本發(fā)明涉及一種苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚及其制備方法，屬于碳環(huán)化合物技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚產(chǎn)品是一類性能優(yōu)良、應(yīng)用廣泛的非離子表面活性劑，有著優(yōu)良的乳化性、溫粘性和殺菌性，且揮發(fā)性低，性能穩(wěn)定，是農(nóng)藥、涂料乳化劑、清洗劑產(chǎn)品的重要組分，國內(nèi)每年需求量在萬噸以上。

苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制備工藝分為兩步，分別是苯酚的烷基化反應(yīng)和環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)。合成苯乙烯基苯酚(烷基化反應(yīng))的催化劑主要分為兩類，一類是無機(jī)酸：鹽酸、硫酸、磷酸、草酸、三氯化鋁等，這類催化劑的主要缺點(diǎn)是腐蝕性強(qiáng)，催化劑在物料中難以除去，降低制備產(chǎn)品的質(zhì)量，三氯化鋁等催化劑易對(duì)環(huán)境造成污染。另一類是固體酸催化劑：陽離子交換樹脂、活性白土、沸石、多聚酚鋁、酚鈣等，這類催化劑克服了第一類催化劑的缺點(diǎn)，但多用于制備單取代苯乙烯基苯酚，對(duì)于二、三取代苯乙烯基苯酚的制備率低，且催化劑價(jià)格高，制備困難，使用率不高。

環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)的催化劑種類很多，一般分為陰離子催化劑、陽離子催化劑、配位絡(luò)合物催化劑三個(gè)類型，常用催化劑是固體甲醇鈉、甲醇鉀、naoh、koh、三氟化硼乙醚絡(luò)合物等的一種或一種以上的混合物，這類催化劑價(jià)格便宜，工藝操作簡單，但副反應(yīng)多，制備的產(chǎn)品分子量分布寬，色澤深，穩(wěn)定性差。

目前，國內(nèi)苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制備工藝多采用上述幾類催化劑，例如，專利cn103880603a、cn101412795介紹了采用大孔陽離子交換樹脂制備苯乙烯基苯酚的工藝方法，專利cn1280994a介紹了一種無機(jī)酸催化制備苯乙烯基苯酚的工藝方法，專利cn101125804a介紹了一種固體甲醇鈉、koh等催化制備三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的工藝方法。這類現(xiàn)有工藝制備的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚產(chǎn)品，色澤深(pt-co值大于150)，分布寬(分子量分散系數(shù)大于1.2)，k+/na+離子含量高(大于500ppm)，長期放置易分層，僅適用于質(zhì)量要求低的農(nóng)藥乳化劑類產(chǎn)品，而高端涂料領(lǐng)域要求聚醚產(chǎn)品的色澤值低于50，k+/na+離子含量小于50ppm。

基于此，做出本申請(qǐng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚制備中所存在的上述缺陷，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N收率高、質(zhì)量好、適用于涂料乳化劑的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)采取的技術(shù)方案如下：

一種苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制備方法，分三個(gè)步驟：苯酚烷基化反應(yīng)→環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)→聚醚后處理，其中，

(1)苯酚烷基化反應(yīng)：將苯酚和催化劑計(jì)量加入四口燒瓶，置氮升溫至80～100℃，快速攪拌下滴加苯乙烯，1～3小時(shí)滴加結(jié)束。再保溫反應(yīng)至產(chǎn)品折光率(25℃)達(dá)到1.5985～1.6020，反應(yīng)完全降至室溫，加入naoh調(diào)節(jié)ph為7.0，制得苯乙烯基苯酚；

(2)環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)：將苯乙烯基苯酚計(jì)量加入2.0l高壓反應(yīng)釜，置氮升溫至100～110℃，真空脫水0.5～1小時(shí)。再降溫至40℃計(jì)量加入催化劑，置氮升溫至80～120℃，計(jì)量加入環(huán)氧乙烷，在80～120℃，0.01～0.04mpa下反應(yīng)完全，降溫出料得到苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚；

