本發(fā)明屬化合物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氨基酸季氨基羧酸鹽的合成方法，合成所得的產(chǎn)品可用于防治微生物感染或環(huán)境消毒。

背景技術(shù)：

專利號為zl201210166719.3的中國發(fā)明專利文件公開了一種氨基酸季氨基羧酸鹽，包括氨基酸單鏈季氨基羧酸鹽和氨基酸雙鏈季氨基羧酸鹽，由帶負電荷的氨基酸陰離子和不含鹵族元素的單鏈或雙鏈的季氨基陽離子構(gòu)成，該化合物在低濃度時即可殺滅大多數(shù)致病細菌或病毒，無毒性。所公開的該產(chǎn)品合成步驟是：第一步，在具揮發(fā)性的有機溶劑中將乙?；被嵊玫犬?dāng)量的氫氧化鈉或氫氧化鉀等金屬氫氧化物中和；或在水中以冰浴或干冰丙酮的混合物保持低溫，中和等當(dāng)量的乙?；被岷蜌溲趸c或氫氧化鉀等金屬氫氧化物；第二步，去除揮發(fā)性有機溶劑或水，得到固體的氨基酸金屬鹽；第三步，將金屬陽離子、氨基酸陰離子的鹽溶于水中，與等當(dāng)量的季氨基鹵化銨混合；第四步，在上述水溶液中加入有機溶劑混搖，最終形成有機相和水相兩層液體，有機相里是乙?；被峒景被人猁}；副產(chǎn)物金屬陽離子和無機陰離子留在水相中；第五步，將有機相和水相分離，去除有機相的溶劑；第六步，水相再次與純的有機溶劑混合提取殘存在水中的乙酰化氨基酸鹽，重復(fù)提取三次；第七步，去除有機溶劑，得到產(chǎn)物。此合成方法存在如下缺點：1.合成步驟相對比較復(fù)雜；2.所用的有機試劑二氯甲烷回收和處理比較麻煩且有一定毒性；3.所合成出來的物質(zhì)純度不高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有合成氨基酸季氨基羧酸鹽方法的缺點，提供一種新的合成方法。

本發(fā)明合成方法為按以下步驟：

1、將1份摩爾的堿金屬氫氧化物溶入溫度為20℃～30℃的揮發(fā)性有機溶劑中，得溶液a；

2、將1份摩爾的雙鏈季氨基鹵化銨或單鏈季氨基鹵化銨溶入揮發(fā)性有機溶劑中，得溶液b；

3、將上面所得到的溶液a與溶液b充分混合，其中堿金屬的陽離子與鹵族陰離子生成不溶于揮發(fā)性有機溶劑的鹽，充分過濾或離心去除不溶物，得到含雙鏈季氨基氫氧化銨或單鏈季氨基氫氧化銨的溶液c；

4、將乙酰化氨基酸溶于揮發(fā)性有機溶劑中，并讓所得溶液中含有1份摩爾的乙酰化氨基酸陰離子，得溶液d；

5、將上面所得到的溶液c與溶液d混合，去除不溶物，得到溶液e；

6、去除溶液e中的揮發(fā)性有機溶劑，得到產(chǎn)物氨基酸季氨基羧酸鹽。

所說氨基酸季氨基羧酸鹽，包括氨基酸單鏈季氨基羧酸鹽和氨基酸雙鏈季氨基羧酸鹽。

若需合成的是氨基酸雙鏈季氨基羧酸鹽中的雙癸基二甲基氧合脯氨酸銨dapc(proline,5-oxo-,ion(1-),n-decyl-n,n-dimethyl-1-decanaminium(1:1))，具體合成步驟可以如下：

制備溶液a：以無水乙醇為溶劑，將1份摩爾的堿金屬氫氧化物加入其中，并加熱至20℃～30℃，充分攪拌至堿金屬氫氧化物完全溶解，即得溶液a；

制備溶液b：以無水乙醇為溶劑，在室溫條件下將1份摩爾的雙癸基二甲基氯化銨加入其中，充分攪拌至雙癸基二甲基氯化銨完全溶解，即得溶液b；

制備溶液c：在室溫下混合溶液a和溶液b，攪拌1～10分鐘，生成不溶于無水乙醇的金屬氯化物沉淀，充分過濾或離心去除金屬氯化物沉淀，得到雙癸基二甲基氫氧化銨溶液，即得溶液c；

