本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，尤其是涉及一種芐基丙酮的合成方法。

背景技術(shù)：

芐基丙酮主要用于調(diào)配香精香料以及醫(yī)藥中間體。芐基丙酮的傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法如下：

(1)由氯芐經(jīng)縮合、水解、脫二氧化碳而得；

(2)由苯甲醛和丙酮合成芐叉丙酮，再經(jīng)氫化還原得芐基丙酮。

芐基丙酮的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法步驟多、復(fù)雜，且設(shè)備及資金投入較大，工藝產(chǎn)生大量廢鹽水，處理難度大，給企業(yè)帶來了巨大的環(huán)保壓力。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種芐基丙酮的合成方法，操作簡單、成本低。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：

(1)在反應(yīng)器中加入催化劑、第一部分苯，在-5-35℃的溫度下攪拌均勻；

(2)向步驟(1)中的反應(yīng)器中加入丁烯酮與第二部分苯的混合物，在-5-35℃的溫度下反應(yīng)1-5小時(shí)，然后進(jìn)行水洗、回收苯、蒸餾，即得到所述的芐基丙酮。

進(jìn)一步，所述的步驟(1)中的催化劑為無水三氯化鋁、濃硫酸或烷基化樹脂中的一種。

進(jìn)一步，所述的步驟(1)中催化劑與第一部分苯的摩爾比為(1-15):1。

進(jìn)一步，所述的步驟(1)中催化劑與第一部分苯的摩爾比為(1-7):1

進(jìn)一步，所述的步驟(2)中丁烯酮與第二部分苯的摩爾比為(1-15):1。

進(jìn)一步，所述的步驟(2)中丁烯酮與第二部分苯的摩爾比為(1-7):1。

進(jìn)一步，所述的第一部分苯與第二部分苯的摩爾比為5:2。

進(jìn)一步，所述的步驟(2)中經(jīng)過水洗步驟后，混合物的ph值為6-7。

進(jìn)一步，所述的步驟(1)中的溫度為30-35℃。

進(jìn)一步，所述的步驟(2)中的反應(yīng)溫度為30-35℃。

所述的芐基丙酮的合成方法的反應(yīng)方程式如下：

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述的芐基丙酮的合成方法具有以下優(yōu)勢：

本發(fā)明所述的芐基丙酮的合成方法減少了中間環(huán)節(jié)，操作簡單，反應(yīng)時(shí)間短，溫度控制上更加節(jié)省能耗，且原料易得，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本低。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述的芐基丙酮的氣相色譜圖；

圖2為本發(fā)明所述的芐基丙酮的質(zhì)譜圖。

具體實(shí)施方式

除有定義外，以下實(shí)施例中所用的技術(shù)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域技術(shù)人員普遍理解的相同含義。以下實(shí)施例中所用的試驗(yàn)試劑，如無特殊說明，均為常規(guī)生化試劑；所述實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法。

本發(fā)明的所述的芐基丙酮的合成方法的主要試劑及儀器如下：

苯(天津光復(fù)科技發(fā)展有限公司)；

三氯化鋁(天津大茂化學(xué)試劑廠)；

丁烯酮((歐勞福林(天津)工業(yè)有限公司)。

四口瓶，攪拌器，冷凝器，溫度計(jì)，滴液漏斗，恒溫水浴鍋，恒溫油浴及簡單蒸餾裝置。安捷倫7890a氣相色譜儀。

下面結(jié)合實(shí)施例及附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明。

所述的芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：

(1)在反應(yīng)器中加入催化劑、第一部分苯，在-5-35℃的溫度下攪拌均勻，其中催化劑與第一部分苯的摩爾比為(1-15):1，催化劑為無水三氯化鋁、濃硫酸或烷基化樹脂中的一種；

(2)向步驟(1)中的反應(yīng)器中加入丁烯酮與第二部分苯的混合物，在-5-35℃的溫度下反應(yīng)1-2小時(shí)，然后進(jìn)行水洗至ph值為6-7、回收苯、蒸餾，即得到所述的芐基丙酮，其中，丁烯酮與第二部分苯的摩爾比為(1-15):1。

實(shí)施例1

所述的芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：

(1)將三氯化鋁(150g，1.1mol)、第一部分苯(350g)加入到裝有攪拌、回流冷凝器、溫度計(jì)的四口瓶中，在30-35℃的溫度下攪拌均勻；

(2)向步驟(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)與第二部分苯(150g)的混合物，反應(yīng)溫度控制在30～35℃，在2.5-3小時(shí)滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，繼續(xù)反應(yīng)0.5小時(shí)，加入水洗滌，回收苯后，油浴精制，在80-85℃(50pa)的條件下收集得到99.95g；gc檢測芐基丙酮含量98.97％，收率66.84％.。

實(shí)施例2

所述的芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：

(1)將濃硫酸(50g)、第一部分苯(300g)加入到裝有攪拌、回流冷凝器、溫度計(jì)的四口瓶中，在-5℃的溫度下攪拌均勻；

(2)向步驟(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)與第二部分苯(100g)的混合物，反應(yīng)溫度控制在-5～0℃，在2.5-3小時(shí)滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，加入水洗滌，回收苯后，油浴精制，在80-85℃(50pa)的條件下收集得到90g；gc檢測芐基丙酮含量98.5％，收率57.9％。

實(shí)施例3

所述的芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：

(1)將hnd固體超強(qiáng)酸催化劑(50g)、第一部分苯(300g)加入到裝有攪拌、回流冷凝器、溫度計(jì)的四口瓶中，在5℃的溫度下攪拌均勻；

(2)向步驟(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)與第二部分苯(100g)的混合物，反應(yīng)溫度控制在5～15℃，在2.5-3小時(shí)滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，加入水洗滌，回收苯后，油浴精制，在81-85℃(50pa)的條件下收集得到85g；gc檢測芐基丙酮含量98.6％，收率54.6％.

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：(1)在反應(yīng)器中加入催化劑、第一部分苯，在?5?35℃的溫度下攪拌均勻；(2)向步驟(1)中的反應(yīng)器中加入丁烯酮與第二部分苯的混合物，在?5?35℃的溫度下反應(yīng)1?5小時(shí)，然后進(jìn)行水洗、回收苯、蒸餾，即得到所述的芐基丙酮。本發(fā)明所述的芐基丙酮的合成方法減少了中間環(huán)節(jié)，操作簡單，反應(yīng)時(shí)間短，溫度控制上更加節(jié)省能耗，且原料易得，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本低。

技術(shù)研發(fā)人員：高志國;郭鳳利;孫建國;郭紅民
受保護(hù)的技術(shù)使用者：天津市安凱特科技發(fā)展有限公司
技術(shù)研發(fā)日：2017.06.02
技術(shù)公布日：2017.09.15