(3)聚醚后處理：將苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和去離子水計(jì)量加入四口燒瓶，加熱至60～70℃，攪拌0.5小時(shí)后計(jì)量加入吸附劑，再攪拌0.5小時(shí)緩慢抽真空脫水，脫水時(shí)間1.5～6小時(shí)，脫水結(jié)束降至60℃過濾制得苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚產(chǎn)品。

進(jìn)一步的，作為優(yōu)選：

所述的烷基化反應(yīng)催化劑為甲基磺酸、對(duì)甲苯磺酸、磷酸、濃硫酸、陽離子交換樹脂和活性白土中的任一種，優(yōu)選為甲基磺酸、陽離子交換樹脂和活性白土。更優(yōu)選為甲基磺酸。以甲基磺酸為催化劑制備苯乙烯基苯酚，該催化劑酸性弱，催化反應(yīng)溫度低，副反應(yīng)少，制備產(chǎn)品色澤淺。

所述苯酚烷基化反應(yīng)的催化劑用量占苯乙烯基苯酚總質(zhì)量1.5～3‰，優(yōu)選用量2.0‰。

所述苯酚烷基化反應(yīng)的物料摩爾比(苯乙烯：苯酚)＝(1～3.0):1。

所述的苯酚烷基化反應(yīng)溫度是85～95℃，苯乙烯滴加時(shí)間1.5～2.5小時(shí)。

所述的環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)的催化劑為有機(jī)磷腈鹽、三氟化硼乙醚絡(luò)合物、甲醇鉀、甲醇鈉、koh、naoh中的任一種，并優(yōu)選為有機(jī)磷腈鹽、三氟化硼乙醚絡(luò)合物。更優(yōu)選為有機(jī)磷腈鹽催化劑。以有機(jī)磷腈鹽為催化劑制備苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，該催化劑不含鉀鈉離子，催化活性高，選擇性強(qiáng)。并通過吸附脫水等后處理操作，降低聚醚產(chǎn)品中k⁺/na⁺離子含量，最終制備出分布窄，色澤淺，k⁺/na⁺離子含量低的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚產(chǎn)品。

所述有機(jī)磷腈鹽催化劑用量占苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚總質(zhì)量0.4～0.8‰，優(yōu)選用量0.6‰。

所述的環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)溫度是90～100℃，反應(yīng)壓力0.02～0.03mpa。

所述聚醚后處理工藝，吸附劑添加前，先加入磷酸，磷酸相對(duì)加聚催化劑的添加摩爾比為(0.8～1.2)：1，磷酸形成磷酸二氫鉀/鈉鹽，便于吸附去除k+/na+離子，并將其含量去除至10％左右或更低。

所述聚醚后處理工藝的吸附劑為硅酸鎂、硅酸鋁、活性炭中的一種或幾種混合物。

所述聚醚后處理操作中吸附劑用量占苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚總質(zhì)量1～10‰，優(yōu)選用量3‰。

所述聚醚后處理操作中脫水時(shí)間是3～5小時(shí)。

上述方法所制備的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的分子量為242～1300，其分子結(jié)構(gòu)式為：其中，a是1～3的整數(shù)，b是1～20之間的整數(shù)。

與常規(guī)制備方法相比，本申請(qǐng)的有益效果如下：

(1)本發(fā)明通過對(duì)催化劑和反應(yīng)工藝的優(yōu)化選擇，有效提高了苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的產(chǎn)品質(zhì)量，改善了苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的使用性能，制備出色澤淺(pt-co值小于25)，分布窄(分子量分散系數(shù)小于1.05)，k⁺/na⁺離子含量低(小于30ppm)的產(chǎn)品，極大拓寬了該產(chǎn)品在涂料乳化劑領(lǐng)域的應(yīng)用范圍

