上，一定時(shí)間(該時(shí)間取決于層厚)之后，二酯的固體層采用這些表面的溫度(點(diǎn)x')。只要來自脫單體裝置1的蒸氣被供應(yīng)至分離器2a，這一固體層的厚度就恒定增加。如果固體層的厚度極大地阻礙了熱量轉(zhuǎn)移，則蒸氣出口處的溫度升高。由脫單體裝置供應(yīng)的蒸氣被中止且蒸氣被傳導(dǎo)至第二分離器2b。對于再生，分離器2a的壓力以恒定溫度增加，直至到達(dá)點(diǎn)y，例如通過引入惰性氣體增加壓力。更多的過程對應(yīng)于所述的再生，用于在低于三相點(diǎn)壓力下分離二酯。原則上，在高于三相點(diǎn)壓力下分離二酯之后的再生在沒有壓力增加的情況下也是可能的。溫度表征為點(diǎn)x'的分離的二酯由此在恒定的壓力下通過溫度增加至點(diǎn)z'表征的值而熔化。在去除容器9中的液態(tài)二酯之后，分離器可用于新的循環(huán)。從圖2中可以推導(dǎo)的是，二酯以液態(tài)形式存在的溫度范圍顯著小于在增加的壓力下的溫度范圍。結(jié)果，由于不精確的溫度控制和壓力控制使二酯再次蒸發(fā)或使其凍結(jié)的危險(xiǎn)增加了，這樣不能得到本發(fā)明的目標(biāo)。作為根據(jù)本發(fā)明所述方法的可替選方案，可以在高于三相點(diǎn)壓力下使用能夠連續(xù)運(yùn)行且因此更易于運(yùn)行的冷凝器。在低于三相點(diǎn)壓力下，這一可替選方案是不可用的，因此根據(jù)本發(fā)明所述方法是唯一一種可能。然而，對于冷凝器，上述提及的限定應(yīng)用在高于三相點(diǎn)附近，固相與氣相之間的溫度范圍是非常小的，這樣在不精確控制溫度或壓力下，會(huì)出現(xiàn)冷凝器的凍結(jié)或者沒有冷凝出現(xiàn)。因此在高于三相點(diǎn)附近，冷凝器的不可靠(無干擾)運(yùn)行是可能的，但盡管間歇運(yùn)行，根據(jù)本發(fā)明所述方法是更有利的。實(shí)施例1這一實(shí)施例示出了所述方法，丙交酯分離發(fā)生在低于三相點(diǎn)的壓力下。在通過開環(huán)聚合生產(chǎn)pla的設(shè)備中，根據(jù)圖1所示執(zhí)行脫單體的廢氣系統(tǒng)。脫單體裝置1的廢氣連接管被連接至兩個(gè)并聯(lián)連接的丙交酯分離器2a、2b，其中分別地，一個(gè)在運(yùn)作中而另一個(gè)在再生中。運(yùn)作中的丙交酯分離器2a的出口被連接至一組串聯(lián)連接的3個(gè)蒸汽噴射泵3a、3b、3c。將殘留氣體壓縮至大氣壓的水環(huán)泵5為這一設(shè)置產(chǎn)生初始真空。丙交酯分離器2a、2b是真空密封的容器，該容器包括冷卻的管和盤。管和盤充滿處于真空下的內(nèi)部，以便使在入口處還是190℃的流動(dòng)通過的熱蒸氣和氣體與冷卻的表面密切接觸，而沒有短路流發(fā)生。在用水從內(nèi)側(cè)冷卻至40℃的管和盤的外側(cè)，丙交酯以固體形式冷凝并形成層，該層的厚度在運(yùn)作中逐漸生長。生長的層降低了氣體至冷卻的表面的熱交換，以便使循環(huán)中的裝置的分離現(xiàn)象減少。在未分離的丙交酯顯著量地出現(xiàn)在丙交酯分離器的氣體出口之前，在這種情況下通過溫度增加可以辨認(rèn)的是，來自脫單體裝置的含丙交酯氣流被轉(zhuǎn)向第二丙交酯分離器，該第二丙交酯分離器在此前已被再生并準(zhǔn)備就緒。在第一丙交酯分離器中，通過引入氮?dú)馐拐婵丈叩?0mbar，這樣壓力高于三相點(diǎn)。將供應(yīng)的冷卻水替換為供應(yīng)120℃的熱壓水b。丙交酯層由此從表面熔化掉了，液態(tài)丙交酯在丙交酯分離器的底部聚集并排出進(jìn)入加熱供應(yīng)存儲(chǔ)罐。由此開始，丙交酯被供應(yīng)再次用于聚合反應(yīng)。熔化過程結(jié)束時(shí)，裝置再次置于總真空下并可用于進(jìn)一步的凝華循環(huán)。從丙交酯分離器排出的殘留氣體被串聯(lián)連接的3個(gè)噴射泵3a-3c吸走，其中，殘留氣體由漏氣以及pla的揮發(fā)性分解產(chǎn)物組成，所述3個(gè)噴射泵3a-3c用絕對壓力為3bar的蒸汽作為推進(jìn)劑來運(yùn)轉(zhuǎn)。運(yùn)轉(zhuǎn)噴射泵組以便在丙交酯分離器2a的氣體出口處施加絕對壓力為0.5mbar的壓力。由于在丙交酯分離器中損失，在脫單體裝置1的氣體出口處，壓力為1.5mbar。來自噴射泵的蒸汽在第3步之后在無需中間冷凝的情況下被供應(yīng)至表面冷凝器4，該表面冷凝器4用冷水維持在24℃。這里的壓力為30mbar。