制備溶液d：將1份摩爾的焦谷氨酸溶于無水乙醇中，制成溶液，即得溶液d；

制備溶液e：將溶液c與溶液d充分混合，充分過濾或離心，即得溶液e；

得到產(chǎn)物：用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶液e的無水乙醇，得到產(chǎn)物dapc。

若需合成的是氨基酸雙鏈季氨基羧酸鹽中的雙癸基二甲基n-乙?；彼徜@daac(1-decanaminium,n-decyl-n,n-dimethyl-,saltwithn-acetylalanine(1:1))，具體合成步驟可以如下：

制備溶液a：以無水乙醇為溶劑，將1份摩爾的堿金屬氫氧化物加入其中，并加熱至20℃～30℃，充分攪拌至堿金屬氫氧化物完全溶解于無水乙醇中，即得溶液a；

制備溶液b：以無水乙醇為溶劑，在室溫條件下將1份摩爾的雙癸基二甲基氯化銨加入其中，充分攪拌至雙癸基二甲基氯化銨完全溶解于無水乙醇中，即得溶液b；

制備溶液c：在室溫下混合溶液a和溶液b，攪拌1～10分鐘，生成不溶于無水乙醇的金屬氯化物沉淀，充分過濾或離心去除金屬氯化物沉淀，得到雙癸基二甲基氫氧化銨溶液，即得溶液c；

制備溶液d：將1份摩爾的乙?；彼崛苡跓o水乙醇中，制成溶液，即得溶液d；

制備溶液e：將溶液c與溶液d充分混合，充分過濾或離心，即得溶液e；

得到產(chǎn)物：用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶液e的無水乙醇，得到產(chǎn)物daac。

本發(fā)明涉及一種氨基酸季氨基羧酸鹽的合成方法，該方法適用于氨基酸季氨基羧酸鹽，由帶負電荷的氨基酸陰離子和氨基陽離子構(gòu)成。

所述的適用于該合成方法的氨基酸季氨基羧酸鹽具有以下通式:

其中a-coo-代表被保護的氨基酸；

其中的a代表不同的氨基酸殘基；

其中r1和r2代表直鏈、環(huán)鏈烷基或h；r1和r2可以相同，也可以不同。

所述的合成方法適用于氨基酸季氨基羧酸鹽，其結(jié)構(gòu)式中r1和r2為8-18個碳原子的烷基，其中r1和r2可以相同，也可以不同的雙鏈化合物。

所述的合成方法適用于氨基酸季氨基羧酸鹽，其特征在于結(jié)構(gòu)式中r1或r2為8-18個碳原子的烷基，其中r1或r2可以是h、甲基、乙基、丙基、烷氧基、芳香基、環(huán)烷基等其它取代基的單鏈化合物。

適用于本發(fā)明所述的合成方法的氨基酸季氨基羧酸鹽中可被非環(huán)基,環(huán)基,無環(huán)基或烷氧基取代的芳香基有芐基,甲苯基,二甲苯基,萘基,吡啶基,苯亞甲基,喹啉基等。本發(fā)明所述的合成方法適用于合成：四甲基?；被徜@,三甲基乙基?；被徜@,二甲基二乙基?；被徜@,二甲基三乙基?；被徜@,四乙基酰基氨基酸銨,十六醇二甲基乙基?；被徜@,三甲基丙基酰基氨基酸銨,二甲基丙基?；被徜@,甲基三丙基酰基氨基酸銨),四丙基?；被徜@,甲基乙基丙基丁基?；被徜@,乙基丙基戊基?；被徜@,三甲基烯丙基酰基氨基酸銨,二甲基二烯丙基?；被徜@,甲基三烯丙基酰基氨基酸銨,四烯丙基?；被徜@,十八烷基三甲基酰基氨基酸銨,雙十八烷基二甲基?；被徜@,三(十八烷基)甲基?；被徜@，四(十八烷基)?；被徜@,六癸基三乙基?；被徜@,六癸基二甲基乙基酰基氨基酸銨,六癸基二乙基甲基?；被徜@,雙癸基雙辛基酰基氨基酸銨,雙癸基雙己基?；被徜@,以及癸基十八烷基十二烷基?；被徜@。