(2)主反應(yīng)為兩步，即苯酚烷基化反應(yīng)和環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)，其中，苯酚烷基化反應(yīng)以甲基磺酸為催化劑，將苯酚轉(zhuǎn)化為苯乙烯基苯酚，該催化劑酸性弱，催化反應(yīng)溫度低，副反應(yīng)少，制備產(chǎn)品色澤淺；環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)以有機(jī)磷腈鹽為催化劑，將苯乙烯基苯酚轉(zhuǎn)化為苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，該催化劑不含鉀鈉離子，催化活性高，選擇性強(qiáng)。并通過吸附脫水等后處理操作，降低聚醚產(chǎn)品中k⁺/na⁺離子含量，最終制備出分布窄，色澤淺，k⁺/na⁺離子含量低的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚產(chǎn)品。

附圖說明

圖1為不同用量甲基磺酸催化制備聚醚產(chǎn)品的色澤分布對(duì)照?qǐng)D；

圖2為不同用量有機(jī)磷腈鹽催化制備聚醚產(chǎn)品的色澤和分子量分散系數(shù)對(duì)照?qǐng)D。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：苯酚烷基化反應(yīng)催化劑對(duì)產(chǎn)品色澤的影響

烷基化反應(yīng)：稱取253.4g苯酚和2.03g甲基磺酸催化劑加入四口燒瓶，置氮升溫至90℃，快速攪拌下滴加560.6g苯乙烯，1.5小時(shí)滴加完畢，再保溫反應(yīng)至產(chǎn)品折光率(25℃)達(dá)到1.5985～1.6020，反應(yīng)完全降至室溫，加入naoh調(diào)節(jié)ph為7.0，制得814g苯乙烯基苯酚。

環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)：稱取500g苯乙烯基苯酚加入高壓反應(yīng)釜，置氮升溫至100℃，真空脫水1小時(shí)后降溫至40℃加入有機(jī)磷腈鹽0.55g，置氮升溫至100℃，加入環(huán)氧乙烷728.5g，在95℃、0.025mpa下反應(yīng)完全，降溫出料制得1228.5g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(簡稱聚醚)。

聚醚后處理：稱取1000g聚醚和50g去離子水加入四口燒瓶，加熱至70℃加入1.02g磷酸，攪拌0.5小時(shí)加入3g硅酸鎂吸附劑。攪拌0.5小時(shí)后緩慢抽真空脫水3.5小時(shí)，脫水結(jié)束降至60℃過濾制得聚醚產(chǎn)品，編號(hào)a1。

按照上述的工藝步驟，選用其他催化劑替換甲基磺酸，保持其他工藝參數(shù)不變，制備苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚產(chǎn)品，依次編號(hào)為a2、a3、a4、a5、a6。并采用鉑-鈷色度儀測(cè)定聚醚產(chǎn)品的色澤，相同條件測(cè)試三次，取平均值作為測(cè)試結(jié)果，結(jié)果如表1所示。

表1不同烷基化反應(yīng)催化劑制備聚醚產(chǎn)品的色澤

由表1可知，苯酚烷基化反應(yīng)的催化劑不同，制備的聚醚色澤也不同。其中甲基磺酸催化制備的產(chǎn)品色澤較淺，濃硫酸催化制備的產(chǎn)品色澤最深，主要原因是濃硫酸等無機(jī)酸的酸性過強(qiáng)，反應(yīng)速率過快，副反應(yīng)多，易氧化產(chǎn)品，致使苯乙烯基苯酚色澤偏深，最終制備的聚醚產(chǎn)品色澤深。陽離子交換樹脂和活性白土等固體催化劑制備的聚醚產(chǎn)品色澤也較淺，但這類催化劑催化活性低，僅用于制備一取代苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚產(chǎn)品，且價(jià)格高，綜合考慮，烷基化反應(yīng)催化劑可選用甲基磺酸、對(duì)甲苯磺酸、磷酸、濃硫酸、陽離子交換樹脂和活性白土，但就色澤度上來講，甲基磺酸、陽離子交換樹脂和活性白土三者的制備效果更佳，而綜合成本和效果上來講，甲基磺酸作為苯酚烷基化反應(yīng)的催化劑為最優(yōu)選擇。

