本發(fā)明公開(kāi)了一種二氯（乙二胺）合鈀的制備方法，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二氯（乙二胺）合鈀（cas#15020-99-2）是制備混合物配體化合物的重要中間體，結(jié)構(gòu)式為：
在電鍍行業(yè)中，鈀的氨絡(luò)合物分解后會(huì)有氨氣揮發(fā)，使得操作環(huán)境較差，因此常用鈀的乙二胺絡(luò)合物替代。國(guó)內(nèi)化工行業(yè)快速發(fā)展，對(duì)高品質(zhì)二氯（乙二胺）合鈀的需求也逐漸增加，而鈀作為一種稀有昂貴的金屬，用來(lái)制作鈀的乙二胺絡(luò)合物時(shí)也須要重點(diǎn)考慮鈀的利用率，因此，開(kāi)發(fā)出一種高效、環(huán)保，同時(shí)又能保證產(chǎn)率品質(zhì)的二氯（乙二胺）合鈀合成方法很有意義。
tercero-moreno提出溶解在鹽酸中的乙二胺緩慢滴入四氯鈀酸鉀溶液中60℃加熱1小時(shí)，之后用丙酮處理后得到二氯（乙二胺）合鈀。但由于產(chǎn)物純度較低不易分離，并不適合應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)[tercero-morenojm,matilla-hernándeza,gonzález-garcías,etal.hydrolyticspeciesoftheioncis-diaqua(ethylenediamine)palladium(ii)complexandofcis-dichloro(ethylenediamine)palladium(ii):fittingitsequilibriummodelsinaqueousmediawithorwithoutchlorideion[j].inorganicachimicaacta,1996,253(1):23-29.]。之后clark等人將四氯鈀酸鉀和乙二胺反應(yīng)之后并用氫氣還原合成二氯（乙二胺）合鈀，2k2pdcl4+2en→[pd(en)2][pdcl4]+4kcl；[pd(en)2][pdcl4]+h2→2[pd(en)cl2]，然而氫氣還原反應(yīng)條件苛刻且后處理需要鹽酸洗數(shù)次步驟繁瑣[f.a.cotton.dichloro(ethylenediamine)palladium(ii)and(2,2′-bipyridine)dichloropalladium(ii)[m]//inorganicsyntheses,volume13.johnwiley&sons,inc.2007:216-218.]。alla等人將四氯鈀酸鉀溶液加入乙二胺中，鹽酸調(diào)節(jié)ph值為2~3促使二氯（乙二胺）合鈀生成，然而由于使用過(guò)多鹽酸，并沒(méi)有使用有效的分離方法分離鹽酸與二氯（乙二胺）合鈀，影響了產(chǎn)率和純度[perihana.khalafalla,mohamedm.shoukry,rudivaneldik.amine-bridgedbinuclearcomplexesinvolving[pd(ethylenediamine)(ho)],4,4′-bipiperidineanddnaconstituents[j].journalofcoordinationchemistry,2015,68(12):1-13.]。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種二氯（乙二胺）合鈀的制備方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
將氯化鈀溶于鹽酸后置于反應(yīng)瓶中，加熱到60~80℃攪拌反應(yīng)1~2h，然后緩慢加入一定量的乙二胺，繼續(xù)反應(yīng)1~2h，反應(yīng)完畢后，在冰水浴下冷卻0.5~1h，過(guò)濾，用冰水和無(wú)水乙醇洗數(shù)次后，真空干燥，所得黃色固體即為二氯（乙二胺）合鈀。
乙二胺與氯化鈀的摩爾比為1~1.2:1。
反應(yīng)方程式為：
本發(fā)明的有益效果：
1、用氯化鈀作原料，一步合成，操作步驟簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求；
2、利用二氯（乙二胺）合鈀溶于熱水而不溶于冷水的屬性，有效純化產(chǎn)物，產(chǎn)品產(chǎn)率和純度高（現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)率和純度均在90%左右，本發(fā)明產(chǎn)率>96.5%，純度>98%）；
3、反應(yīng)條件溫和，無(wú)高溫高壓，也無(wú)高毒性溶劑，安全性高，污染小，有利于在工業(yè)化生產(chǎn)中保證安全。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)介紹。
實(shí)施例1
將0.02mol氯化鈀溶于50ml鹽酸（0.15m）后置于反應(yīng)瓶中，加熱到60℃攪拌反應(yīng)2h，然后緩慢滴入13.4ml乙二胺（1.5m），滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)2h，反應(yīng)完畢后，在冰水浴下冷卻30min，過(guò)濾，用冰水和無(wú)水乙醇各洗兩次，真空干燥，得黃色固體4.59g即為二氯（乙二胺）合鈀。
實(shí)施例2
將0.02mol氯化鈀溶于50ml鹽酸（0.15m）后置于反應(yīng)瓶中，加熱到70℃攪拌反應(yīng)1.5h，然后緩慢滴入15.0ml乙二胺（1.5m），滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)1.5h，反應(yīng)完畢后，在冰水浴下冷卻1h，過(guò)濾，用冰水和無(wú)水乙醇各洗兩次，真空干燥，得黃色固體4.62g即為二氯（乙二胺）合鈀。產(chǎn)率97.3%，純度98.1%。產(chǎn)物元素分析結(jié)果如下：測(cè)定值c，10.28%；h，3.24%；pd，44.76%；理論值c，10.11%；h，3.37%；pd，44.83%；測(cè)定值與理論值一致。
實(shí)施例3
將0.02mol氯化鈀溶于50ml鹽酸（0.15m）后置于反應(yīng)瓶中，加熱到80℃攪拌反應(yīng)1h，然后緩慢滴入16ml乙二胺（1.5m），滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)1.5h，反應(yīng)完畢后，在冰水浴下冷卻40min，過(guò)濾，用冰水和無(wú)水乙醇各洗兩次，真空干燥，得黃色固體4.68g即為二氯（乙二胺）合鈀。產(chǎn)率98.6%，純度98.4%。產(chǎn)物元素分析結(jié)果如下：測(cè)定值c，10.19%；h，3.35%；pd，44.80%；理論值c，10.11%；h，3.37%；pd，44.83%；測(cè)定值與理論值一致。
實(shí)施例4
將0.02mol氯化鈀溶于50ml鹽酸（0.15m）后置于反應(yīng)瓶中，加熱到60℃攪拌反應(yīng)1h，然后緩慢滴入15.0ml乙二胺（1.5m），滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)1h，反應(yīng)完畢后，放冰水浴下冷卻50min，過(guò)濾，用冰水和無(wú)水乙醇各洗兩次，真空干燥，得黃色固體4.59g即為二氯（乙二胺）合鈀。產(chǎn)率96.7%，純度98.0%。產(chǎn)物元素分析結(jié)果如下：測(cè)定值c，10.30%；h，3.27%；pd，44.75%；理論值c，10.11%；h，3.37%；pd，44.83%；測(cè)定值與理論值一致。