本發(fā)明所述的合成方法適用于合成含芳香基的?；被猁}，包括:苯十二烷基二甲基?；被徜@,o-甲苯基十二烷基二甲基酰基氨基酸銨,m-甲苯基十二烷基二甲基?；被徜@,p-甲苯基十二烷基二甲基酰基氨基酸銨,2,3-甲苯基十二烷基二甲基?；被徜@,2,4-甲苯基十二烷基二甲基?；被徜@,2,5-甲苯基十二烷基二甲基?；被徜@,3.4-甲苯基十二烷基二甲基酰基氨基酸銨,3,5-甲苯基十二烷基二甲基?；被徜@,2-氯苯基十二烷基二甲基?；被徜@,3-氯苯基十二烷基二甲基?；被徜@,4-氯苯基十二烷基二甲基酰基氨基酸銨,2，3-二氯苯基十二烷基二甲基?；被徜@,2，4-氯苯基十二烷基二甲基?；被徜@,2，5-二氯苯基十二烷基二甲基?；被徜@,2，6-二氯苯基十二烷基二甲基?；被徜@,3，4-二氯苯基十二烷基二甲基酰基氨基酸銨,3，5-二氯苯基十二烷基二甲基?；被徜@,2-氮苯基十二烷基二甲基?；被徜@,3-氮苯基十二烷基二甲基?；被徜@,4-氮苯基十二烷基二甲基?；被徜@,2，4-二氮苯基十二烷基二甲基?；被徜@,3，5-二氮苯基十二烷基二甲基酰基氨基酸銨,2-硫苯基十二烷基二甲基?；被徜@,3-硫苯基十二烷基二甲基?；被徜@,4-硫苯基十二烷基二甲基?；被徜@,2-羧苯基十二烷基二甲基?；被徜@,3-羧苯基十二烷基二甲基?；被徜@,4-羧苯基十二烷基二甲基?；被徜@,苯己基二甲基?；被徜@,苯辛基二甲基?；被徜@,苯癸基二甲基酰基氨基酸銨,苯十二烷基二甲基?；被徜@,苯十四烷基二甲基?；被徜@,苯十六烷基二甲基?；被徜@,苯十八烷基二甲基?；被徜@。