實(shí)施例2：甲基磺酸催化劑用量對(duì)產(chǎn)品色澤的影響

在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，繼續(xù)對(duì)選出的最優(yōu)苯酚烷基化反應(yīng)催化劑，即甲基磺酸的添加量進(jìn)行試驗(yàn)，具體表述如下：

(1)烷基化反應(yīng)：稱取126.7g苯酚和1.02g甲基磺酸催化劑加入四口燒瓶，置氮升溫至90℃，快速攪拌下滴加280.3g苯乙烯，1.5小時(shí)滴加完畢，再保溫反應(yīng)至產(chǎn)品折光率(25℃)達(dá)到1.5985～1.6020，反應(yīng)完全降至室溫，加入naoh調(diào)節(jié)ph為7.0，制得407g苯乙烯基苯酚。

(2)環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)：將苯乙烯基苯酚加入高壓反應(yīng)釜，置氮升溫至100℃，真空脫水1小時(shí)后降溫至40℃加入有機(jī)磷腈鹽0.45g，置氮升溫至100℃，加入環(huán)氧乙烷593g，在100℃、0.025mpa下反應(yīng)完全，降溫出料制得苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(簡稱聚醚)。

(3)聚醚后處理：稱取1000g聚醚和50g去離子水加入四口燒瓶，加熱至70℃加入1.02g磷酸，攪拌0.5小時(shí)加入3g硅酸鎂吸附劑。攪拌0.5小時(shí)后緩慢抽真空脫水3.5小時(shí)，脫水結(jié)束降至60℃過濾制得聚醚產(chǎn)品。

按照上述的工藝步驟，改變催化劑甲基磺酸用量(以0.40g、0.61g、0.81g、1.22g、1.42g、2.0g為例)，保持其他工藝參數(shù)不變，制備一系列苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚產(chǎn)品。并采用鉑-鈷色度儀測(cè)定聚醚產(chǎn)品的色澤，相同條件測(cè)試三次，取平均值作為測(cè)試結(jié)果，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，不同用量的甲基磺酸催化制備的產(chǎn)品色澤值變化明顯，催化劑用量過少時(shí)(如圖1中0.40g用量時(shí))，催化效率低，反應(yīng)速率慢，保溫反應(yīng)時(shí)間長，產(chǎn)品易被氧化，色澤深；催化劑用量過多時(shí)(如圖1中超出1.22g時(shí)，特別是在1.40g-1.80g之間用量時(shí))，反應(yīng)速率過快，副反應(yīng)多，產(chǎn)品色澤深，因此，甲基磺酸催化劑的適宜用量為0.61～1.22g，占苯乙烯基苯酚總質(zhì)量的1.5～3‰，尤其以2‰添加量時(shí)，色澤值最低。

實(shí)施例3：環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)催化劑對(duì)產(chǎn)品指標(biāo)的影響

烷基化反應(yīng)：稱取126.7g苯酚和0.81g甲基磺酸催化劑加入四口燒瓶，置氮升溫至90℃，快速攪拌下滴加280.3g苯乙烯，1.5小時(shí)滴加完畢，再保溫反應(yīng)至產(chǎn)品折光率(25℃)達(dá)到1.5985～1.6020，反應(yīng)完全降至室溫，加入naoh調(diào)節(jié)ph為7.0，制得407g苯乙烯基苯酚。

環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)：稱取407g苯乙烯基苯酚加入高壓反應(yīng)釜，置氮升溫至100℃，真空脫水1小時(shí)后降溫至40℃加入有機(jī)磷腈鹽0.6g，置氮升溫至100℃，加入環(huán)氧乙烷593g，在100℃、0.035mpa下反應(yīng)完全，降至室溫制得苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(簡稱聚醚)。

聚醚后處理：稱取1000g聚醚和50g去離子水加入四口燒瓶，加熱至70℃加入0.83g磷酸，攪拌0.5小時(shí)加入3g硅酸鎂吸附劑。攪拌0.5小時(shí)后緩慢抽真空脫水3.5小時(shí)，脫水結(jié)束降至60℃過濾制得聚醚產(chǎn)品，編號(hào)b1。

