本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法。
背景技術(shù):
1,4-二甲氧基苯是鋰電池用化學(xué)品,是電解液中放過沖電的保護(hù)添加劑;鋰電池用化學(xué)品要求在電池使用時(shí)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,顏色不產(chǎn)生變化。
而市場(chǎng)上1,4-二甲氧基苯是由對(duì)苯二酚甲基化而來,含有100~800ppm的酚類化合物,在通電時(shí)會(huì)氧化成醌類有色物,不能適合鋰電池的需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的1,4-二甲氧基苯是由對(duì)苯二酚甲基化而來,含有100~800ppm的酚類化合物,在通電時(shí)會(huì)氧化成醌類有色物,不能適合鋰電池的需求的缺陷,本發(fā)明提供一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法。
一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法,包括以下步驟:
1)、制備甲苯溶液;
2)、配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4~8%的氫氧化鈉溶液180ml;
3)、將甲苯溶液與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;
4)、靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相,將有機(jī)相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;
5)、靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相,水相為含酚堿溶液,將有機(jī)相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相;
6)、將5)所得有機(jī)相水洗至中性,干燥脫溶,得到無酚1,4-二甲氧基苯。
優(yōu)選的,所述步驟1)中將100g1,4-二甲氧基苯溶于200ml甲苯制備甲苯溶液。
進(jìn)一步的,所述步驟2)中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。
進(jìn)一步的,所述步驟3)、4)和5)中的攪拌采用磁力攪拌器。
有益效果:本發(fā)明的制備方法,利用酚類具有一定酸性的物理性質(zhì)而1,4-二甲氧基苯為中性、非水溶性的特點(diǎn),用簡(jiǎn)單的反應(yīng)、萃取工藝,使酚和堿反應(yīng)變成酚鈉溶于水,從而去除酚得到無酚1,4-二甲氧基苯,得到可以適合鋰電池電解液用的防過沖電保護(hù)劑。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例
一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法,包括以下步驟:
1)、將100g1,4-二甲氧基苯溶于200ml甲苯制備甲苯溶液;
2)、配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液180ml;
3)、將甲苯溶液與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;
4)、靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相,將有機(jī)相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;
5)、靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相,水相為含酚堿溶液,將有機(jī)相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相;
6)、將5)所得有機(jī)相水洗至中性,干燥脫溶,得到無酚1,4-二甲氧基苯。