本發(fā)明所述的合成方法適用于合成氨基酸季氨基羧酸鹽，其接在四價銨離子上的脂肪或脂環(huán)可被含1-30個碳原子的直鏈烷烴或支鏈烷烴基團取代；也可被含1-30個碳原子的直鏈或支鏈烷氧基團取代。可被取代的脂環(huán)基團包括:n-己基鹵化吡啶鎓(n-hexylpyridiniumhalide),n-辛基鹵化吡啶鎓(n-octylpyridiniumhalide),n-癸基鹵化吡啶鎓(n-decylpyridiniumhalide),n-十二烷基鹵化吡啶鎓(n-dodecylpyridiniumhalide),n-十四烷基鹵化吡啶鎓(n-tetradecylpyridiniumhalide),n-十六烷基鹵化吡啶鎓(n-hexadecylpyridiniumhalide),己基二甲基鹵化吡啶鎓(n-hexyllutidiniumhalide),辛基二甲基鹵化吡啶鎓(n-octyllutidiniumhalide),癸基二甲基鹵化吡啶鎓(n-decyllutidiniumhalide),十二烷基二甲基鹵化吡啶鎓(n-dodecyllutidiniumhalide),十四烷基二甲基鹵化吡啶鎓(n-tetradecyllutidiniumhalide),十六烷基二甲基鹵化吡啶鎓(n-hexadecyllutidiniumhalide),己基甲基鹵化吡啶鎓(n-hexylpicoliniumhalide),辛基甲基鹵化吡啶鎓(n-octylpicoliniumhalide),癸基甲基鹵化吡啶鎓(n-decylpicoliniumhalide),十二烷基甲基鹵化吡啶鎓(n-dodecylpicoliniumhalide),十四烷基甲基鹵化吡啶鎓(n-tetradecylpicoliniumhalide),十六烷基甲基鹵化吡啶鎓(n-hexadecylpicoliniumhalide),己基鹵化喹啉(n-hexylquinoliniumhalide),辛基鹵化喹啉(n-octylquinoliniumhalide),癸基鹵化喹啉(n-decylquinoliniumhalide),十二烷基鹵化喹啉(n-dodecylquinoliniumhalide),十四烷基鹵化喹啉(n-tetradecylquinoliniumhalide),十六烷基鹵化喹啉(n-hexadecylquinoliniumhalide),己基鹵化異喹啉(n-hexylisoquinoliniumhalide),辛基鹵化異喹啉(n-octylisoquinoliniumhalide),癸基鹵化異喹啉(n-decylisoquinoliniumhalide),十二烷基鹵化異喹啉(n-dodecylisoquinoliniumhalide),十四烷基鹵化異喹啉(n-tetradecylisoquinoliniumhalide),十六烷基鹵化異喹啉(n-hexadecylisoquinoliniumhalide),己基鹵化喹唑啉(n-hexylquinazoliniumhalide),辛基鹵化喹唑啉(n-octylquinazoliniumhalide),癸基鹵化喹唑啉(n-decylquinazoliniumhalide),十二烷基鹵化喹唑啉(n-dodecylquinazoliniumhalide),十四烷基鹵化喹唑啉(n-tetradecylquinazoliniumhalid),十六烷基鹵化喹唑啉(n-hexadecylquinazoliniumhalide),己基鹵化喹喔啉(n-hexylquinoxaliniumhalide),辛基鹵化喹喔啉(n-octylquinoxaliniumhalide),癸基鹵化喹喔啉(n-decylquinoxaliniumhalide),十二烷基鹵化喹喔啉(n-dodecylquinoxaliniumhalide),十四烷基鹵化喹喔啉(n-tetradecylquinoxaliniumhalide),十六烷基鹵化喹喔啉(n-hexadecylquinoxaliniumhalide),己基鹵化吡啶(n-hexylpyridopyridiniumhalide),辛基鹵化吡啶(n-octylpyridopyridiniumhalide),癸基鹵化吡啶(n-decylpyridopyridiniumhalide),十二烷基鹵化吡啶(n-dodecylpyridopyridiniumhalide),十四烷基鹵化吡啶(n-tetradecylpyridopyridininumhalide),和十六烷基鹵化吡啶(n-hexadecylpyridopyridiniumhalide).

適用于本發(fā)明所述的合成方法的氨基酸季氨基羧酸鹽，其結(jié)構(gòu)中的?；被岵糠职ǎ乎；涟彼?，?；i氨酸，?；奖彼幔；彼幔；彼?，?；惲涟彼?，酰基酪氨酸，?；拾彼?，?；鞍彼幔；嚢彼?，?；z氨酸，?；扉T冬酰胺，?；扉T冬氨酸，?；谆腚装彼?，焦谷氨酸。

為了使氨基酸成為陰離子與季銨基形成氨基酸季氨基羧酸鹽,經(jīng)常采用的方法是使氨基酸乙?；?/p>

有些氨基酸殘基有側(cè)枝鏈，這些側(cè)枝鏈帶電荷而且具有化學(xué)活性,如胱氨酸，賴氨酸，天門冬氨酸。為了合成本發(fā)明的氨基酸季氨基羧酸鹽，須要消除側(cè)枝鏈的化學(xué)活性。對于胱氨酸，可在其巰基(–sh)上接一個甲基生成–sch3基團。巰基活性高，會引起一些共價化學(xué)反應(yīng)。而-sch3基團穩(wěn)定，無化學(xué)活性。