按照上述的工藝步驟，選用其他催化劑替換有機(jī)磷腈鹽，保持其他工藝參數(shù)不變，制備苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚產(chǎn)品，依次編號(hào)為b2、b3、b4、b5、b6。采用鉑-鈷色度儀測(cè)定聚醚產(chǎn)品的色澤，采用高效液相色譜儀測(cè)定聚醚產(chǎn)品的分子量分散系數(shù)，采用原子吸收光譜法測(cè)量聚醚產(chǎn)品中k⁺/na⁺離子含量，每個(gè)指標(biāo)測(cè)量三次取平均值，結(jié)果如表2所示。

表2不同環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)催化劑制備聚醚產(chǎn)品的指標(biāo)

由表2可知，不同催化劑制備的聚醚產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)變化明顯，有機(jī)磷腈鹽、三氟化硼乙醚絡(luò)合物、甲醇鉀、甲醇鈉、koh、naoh均可用作環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)，但考慮到色澤、分子量分散系數(shù)等因素的影響，環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)催化劑優(yōu)選為有機(jī)磷腈鹽、三氟化硼乙醚絡(luò)合物，且又以其中的有機(jī)磷腈鹽催化制備的聚醚產(chǎn)品指標(biāo)最好，原因是有機(jī)磷腈鹽具有以下特點(diǎn)：(1)不含k⁺/na⁺離子等金屬元素；(2)分子尺寸足夠大，分子對(duì)稱排列，穩(wěn)定性好；(3)分子中陽離子的電荷是離域化的；(4)分子含有單一的活性點(diǎn)。故相比于其他催化劑，有機(jī)磷腈鹽催化活性高，選擇性好，相同用量時(shí)催化速率快，反應(yīng)時(shí)間少，制備的聚醚產(chǎn)品色澤淺、分布窄、k⁺/na⁺離子含量低。故環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)催化劑可選用有機(jī)磷腈鹽、三氟化硼乙醚絡(luò)合物，綜合整體指標(biāo)考慮，優(yōu)選有機(jī)磷腈鹽作為環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)的催化劑。

實(shí)施例4：有機(jī)磷腈鹽用量對(duì)產(chǎn)品色澤和分子量分散系數(shù)的影響

在實(shí)施例3的基礎(chǔ)上，繼續(xù)對(duì)選出的最優(yōu)苯酚烷基化反應(yīng)催化劑，即甲基磺酸的添加量進(jìn)行試驗(yàn)，具體表述如下：

(1)烷基化反應(yīng)：稱取253.4g苯酚和1.63g甲基磺酸催化劑加入四口燒瓶，置氮升溫至90℃，快速攪拌下滴加560.6g苯乙烯，1.5小時(shí)滴加完畢，再保溫反應(yīng)至產(chǎn)品折光率(25℃)達(dá)到1.5985～1.6020，反應(yīng)完全降至室溫，加入naoh調(diào)節(jié)ph為7.0，制得814g苯乙烯基苯酚。

(2)環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)：稱取314g苯乙烯基苯酚加入高壓反應(yīng)釜，置氮升溫至100℃，真空脫水1小時(shí)后降至40℃加入有機(jī)磷腈鹽0.5g，置氮升溫至100℃，加入環(huán)氧乙烷686g，在95℃、0.025mpa下反應(yīng)完全，降溫出料制得苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(簡稱聚醚)。

(3)聚醚后處理：稱取500g聚醚和25g去離子水加入四口燒瓶，加熱至70℃加入0.32g磷酸，攪拌0.5小時(shí)加入2g硅酸鎂吸附劑。攪拌0.5小時(shí)后緩慢抽真空脫水3.5小時(shí)，脫水結(jié)束降至60℃過濾制得聚醚產(chǎn)品。