水環(huán)泵5將在冷凝后仍存在的殘留氣體壓縮至大氣壓并將其傳送到大氣中。由于高度差＞10m，處于30mbar壓力水平下的冷凝的水流入處于大氣壓下的收集器6中。從該收集器中，冷凝的水被泵入反萃取柱7的頂端，在反萃取柱中，冷凝的水通過填充體包裝與從大氣中吸入的空氣逆流。在反萃取柱的較低端，水一直被純化直到其能夠被供應(yīng)至生成推進(jìn)劑蒸汽的蒸汽爐8中。反萃取柱7的廢氣被引入至鍋爐燃燒系統(tǒng)的供應(yīng)空氣中并被燃燒。在熔化且從收集罐9中排出之后，聚集在丙交酯分離器中的丙交酯具有濃度為20mmol/kg的羧基官能團(tuán)，并形成透明、無色的熔體。無需進(jìn)一步純化，這些丙交酯被添加至作為原料在設(shè)備中用于開環(huán)聚合的新鮮的丙交酯中。再循環(huán)不會(huì)改變非晶形pla顆粒的顏色，并通過相對于不在這一循環(huán)中的設(shè)備運(yùn)行的特性粘度測定平均摩爾質(zhì)量。開環(huán)聚合后進(jìn)入脫單體裝置的pla熔體具有的丙交酯濃度為4.5％。來自脫單體裝置1的pla中，這一濃度c1已被降低至丙交酯濃度為0.15％，該丙交酯濃度是在熔體用水冷卻并制成顆粒后，通過氣相色譜法測定的。在來自容器6的水樣中，通過滴定法(分析方法1)測量酸濃度并將其轉(zhuǎn)換為丙交酯濃度。這一丙交酯濃度測定的是從分離器2a和2b中夾帶進(jìn)真空裝置中損失的丙交酯。水中的丙交酯濃度以重量計(jì)為1.5％。實(shí)施例2這一實(shí)施例示出了在高于三相點(diǎn)的壓力下分離丙交酯。對應(yīng)于實(shí)施例1，該實(shí)施例具有如下差異：在用水從內(nèi)側(cè)冷卻至35℃的管和盤的外側(cè)，丙交酯以固相形式冷凝。運(yùn)轉(zhuǎn)真空泵組，以便在丙交酯分離器2a的氣體出口處有絕對壓力為4mbar的壓力。作為在丙交酯分離器中損失的結(jié)果，在脫單體裝置1的氣體出口處的壓力為5mbar。在熔化且從收集罐9中排出之后，聚集在丙交酯分離器中的丙交酯具有濃度為50mmol/kg的羧基官能團(tuán)，并形成透明、微黃的熔體。無需進(jìn)一步純化，這些丙交酯被添加至作為原料在設(shè)備中用于開環(huán)聚合的新鮮的丙交酯中。再循環(huán)不會(huì)改變非晶形pla顆粒的顏色，并通過相對于不在這一循環(huán)中的設(shè)備運(yùn)行的特性粘度測定平均摩爾質(zhì)量。開環(huán)聚合后進(jìn)入脫單體裝置的pla熔體具有的丙交酯濃度為4.5％。來自脫單體裝置1的pla中，這一濃度c1已被降低至丙交酯濃度為0.32％(圖1)，該丙交酯濃度是在熔體用水冷卻并制成顆粒后，通過氣相色譜法測定的。如同實(shí)施例1所述的測定方法，來自容器6的水中的丙交酯濃度以重量計(jì)為0.5％。分析方法1、丙交酯中羧基官能團(tuán)丙交酯樣品溶解于甲醇中。隨后，以0.1n苯甲醇的koh溶液滴定該溶液。由電勢平衡確定滴定終點(diǎn)。2、pla中殘留丙交酯濃度pla樣品溶解于氯仿中并用異丙醇析出。過濾析出的pla，小分子量成分因此還留在溶液中。在添加五甲基苯作為內(nèi)標(biāo)后，溶液分離成溶液中的各種成分，并采用毛細(xì)管柱db-5；15/0.32以氣相色譜法進(jìn)行測定。3、確定特性溶液粘度稱出一定量的聚合物溶解于一定體積氯仿中。烏氏毛細(xì)管粘度計(jì)位于設(shè)定為20+/-1℃的熱水浴中，在該烏氏毛細(xì)管粘度計(jì)中測量溶液和純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間。二者之商為相對溶液粘度。根據(jù)j.dorgan等，聚合物科學(xué)雜志，b輯：聚合物物理學(xué)(j.polym.sci.:partb:polym.physics)，卷43，3100-3111(2005)使用一點(diǎn)法將相對溶液粘度轉(zhuǎn)換為特性粘度(i.v.)。i.v.與聚合物的重均摩爾質(zhì)量有關(guān)，該重均摩爾質(zhì)量用所謂的馬克-豪威克方程式來描述。關(guān)于物質(zhì)對pla/氯仿，方程式如下(j.dorgan,loc.sit.)：其中k＝1.53*10-4，a＝0.759與圖2相關(guān)的圖例tp三相點(diǎn)a蒸氣壓曲線b升華壓曲線c熔化壓曲線w→x在低于三相點(diǎn)的壓力下分離(凝華)w'→x'在高于三相點(diǎn)的壓力下分離x/x'→y在分離階段完成后壓力增加y→z二酯開始熔化x'→z'在壓力未增加的情況下二酯開始熔化z/z→x/x'在熔化和排空分離器后抽空和冷卻當(dāng)前第1頁12