圖1是采用本發(fā)明涉合成方法合成dapc，主要衡量指標為2.0～2.5ppm處所有峰值總和與0.8～1.0ppm處峰值的比值約為4:6。

圖2是采用本發(fā)明的合成方法合成dapc，主要衡量指標為2.0～2.5ppm處所有峰值總和與0.8～1.0ppm處峰值的比值約為4:6。

圖3是采用本發(fā)明的合成方法合成daac，主要衡量指標為1.9～2.1ppm處所有峰值與0.8～1.0ppm處峰值的比值約為3:6。

圖4是按照已授權(quán)專利(專利號：zl201210166719.3)中公開的具體合成步驟合成dapc，主要衡量指標為2.0～2.5ppm處所有峰值總和與0.8～1.0ppm處峰值的比值約為2.1:6＜4:6。

圖5是按照已授權(quán)專利(專利號：zl201210166719.3)中公開的具體合成步驟合成dapc，主要衡量指標為2.0～2.5ppm處所有峰值總和與0.8～1.0ppm處峰值的比值約為2.7:6＜4:6。

圖6是按照已授權(quán)專利(專利號：zl201210166719.3)中公開的具體合成步驟合成dapc，主要衡量指標為2.0～2.5ppm處所有峰值總和與0.8～1.0ppm處峰值的比值約為2.3:6＜4:6。

圖1、圖2、圖4、圖5、圖6中，2.0～2.5ppm處所有峰值總和與0.8～1.0ppm處峰值的比值約為4:6是指陰離子部分焦谷氨酸上3號位與4號位上的4個氫與陽離子部分雙癸基二甲基銨雙鏈末端的兩個甲基上的6個氫的比值，如果符合4:6，則說明陰離子與陽離子的比值是按照1:1的比值構(gòu)成化合物，說明純度很高。如果不符合該比值，則說明陰離子與陽離子的比值不是按照1:1的比值構(gòu)成化合物，說明化合物純度不高。

由此我們可以得出：采用的合成方法合成dapc，優(yōu)于按照已授權(quán)專利(專利號：zl201210166719.3)公開的合成步驟合成dapc。

圖3中，1.9～2.1ppm處所有峰值與0.8～1.0ppm處峰值的比值約為1:6是指陰離子部分n-乙酰丙氨酸上乙酰基末端的甲基上的3個氫與陽離子部分雙癸基二甲基銨雙鏈末端的兩個甲基上的6個氫的比值，如果符合3:6，則說明陰離子與陽離子的比值是按照1:1的比值構(gòu)成化合物，說明純度相對較高。如果不符合該比值，則說明陰離子與陽離子的比值不是按照1:1的比值構(gòu)成化合物，說明化合物純度相對不高。

由此，我們可以得到采用的合成方法合成daac是符合陰陽離子1:1構(gòu)成的，說明純度相對較高。

本發(fā)明的優(yōu)點是克服了已授權(quán)專利(專利號：zl201210166719.3)的合成方法的缺點，實現(xiàn)：1.簡化了合成步驟；2.能使用毒性相對較低且較易回收、易處理的有機試劑；3.提高了氨基酸季氨基羧酸鹽的純度。

附圖說明

圖1是實施例1所得產(chǎn)物的nmr圖。

圖2是實施例2所得產(chǎn)物的nmr圖。

圖3是實施例3所得產(chǎn)物的nmr圖。

圖4是對比例1所得產(chǎn)物的nmr圖。

圖5是對比例2所得產(chǎn)物的nmr圖。

圖6是對比例3所得產(chǎn)物的nmr圖。

具體實施方式

以下用實施例和對比例對本發(fā)明做進一步的描述，但本發(fā)明的范圍不受所舉實施例的局限。

實施例1

合成雙癸基二甲基氧合脯氨酸銨dapc(proline,5-oxo-,ion(1-),n-decyl-n,n-dimethyl-1-decanaminium(1:1))的具體合成步驟如下：

制備溶液a：取無水乙醇10ml，將0.0024mol的koh溶于其中，并加熱至30℃，充分攪拌至koh完全溶解，即得溶液a；

制備溶液b：取無水乙醇10ml，在室溫條件下將0.0024mol的雙癸基二甲基氯化銨加入其中，充分攪拌至雙癸基二甲基氯化銨完全溶解，即得溶液b；

制備溶液c：在室溫下混合溶液a和溶液b，攪拌5分鐘，生成不溶于無水乙醇的氯化鉀沉淀，充分過濾或離心去除氯化鉀沉淀，得到雙癸基二甲基氫氧化銨溶液，即得溶液c；

制備溶液d：將0.0024mol的焦谷氨酸溶于無水乙醇中，制成溶液，即得溶液d；

制備溶液e：將溶液c與溶液d充分混合，即得溶液e；

得到產(chǎn)物：用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶液e的無水乙醇，得到產(chǎn)物dapc。

取適量產(chǎn)物做nmr(見圖1)。

實施例2

合成雙癸基二甲基氧合脯氨酸銨dapc(proline,5-oxo-,ion(1-),n-decyl-n,n-dimethyl-1-decanaminium(1:1))的具體合成步驟如下：

制備溶液a：取無水乙醇20ml，將0.005mol的koh溶于其中，并加熱至30℃，充分攪拌至koh完全溶解，即得溶液a；

制備溶液b：取無水乙醇15ml，在室溫條件下將0.005mol的雙癸基二甲基氯化銨加入其中，充分攪拌至雙癸基二甲基氯化銨完全溶解，即得溶液b；

制備溶液c：在室溫下混合溶液a和溶液b，攪拌5分鐘，生成不溶于無水乙醇的氯化鉀沉淀，充分過濾或離心去除氯化鉀沉淀，得到雙癸基二甲基氫氧化銨溶液，即得溶液c；

制備溶液d：將0.005mol的焦谷氨酸溶于無水乙醇中，制成溶液，即得溶液d；

制備溶液e：將溶液c與溶液d充分混合，即得溶液e；

得到產(chǎn)物：用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶液e的無水乙醇，得到產(chǎn)物dapc。

取適量產(chǎn)物做nmr(見圖2)。

實施例3

合成氨基酸雙鏈季氨基羧酸鹽是雙癸基二甲基n-乙?；彼徜@daac(1-decanaminium,n-decyl-n,n-dimethyl-,saltwithn-acetylalanine(1:1))

制備溶液a：以無水乙醇為溶劑，將0.0025mol的koh溶于其中，并加熱至20℃～30℃，充分攪拌至koh完全溶解，即得溶液a；

制備溶液b：以無水乙醇為溶劑，在室溫條件下將0.0025mol的雙癸基二甲基氯化銨加入其中，充分攪拌至雙癸基二甲基氯化銨完全溶解，即得溶液b；

制備溶液c：在室溫下混合溶液a和溶液b，攪拌1～10分鐘，生成不溶于無水乙醇的氯化鉀沉淀，充分過濾或離心去除氯化鉀沉淀，雙癸基二甲基氫氧化銨溶液，即得溶液c；

制備溶液d：將0.0025mol的n-乙?；彼崛苡跓o水乙醇中，制成溶液，即得溶液d；

制備溶液e：將溶液c與溶液d充分混合，即得溶液e；

得到產(chǎn)物：用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶液e的無水乙醇，得到產(chǎn)物daac。

取適量產(chǎn)物做nmr(見圖3)。

實施例4

其它氨基酸季氨基羧酸鹽可用同法制備，如：

脯氨酸二甲基雙癸基氨基羧酸鹽(n,n-dimethyl-n,n-di-n-decylammoniumn-acetylatedprolinecarboxylate)

苯丙氨酸二甲基雙癸基氨基羧酸鹽(n,n-dimethyl-n,n-di-n-decylammoniumn-acetylatedphenylalaninecarboxylate)

絲氨酸二甲基雙癸基氨基羧酸鹽(n,n-dimethyl-n,n-di-n-decylammoniumn-acetylatedserinecarboxylate)