按照上述的工藝步驟，改變催化劑有機(jī)磷腈鹽用量(以0.20g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.5g為例)，保持其他工藝參數(shù)不變，制備一系列苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚產(chǎn)品。采用鉑-鈷色度儀測(cè)定聚醚產(chǎn)品的色澤，采用高效液相色譜儀測(cè)定聚醚產(chǎn)品的分子量分散系數(shù)，相同條件測(cè)試三次，取平均值作為測(cè)試結(jié)果，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，改變有機(jī)磷腈鹽用量，制備的聚醚產(chǎn)品的指標(biāo)變化明顯。催化劑用量過少時(shí)(如圖2中低于0.4g時(shí)，以0.2g為例)，催化速率低，反應(yīng)時(shí)間長，產(chǎn)品易被氧化，色澤深。催化劑用量過多時(shí)(如圖2中高于0.8g時(shí)，以1.0g、1.2g、1.5g為例)，反應(yīng)速率過快，副反應(yīng)多，分散系數(shù)增大，產(chǎn)品分布寬。因此，綜合考慮，有機(jī)磷腈鹽的適宜用量為0.4～0.8g，占聚醚總質(zhì)量的0.4～0.8‰，并以有機(jī)磷腈鹽用量為0.6‰效果最好。

實(shí)施例5：后處理工藝對(duì)產(chǎn)品k⁺/na⁺離子含量的影響

烷基化反應(yīng)：稱取130g苯酚和0.84g甲基磺酸催化劑加入四口燒瓶，置氮升溫至90℃，快速攪拌下滴加288g苯乙烯，1.5小時(shí)滴加完畢，再保溫反應(yīng)至產(chǎn)品折光率(25℃)達(dá)到1.5985～1.6020，反應(yīng)完全降至室溫，加入naoh調(diào)節(jié)ph為7.0，制得418g苯乙烯基苯酚。

環(huán)氧乙烷加聚反應(yīng)：稱取400g苯乙烯基苯酚加入高壓反應(yīng)釜，置氮升溫至100℃，真空脫水1小時(shí)后降溫至40℃加入有機(jī)磷腈鹽0.58g，置氮升溫至100℃，加入環(huán)氧乙烷582.8g，在95℃、0.035mpa下反應(yīng)完全，降溫出料制得982.8g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(簡稱聚醚)，編號(hào)c1。

聚醚后處理：稱取聚醚500g和25g去離子水加入四口燒瓶，加熱至70℃加入0.41g磷酸，攪拌0.5小時(shí)加入1.5g硅酸鎂吸附劑。攪拌0.5小時(shí)后緩慢抽真空脫水3.5小時(shí)，脫水結(jié)束降至60℃過濾制得聚醚產(chǎn)品，編號(hào)c1-1。

按照上述的工藝步驟，選用其他催化劑替換有機(jī)磷腈鹽，保持其他工藝參數(shù)不變，制備一系列苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚產(chǎn)品，依次編號(hào)為c2、c3、c4、c5、c6，c2-1、c3-1、c4-1、c5-1、c6-1。采用原子吸收光譜法測(cè)量聚醚產(chǎn)品中k⁺/na⁺離子含量，相同條件測(cè)量三次取平均值，結(jié)果如表3所示。

表3后處理工藝對(duì)產(chǎn)品k⁺/na⁺離子含量的影響

由表3可知，后處理工藝對(duì)k⁺/na⁺離子含量影響顯著，不同催化劑制備的聚醚產(chǎn)品，后處理后產(chǎn)品k⁺/na⁺離子含量均小于200ppm，遠(yuǎn)低于未后處理聚醚產(chǎn)品。其中有機(jī)磷腈鹽催化制備的聚醚產(chǎn)品，后處理后產(chǎn)品k⁺/na⁺離子含量最低(小于30ppm)，達(dá)到涂料乳化劑領(lǐng)域產(chǎn)品的指標(biāo)要求。

以上內(nèi)容是結(jié)合本發(fā)明創(chuàng)造的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)所提供技術(shù)方案所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明創(chuàng)造具體實(shí)施只局限于上述這些說明，對(duì)于本發(fā)明創(chuàng)造所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍。