本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備2-羥乙基肼的方法。
背景技術(shù)：
2-羥乙基肼又名乙醇肼，是一種無色或淡黃色粘性油狀液體，易溶于水、乙醇等溶劑，是一種強還原性物質(zhì)。2-羥乙基肼是合成呋喃唑酮的重要中間原料，此外也可用作植物生長調(diào)節(jié)劑、聚氨酯和聚丙烯腈的穩(wěn)定劑、油井腐蝕抑制劑以及環(huán)氧樹脂固化劑和交聯(lián)劑等。
目前2-羥乙基肼的制備方法主要是環(huán)氧乙烷法，環(huán)氧乙烷法是將環(huán)氧乙烷氣體在一定溫度下緩慢地通入水合肼溶液發(fā)生加成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾脫去大部分水和未反應(yīng)的水合肼，再減壓精餾得到2-羥乙基肼。該方法存在的問題和缺點如下：（1）由于環(huán)氧乙烷化學(xué)性質(zhì)活潑，2-羥乙基肼會進一步與環(huán)氧乙烷發(fā)生加成反應(yīng)生成多乙醇肼，與水合肼是競爭反應(yīng)關(guān)系，為了減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高反應(yīng)選擇性，通常使水合肼大大過量，這不僅增加了原料成本，也增加了回收水合肼的能耗；（2）環(huán)氧乙烷易燃易爆的特性使生產(chǎn)過程存在較大的安全隱患，其對設(shè)備要求高，投資大；（3）水合肼價格昂貴，反應(yīng)收率低（只有80%左右），生產(chǎn)成本高。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點，本發(fā)明提供了一種工藝簡單、操作安全、能耗低、收率高、生產(chǎn)成本低的制備2-羥乙基肼的新方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：將氯乙醇、丙酮連氮和水在一定溫度下反應(yīng)制得2-羥乙基肼鹽酸鹽，再用氫氧化鈉中和得到2-羥乙基肼。在反應(yīng)過程中加入過量的丙酮連氮和水以使反應(yīng)體系中的氯乙醇反應(yīng)完全，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的丙酮用精餾裝置回收，反應(yīng)結(jié)束后采用減壓蒸餾除去水和剩余的丙酮連氮，再通過減壓精餾得到2-羥乙基肼成品。
本發(fā)明方法具體的工藝步驟如下：將氯乙醇和丙酮連氮放入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，加熱升溫至80℃，將水緩慢滴加到反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為80℃～90℃，將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體引入精餾塔中，在塔頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，水滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)，當精餾塔塔頂無丙酮流出后結(jié)束反應(yīng)，用氫氧化鈉溶液將反應(yīng)液的ph值調(diào)至8～9，然后將反應(yīng)釜中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，對剩下的溶液進行減壓精餾，在壓力32mmhg（4.27kpa）下收集溫度為155-160℃的餾分，得到2-羥乙基肼成品。
上述步驟中，氯乙醇和丙酮連氮的摩爾比為1∶1.5～2，氯乙醇和水的質(zhì)量比為1∶1～2。其反應(yīng)方程式如下：
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明方法不使用價格昂貴的水合肼和危險性較大的環(huán)氧乙烷，工藝操作簡單，設(shè)備投資少，能耗低；丙酮連氮成本低廉、易于合成，反應(yīng)收率高（以丙酮連氮計收率在90%以上），副反應(yīng)少，在反應(yīng)過程中副產(chǎn)回收的丙酮是合成丙酮連氮的原料，可循環(huán)使用，生產(chǎn)成本低。
具體實施方式
實施例1
將氯乙醇161g和丙酮連氮336g放入帶有攪拌、滴液漏斗、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，開啟攪拌，將溶液加熱升溫至80℃，將水161ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為80℃～90℃，當反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，水滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)，當精餾柱柱頂接收器無丙酮流出后結(jié)束反應(yīng)，用氫氧化鈉溶液將反應(yīng)液的ph值調(diào)至8～9，然后將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，對剩下的溶液進行減壓精餾，在壓力32mmhg（4.27kpa）下收集溫度為155～160℃的餾分，得到2-羥乙基肼141.8g。
實施例2
將氯乙醇161g和丙酮連氮392g放入帶有攪拌、滴液漏斗、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，開啟攪拌，將溶液加熱升溫至80℃，將水242ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為80℃～90℃，當反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，水滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)，當精餾柱柱頂接收器無丙酮流出后結(jié)束反應(yīng)，用氫氧化鈉溶液將反應(yīng)液的ph值調(diào)至8～9，然后將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，對剩下的溶液進行減壓精餾，在壓力32mmhg（4.27kpa）下收集溫度為155～160℃的餾分，得到2-羥乙基肼142.3g。
實施例3
將氯乙醇161g和丙酮連氮448g放入帶有攪拌、滴液漏斗、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，開啟攪拌，將溶液加熱升溫至80℃，將水322ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為80℃～90℃，當反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，水滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)，當精餾柱柱頂接收器無丙酮流出后結(jié)束反應(yīng)，用氫氧化鈉溶液將反應(yīng)液的ph值調(diào)至8～9，然后將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，對剩下的溶液進行減壓精餾，在壓力32mmhg（4.27kpa）下收集溫度為155～160℃的餾分，得到2-羥乙基肼143.1g。