異亮氨酸二甲基雙癸基氨基羧酸鹽n,n-dimethyl-n,n-di-n-decylammoniumn-acetylatedisoleucinecarboxylate

胱氨酸二甲基雙癸基羧酸鹽n,n-dimethyl-n,n-di-n-decylammoniumn-acetylateds-methylcystinecarboxylate

焦谷氨酸椰子油二甲基芐基羧酸鹽n-dodecyl-n,n-dimethyl-benzyl-ammonium-5-oxopyrrolidine-2-carboxylate

對比例1

按照已授權(quán)專利(專利號：zl201210166719.3)中公開了的合成步驟合成雙癸基二甲基氧合脯氨酸銨dapc(proline,5-oxo-,ion(1-),n-decyl-n,n-dimethyl-1-decanaminium(1:1))：

1)先稱取0.03mol的naoh，溶于去離子水中，使溶液重量為30g，并冷卻。

2)再稱取焦谷氨酸0.03mol溶于上述30g的naoh水溶液中。反應(yīng)產(chǎn)物為焦谷氨酸鈉水溶液，得溶液a。

3)稱取0.025mol雙十烷基二甲基氯化銨溶于160g去離子水中，得溶液b。

4)將a液和b液充分混勻得到溶液c。

5)溶液c的質(zhì)量約為200g。

6)取溶液c200g加入400ml二氯甲烷，并加入10克氯化鈉，充分攪勻，放入萃取瓶中再搖勻后靜置分層30分鐘。

7)取下層液抽真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)30分鐘，得到產(chǎn)物dapc。

8)重復(fù)萃取三次。得到產(chǎn)物dapc。

9)取適量產(chǎn)物做nmr(見圖4)。

對比例2

按照已授權(quán)專利(專利號：zl201210166719.3)中公開的合成步驟合成雙癸基二甲基氧合脯氨酸銨dapc(proline,5-oxo-,ion(1-),n-decyl-n,n-dimethyl-1-decanaminium(1:1))：

1)先稱取0.025mol的naoh，溶于去離子水中，使溶液重量為20g，并冷卻。

2)再稱取焦谷氨酸0.025mol溶于上述20g的naoh水溶液中。反應(yīng)產(chǎn)物為焦谷氨酸鈉水溶液，得溶液a。

3)稱取0.005mol雙十烷基二甲基氯化銨溶于130g去離子水中，得溶液b。

4)將a液和b液充分混勻得到溶液c。

5)溶液c的質(zhì)量約為150g。

6)取溶液c150g加入400ml正丁醇，充分攪勻，放入萃取瓶中再搖勻后靜置分層30分鐘。

7)取上層液抽真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)30分鐘，得到產(chǎn)物dapc。

8)重復(fù)萃取三次。得到產(chǎn)物dapc。

9)取適量產(chǎn)物做nmr(見圖5)。

對比例3

按照已授權(quán)專利(專利號：zl201210166719.3)中公開的合成步驟合成雙癸基二甲基氧合脯氨酸銨dapc(proline,5-oxo-,ion(1-),n-decyl-n,n-dimethyl-1-decanaminium(1:1))：

1)先稱取0.025mol的lioh，溶于去離子水中，使溶液重量為20g，并冷卻。

2)再稱取焦谷氨酸0.025mol溶于上述20g的氫氧化鋰水溶液中。反應(yīng)產(chǎn)物為焦谷氨酸鈉水溶，得溶液a。

3)稱取0.005mol雙十烷基二甲基氯銨溶于130g去離子水中，得溶液b。

4)將a液和b液充分混勻得到溶液c。

5)溶液c的質(zhì)量約為150g。

6)取溶液c150g加入400ml正丁醇，充分攪勻，放入萃取瓶中再搖勻后靜置分層30分鐘。

7)取上層液抽真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)30分鐘，得到產(chǎn)物dapc。

8)重復(fù)萃取三次。得到產(chǎn)物dapc。

9)取適量產(chǎn)物做nmr(見圖6)。